SN/T 1732.17-2015.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 17 :Determination of hexachlorobenzene-Gas chromatography.
1范围
SN/T 1732.17规定了烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的气相色谱测定方法。
SN/T 1732.17适用于烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15813烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3方法提要
烟火药剂样品中的六氯代苯经正己烷提取、浓硫酸净化后,用配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行测定,以保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
除特殊规定外,所有试剂均为分析纯。
4.1六氯代苯 标准品:纯度为99. 5%。
4.2浓硫酸。
4.3正已 烷:色谱纯。
4.4六氯代苯标准储备溶液:准确称取适量的六氯代苯标准品(精确至0.0001g),用正已烷配成100ug/mL的储备液,于4℃低温保存。使用时根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪,配备氢火焰离子化检测器(FID),氢气发生器。
5.2分析天平。
5.3离心机:3000r/min.
5.4快速混匀器。
5.5多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.17—2015
烟花爆竹用烟火药剂
六氯代苯的检测方法
第17部分：
气相色谱法
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 17:Determination of hexachlorobenzene-Gas chromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
涂票责真位
2016-01-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫准
行业标
烟花爆竹用烟火药剂
第17部分：
气相色谱法
六氯代苯的检测方法
SN/T1732.17—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010)68533533
网址spe.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.5字数9千字
2016年1月第一版
2016年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066-2-29567
定价14.00元
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定：
第8部分：钠含量的测定：
第9部分：镁含量的测定：
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定：
第13部分：硼酸含量的测定；
第14部分：糊精的定性检测方法；第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法
高效液相色谱法；
第17部分：六氯代苯的检测方法气相色请法：
第18部分：氯化石蜡的检测方法：第19部分：没食子酸的检测方法本部分为SN/T1732的第17部分。高效液相色谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。SN/T1732.17—2015
本部分主要起草人：江放明、谭爱喜，李拥军、黄志强、肖家勇、张光辉、江资成、邱丽娜。1范围
烟花爆竹用烟火药剂
第17部分：
六氯代苯的检测方法
气相色谱法
SN/T1732.17—2015
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的气相色谱测定方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中六氯代苯的测定。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15813烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎方法提要
烟火药剂样品中的六氯代苯经正已烷提取、浓硫酸净化后，用配备氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行测定，以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。4.1六氯代苯标准品：纯度为99.5%。4.2浓硫酸。
4.3正已烷：色谱纯。
4.4六氯代苯标准储备溶液：准确称取适量的六氯代苯标准品（精确至0.0001g），用正已烷配成100μg/mL的储备液，于4℃低温保存。使用时根据需要用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。5
仪器和设备
气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器(FID)，氢气发生器。分析天平。
离心机：3000r/min。
快速混勾器。
多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器。刻度离心管：5mL10mL。
玻璃试管：10mL。
尖嘴吸管。
SN/T1732.17—2015
6分析步骤
样品制备
烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。6.2提取
称取1.000g（精确至0.001g）试样于10mL离心管中，加人2mL正已烷，在混匀器上混勾2min，于3000r/min下离心2min，吸取上清液于5mL刻度离心管中。将残渣用正已烷再重复提取2次，每次加2mL正已烷，合并上层正已烧层，在微量化处理仪上40℃吹至1mL以下.取出定容至1mL
混匀。
6.3净化
定容后的试样经浓硫酸净化至上层无色供气相色谱分析。
6.4测定
气相色谱条件
如下所示：
离心2min，将正已烷层转人进样小瓶，色谱柱：HP-5石英毛细管柱[30mX0.25mm（内径）X0.25μm]，或相当者：保持1mi.以20℃
升温程序：初始温度1002
10℃/min升到280℃
进样口温度：200℃；
检测器温度：300℃；
载气：氮气，纯度大于bzxZ.net
氢气：40mL/min
空气：400mL/min；
尾吹气：30mL/min；
进样方式：无分流进样：
进样量：1μL
色谱测定
.99%，流量1
hin速度升到180保持1min，再以根据样液中六氧代苯含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中六氯代萃响应值均应在仪器检测线性范围内·标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述气相色谱条件下，六氯代苯参考保留时间约为8.2min标准品的色谱分离图参见图A.1。6.5空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中六氯代苯的量，计算结果需扣除空白值。2
式中：
AxcsxV
X—样品中六氯代苯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中六氯代苯的峰面积：
标准工作液中六氯代苯的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；标准工作液中六氯代苯的峰面积；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)：最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。8方法的测定低限、回收率
测定低限
本方法测定低限为：0.5mg/kg。测定回收率
SN/T 1732.17—2015
**（1）
六氯代苯的质量浓度在0.5mg/kg~5mg/kg时，加标回收率为84.2%~101.6%之间。SN/T1732.17—2015
SN/T1732.17-2015
附录A
（资料性附录）
六氯代苯的标准气相色谱图
图A.1六氯代苯标准品气相色谱图12.5
版权专有
侵权必究
书号：1550662-29567
定价：
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