SN/T 1901-2014
基本信息
标准号:
SN/T 1901-2014
中文名称:进出口纺织品纤维鉴别方法聚酯类纤维(聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯)
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
进出口
纺织品
纤维
鉴别方法
聚酯
聚乳酸
丙二醇
丁二醇
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1901-2014.Import and export textile-Test method for identification of fibre-Polyester fibres(polylactic acid fibre、polytrimethy-leneterephthalate fibre、polybutyleneterephthalate fibre).
1范围
SN/T 1901规定了对聚酯类纤维的人种定性鉴别方法:燃烧法、显微镜法、溶解法.着色法、含氯含氮呈色反应法、熔点法、红外光谱法、拉曼光谱法
SN/T 1901适用于聚乳酸、聚对装二甲酸丙二醇酯、聚对 苯二甲酸丁二 二醇酯的定性鉴别。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包时所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4146.1纺织品化学纤维第1部分:属名
FZ/T 01057.1纺织纤维鉴别试验方法 第1部分:通用说明
FZ/T 01057.2- 2007 纺织纤维鉴别试验力法 第2部分:燃烧法
FZ/T 01057.3- -2007 纺织纤维 鉴别试验方法。第3部分:显微镜法
FZ/T 01057.4- 2007 纺织纤维 鉴别试验方法第4部分:溶解法
FZ/T 01057.5- -2007 纺续纤维鉴别试验方法第5部分:含氯含氮呈色反应法
FZ/T 01057.6- -2007 纺织纤维鉴别试验方法第6部分:熔点法
FZ/T 01057.8- 2007 纺织纤维鉴别试验方法第8部分:红外光谱法
SN/T 3236- -2012 纺织纤维鉴别试验方法立曼光谱法
3术语和定义
GB/T 4146.1界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1聚乳酸纤维polylactic acid fibre
简称PLA纤维。采用可再生的玉米、小麦等淀粉原料,经发酵转化成乳酸,再经聚合,熔融纺丝而制成的纤维,属脂肪族聚酯纤维。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1901—2014
代替SN/T19012007
进出口纺织品
纤维鉴别方法
聚酯类纤维(聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯)Import and export textile-Test method for identification of fibre-Polyester fibres (polylactic acid fibre.polytrimethy-leneterephthalate fibre,polybutyleneterephthalate fibre)2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T1901—2014
规范性引用文件
术语和定义
试剂和试液
试样的预处理方法
附录A(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维燃烧状态表·附录B(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维横截面和纵面形态特征表·
附录C(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维化学溶解性能表
附录D(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维着色反应表·11附录E(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维含氯含氮呈色反应表
附录F(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维熔点表..·13
附录G(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率表附录H(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维红外吸收光谱图
附录I(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维拉曼位移特征峰
附录(规范性附录)
聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维标准拉曼光谱图
附录K(资料性附录)
主要聚脂尖纤维具体婴别
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN/T1901一2007《七种纺织纤维的系列鉴别方法》。本标准与SN/T1901一2007相比,主要差异如下:SN/T1901—2014
将标准名称更改为:进出口纺织品纤维鉴别方法聚酯类纤维(聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯)。修改了“1范围”,按FZ/T01053.1一2009前言,修改了涉及该标准提供的6种定性鉴别方法称谓,增加了“拉曼光谱法”,将标准适用范围改为“本标准适用于聚酯类纤维(聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯)的定性鉴别”。在\3术语和定义”中将3.1改为聚乳酸纤维,3.2改为聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维3.3改为聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维,删除3.4。在“7试验”中,按FZ/T01053.1一2009前言,修改了涉及该标准提供的6种定性鉴别方法称红外光谱法”中将7.7.1改为原理,增加“7.7.1.1红外吸收光谱法原理”,请:在“7.7
7.7.1.2衰减全反射(ATR)原理”及7.7.4.2衰减全反射(ATR)法(反射法)”:增加7.8拉曼光谱鉴别法”。
修改附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I内容。增加聚对苯二甲酸丁二醇酯相关内容:删除了大豆蛋白/聚乙烯醇复合纤维、牛奶蛋白/聚丙烯腈复合纤维,莱赛尔、竹浆和甲壳素纤维相关内容:将附录I改为附录I规范性附录)聚乳酸聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维拉曼位移特征峰”,增加“附录J(规范性附录)聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维标准拉曼光谱图”,并将原附录I(资料性附录)改为附录K(资料性附录)“主要聚酯类纤维具体鉴别方法”。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人·吴俭俭,赵珊红谢维斌,陈启群,孙国君本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T1901—2007。
1范围
进出口纺织品纤维鉴别方法
聚酯类纤维(聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯)本标准规定了对聚酯类纤维的八种定性色反应法、熔点法、红外光谱法、拉曼光谱法。
本标准适用于聚乳酸、聚对
2规范性引用文件
SN/T1901—2014
别方法:燃烧法、显微镜法、溶解法、着色法、含氯含氮呈二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯的定性鉴别。下列文件对于本文件的应用是心不可少的
是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包所有的修改单)适用于本文件。GB/T4146.1纺织品
化学纤维第1部分:属名
FZ/T01057.1
纺织纤维鉴别试验方法第1部分:通用说明FZ/T01057.2—2007
FZ/T01057.3—2007
FZ/T01057.4—2007
FZ/T01057.5—2007
FZ/T01057.6—2007
FZ/T01057.8—2007
纺织纤维鉴别试验方
纺织红
只纤维
SN/T3236—2012纺织
3术语和定义
别试验
分燃烧法
第3部分:显微镜法
第4部分
溶解法
别试验
方法第5部分:
鉴别试
验方法
别试验方法
部分:烙
氯含氮呈色反应法
第8部分:红处
外光谱法
立曼光谱
GB/T4146.1界定的及下列术语和定义适用于本文件
聚乳酸纤维polylactic acid fibre简称PLA纤维。采用可再生的玉米、小麦等淀粉原料.经发酵转化成乳酸,再经聚合,熔融纺丝而制成的纤维,属脂肪族聚酯纤维。3.2
聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维polytrimethy-leneterephthalatefibre简称PTT纤维。是由1.3-丙二醇(PDO)和对苯二甲酸(PTA)经酯化、缩聚而成的线性聚合物,经熔融纺丝而制成的纤维,属芳香族聚酯纤维。3.3
聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维polybutyleneterephthalatefibre简称PBT纤维。是由对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)与1,4-丁二醇酯化后缩聚的线性聚合物,经熔融纺丝而制成的纤维,属芳香族聚酯纤维。1
SN/T1901—2014
4原理
根据聚酯类纤维不同的化学、染色和物理性能,采用不同的分析方法,再将试验结果对照规范性附录,从而鉴别上述3种聚酯类纤维。5试剂和试液
使用的试剂,一般要求化学纯或分析纯。试液按相关标准规定的溶液制备方法进行配制。6试样的预处理方法
必要时应选用三氯乙烷、乙醚和乙醇洗涤或萃取试样以除去试样中夹带的油脂、蜡质、尘土或其他会掩盖纤维特征的杂质。一般对染色纤维中的染料,可视为纤维的一部分,不必去除。如果试样上的染料对鉴别有干扰,可采用任何去除染料的方法脱色·但不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变,然后将纤维晾干,以备试验。
7试验
燃烧试验法
7.1.1试验仪器及工具
天平、酒精灯或打火机、镊子、放大镜、培养皿、剪刀等。2试验方法
将约10mg试样扯成细束,用镊子夹住,徐徐靠近火焰,观察试样对热的反应(熔融收缩情况)。再将试样束移入火焰中,观察试样在火焰中的燃烧情况。然后离开火焰,注意观察试样燃烧状态和膜闻火焰刚熄灭时的气味。待试样冷却后再观察残留物灰分状态。记录燃烧过程中详细情况。7.1.3鉴别
对照附录A及FZ/T01057.2—2007中附录A,并参见附录K鉴别。7.2显微镜观察法
7.2.1试验仪器及工具
哈氏切片器、剃须刀片、小旋钻、镊子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜等。7.2.2试剂
液体石蜡、无水乙醇、乙醚、火棉胶、甘油等。7.2.3
试验方法
纵面观察
将试样扯成细束后排齐,取适当长度的试样,置于载玻片上,加上少量液体石蜡,盖上盖玻片,放在2
100倍~500倍生物显微镜的载物台上观察其形态,并记录试样纵面特征。7.2.3.2横截面观察
SN/T1901—2014
将用哈氏切片器制备好的试样横截面,置于载玻片上,加上少量液体石蜡,盖上盖玻片(注意不要带人气泡),放在100倍~500倍生物显微镜的载物台上观察其形态,并记录试样横截面特征。7.2.4鉴别
对照附录B及FZ/T01057.3—2007附录B,并参见附录K鉴别。7.3化学溶解法
1试验仪器及工具
温度计、电热恒温水浴锅、电炉、分析天平(感量10mg)、玻璃抽气滤瓶、比重计量筒、烧杯、试管、木夹、镊子、玻棒、钳等。
7.3.2试剂
硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、冰醋酸、氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化铜、氢氧化铵(浓氨水)、次氯酸钠、硫氰酸钾、氯化钙、N,N-二甲基甲酰胺、环已酮、丙酮、四氢喃、M-甲酚、二甲苯、硝基苯、苯胺、苯酚、四氯乙烷、乙腈、吡啶、四氯化碳、二氯甲烷、二氧六环、乙酸乙酯、甲醇。以上试剂均为分析纯或化学纯。7.3.3试验方法
将约100mg试样置于试管中,注人10mL溶剂(试样和试剂的浴比为1:100)。在常温下,用玻棒搅动5min,观察溶剂对试样的溶解情况。常温下难于溶解的试样,需作煮沸试验,并用玻棒搅动3min,视其溶解程度。记录试样在各种溶剂和条件下的溶解情况。注1:试验应在通风橱里进行,因为很多溶剂挥发性强,并且有毒:加热时不得使用明火,注意防火安全,因为很多试剂是可燃的。
注2:常温是指25℃~30℃,煮沸是指溶剂沸腾。7.3.4鉴别
对照附录C及FZ/T01057.4—2007中附录A,并参见附录K鉴别。7.4着色试验法
7.4.1试验仪器及工具
电热恒温水浴锅、电炉、分析天平、量筒、烧杯、染杯、玻棒等。7.4.2试剂
7.4.2.1蒸馏水。
染料:分散黄SE-4GL、阳离子红X-GRL、阳离子蓝X-GRRL、直接桃红12B、直接耐晒蓝B2RL。
7.4.2.3着色剂:
着色剂1号:
分散黄SE-4GL
刚离子红X-GRL
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直接耐晒蓝B2RL
蒸馏水
着色剂4号:
分散黄SE-4GL
阳离子蓝X-GRRL
直接红12B
蒸馏水
注:使用时均稀释5倍。
试验方法
热水浴中轻轻搅拌10min.使试样浸透。将浸透的试样放人40mL煮将约2g试样浸人约60
沸的着色剂中煮沸1min,立即取出,用自来水充分冲洗、腺干。注:本试验着色剂与试样重量比药为201适用于鉴别本色试样7.4.4鉴别
对照附录D.并参见附录K鉴别
7.5含氯含氮呈色反应试验法
7.5.1试验工具
酒精灯、铜丝、镊子、剪刀试管、试管夹红色石蕊试纸等7.5.2试剂药品
碳酸钠。
7.5.3试验方法
含氯试验
察着色情况。并记录着色反应情况。将烧红的铜丝接触试样后,移至火焰的氧化焰中,如发生绿色的火焰,说明有含氯物存在,记录试样呈色反应情况。
7.5.3.2含氮试验
试管中放入少量切碎的试样,并用适量碳酸钠覆盖,加热产生气体,试管口放上红色石蕊试纸变蓝色,说明有含氮物存在,记录试样呈色反应情况。7.5.4鉴别
对照附录E及FZ/T01057.5—2007中附录A,并参见附录K鉴别。7.6熔点测定法
7.6.1试验仪器和工具
熔点显微镜(或附有加热装置的偏光显微镜或差热分析仪)、镊子、剪刀、载玻片、盖玻片、挑针等。7.6.2试验方法
取少量纤维放在两片玻璃片之间,置熔点显微镜的电热板上,并调焦使纤维成像清晰。升温速率约4
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3℃/min~4℃/min,在此过程中仔细观察纤维成像变化,当发现玻璃片中的大多数纤维熔化时,记录此时的温度即为熔点。
如用偏光显微镜,调节起、检偏振镜的偏振面相互垂直,使视野黑暗,放置试样使纤维的几何轴在直交的起偏振镜和检偏振镜间的45°位置上。熔融前纤维发亮,而其他部分黑暗,当纤维一开始熔化,亮点即消失,记录这时的温度即为熔点。7.6.3鉴别
对照附录F及FZ/T01057.6—2007中附录A,并参见附录K鉴别。7.7红外光谱法
7.7.1原理
7.7.1.1红外吸收光谱法原理
当一束红外光照射到被测样品上时,该物质分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图,即可获得该样品的红外吸收光谱,光谱中每一个特征吸收谱带都包含了样品分子中基团和键的信息。不同物质有不同红外吸收光谱。纤维鉴别就是利用这种原理,将未知纤维与已知纤维的标准红外光谱进行比较来区分纤维类别。7.7.1.2衰减全反射(AIR)原理当入射角大于临界角时,人射光在透人光疏介质(样品)一定深度后,折回射人全反射晶体中。进
人样品的光,在样品有吸收的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减,在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。ATR光谱就是置于晶体上样征。衰减全反射不需要通过样品信号,而减全反射(ATR)分析制样简单、无需前与吸收光谱的谱带位置、形状一致。7.7.2试验仪器
傅立叶变换红外光谱分析仪,其测量范围附件:OMNI采样器。
7.7.3试剂药品
溴化钾等。
7.7.4试验方法
7.7.4.1溴化钾制片法(透射法)7.7.4.1.1制片
首的红外
过部分样品的化学键分子运动特样品表
面的反射信号获行
得样品表层有机成分。采用衰
破坏样
品就可以直接进行终
工外分析,所测得的红外光谱
分辨率:优于1cm=1等。
将纤维整理成束,用哈氏切片器,将纤维切成长度小于20μm的粉末,取2mg~3mg纤维粉末和100mg的溴化钾粉末混合,在玛瑙研钵中研磨2min~3min,将磨碎均匀的混合物全部移至漠化钾压模中,在约14MPa压力下,抽真空2min~3min,即可得到膜片。7.7.4.1.2测试
先校准仪器,保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现:再选择合适的检测条件:最后将用溴化钾制片法制备好的试样放置在仪器样品光束中的试样架上,并记录4000cm-1~400cm-1的红外吸5
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收光谱。
7.7.4.2衰减全反射(ATR)法(反射法)先校准仪器,保证各吸收光谱带在它应有的波长位置上出现:再选择合适的检测条件:将样品预烘至干燥,然后直接放在ATR附件(OMNI采样器)上测定,记录4000cm-1~400cm-的红外光谱。7.7.5鉴别
对照附录G及附录H及FZ/T01057.8—2007中附录A和附录B.并参见附录K鉴别。7.8拉曼光谱鉴别法
7.8.1原理
当一束激光照射样品时,样品分子与光子之间产生非弹性碰撞,即产生拉曼散射。借助于仪器将拉曼散射的强度值与相应拉曼位移值作图,即可获得该样品的拉曼光谱,光谱每一个拉曼位移特征峰都包含了样品分子结构的信息。不同物质有不同的拉曼光谱图。利用这种原理,将未知纤维与已知纤维的拉曼光谱进行比较来区别纤维的类别。7.8.2仪器与工具
拉曼光谱仪:具激光光源,光源波长为785nm或830nm光谱范围不小于300cm-1~3000cm-,光谱分辨率好于5cm-1。
7.8.3试样
按照FZ/T01057.1中试样的准备进行取样。7.8.4试验方法
开启仪器
按仪器操作程序,开启拉光谱仪,预热半小时至仪器稳定。7.8.4.2
选择合适的扫描条件
选择合适的光源波长,扫描次数。7.8.4.3测试样品
将试样夹人拉曼光谱仪激光器的聚焦支架上,然后进行测量,记录300cm-1~2500cm-1的拉曼散射光谱。试样测试部位应覆盖样品中的所有纤维。7.8.5鉴别
对照附录I及附录J及SN/T3236—2012中附录A和附录B,并参见附录K鉴别。6
纤维种类
聚乳酸纤维
附录A
(规范性附录)
SN/T1901—2014
聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维燃烧状态表表A.1
聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维燃烧状态表燃烧状态
靠近火焰时
聚对苯二甲酸丙
二醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁
二醇酯纤维
接触火焰时
熔融燃烧
熔融燃烧
熔融燃烧
离开火焰时
熔融燃烧,
有溶液滴落www.bzxz.net
燃烧,有熔液滴落
燃烧,有熔液滴落
燃烧时的气味
无特殊气味
芳香味
芳香味
残留物特征
淡黄色胶状
褐色状
褐色状
SN/T1901—2014
附录B
(规范性附录)
聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维横截面和纵面形态特征表聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维横截面和纵面形态特征表表B.1
纤维种类
聚乳酸纤维
聚对苯二甲酸丙二
醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁
二醇酯纤维
纤维横截面
近似圆形
近似圆形
近似圆形
纤维纵面
表面光滑
表面光滑,但有黑点
表面光滑
附录C
(规范性附录)
SN/T1901—2014
聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维化学溶解性能表聚乳酸、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维化学溶解性能表表C.1
试验条件
纤维种类
聚乳酸纤维
聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维
纤维种类
聚乳酸纤维
聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维
纤维种类
聚乳酸纤维
聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维
纤维种类
聚乳酸纤维
聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维
纤维种类
聚乳酸纤维
聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维
聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维
E浆电面
四氢味嘴
70%造
试验条件
30%氢氧化钠
试验条
N.N甲基
试验茶
试验条件
65%硫氰酸钾
40%硫酸
5%氢氧化钠
甲醇钠
99%冰乙酸
m-甲酚
(间甲酚)
36%~38%盐酸
65%~68%硝酸
有效氟浓度不小于
5.2%次氯酸钠
99.5%丙酮
二甲苯或
间二甲苯
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