SN/T 2297.1-2009
基本信息
标准号： SN/T 2297.1-2009
中文名称：进出口石膏及石膏制品化学分析方法 第1部分:锶含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2297.1-2009.Chemical analysis methods of gypsum and gypsum products for import and export-Part 1: Determination of strontium content.
1范围
SN/T 2297.1规定了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES).电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定石膏及石膏制品中锶含量的方法。
SN/T 2297.1适用于石膏及石膏制品中锶含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 620 氢氟酸
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9776 建筑石膏
3术语与定义
GB/T 9776界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试样用适当的酸溶解,稀释至一定的体积,将试液喷人等离子体炬焰中,并以此做光源。在等离子体光谱仪相应的元素波长处,测量其光强度,从校准曲线上确定其含量
5试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
5.1 硝酸(ρl.42 g/mL)。
5.2 盐酸(1+1)。
5.3 氢氟酸(p1.14 g/mL).
5.4 高氯酸(p1.76 g/mL)。
1范围
SN/T 2297.1规定了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES).电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定石膏及石膏制品中锶含量的方法。
SN/T 2297.1适用于石膏及石膏制品中锶含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 620 氢氟酸
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9776 建筑石膏
3术语与定义
GB/T 9776界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4方法提要
试样用适当的酸溶解,稀释至一定的体积,将试液喷人等离子体炬焰中,并以此做光源。在等离子体光谱仪相应的元素波长处,测量其光强度,从校准曲线上确定其含量
5试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
5.1 硝酸(ρl.42 g/mL)。
5.2 盐酸(1+1)。
5.3 氢氟酸(p1.14 g/mL).
5.4 高氯酸(p1.76 g/mL)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2297.1—2009
进出口石膏及石膏制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定
Chemical analysis methods of gypsum andgypsum products for import and export-Part 1:Determination of strontium content2009-07-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-01-16实施
SN/T2297《进出口石膏及石膏制品化学分析方法》系列标准共分为4部分：第1部分：锶含量的测定；
第2部分：有机物的测定；
第3部分：硫化物含量的测定；
第4部分：可挥发含硫化合物的测定。SN/T2297.1—2009
本部分为SN/T2297《进出口石膏及石离制品化学分析方法》系列标准的第1部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中国出人境检验检疫协会、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘绍从、贾晓川、赵琢、周新、张姝、阳焰、魏红兵、梁鸣、卢志刚、孙书军、丁宇、韩伟。
本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
进出口石膏及石膏制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定
SN/T2297.1—2009
SN/T2297的本部分规定了电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法(FAAS）测定石及石育制品中锶含量的方法。本部分适用于石育及石膏制品中锶含量的检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T620氢氟酸
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9776建筑石膏
3术语与定义
GB/T9776界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
Fcalcined gypsum
建筑石
天然石膏或工业副产石膏经脱水处理制得的，以β半水硫酸钙（β-CaSO·1/2HzO)为主要成分，不预加任何外加剂或添加物的粉状胶凝材料。方法—
电感耦合等离子原子发射光谱法4方法提要
试样用适当的酸溶解，稀释至一定的体积，将试液喷入等离子体炬焰中，并以此做光源。在等离子体光谱仪相应的元索波长处，测量其光强度，从校准曲线上确定其含量。5试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1硝酸(pl.42g/mL)。
5.2盐酸(1+1)。
5.3氢氟酸（pl.14g/mL)。
5.4高氟酸（pl.76g/mL）。
SN/T2297.1—2009
5.5硫酸钙（分析纯）。
5.6锶标准溶液
5.6.1单元素标准储备溶液：锶单元索标准溶液质量浓度为500mg/L。5.6.2系列标准溶液：分别称取0.5000g硫酸钙（5.5)作为基体，置于烧杯中，加人盐酸（5.2)20mL加热至沸腾，保持10min，冷却，转移至100mL容量瓶中。将锶标准溶液移入上述容量瓶中，以水稀释至刻度，使锶元素浓度分别为0.0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L，混匀备用。6试样
试样通过0.2mm试验筛，于100℃~105℃干燥2h，罩于于燥器中冷却至室温。7仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪可以是顺序式、多道式，全谱式。氩气纯度>99.9%，以提供稳定清澈的等离子炬焰，ICP-AES仪器参数和工作条件参见附录A。8校准曲线的绘制
设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，测定校准系列溶液（5.6.2)中锶元索在分析线处的光谱强度。以锶的光谱强度为纵坐标，以锶的浓度为（mg/Lb为横坐标绘制校准曲线。9分析步骤
9.1试样处理
250mL聚四氟烧杯中，加人硝酸（5.1)10mL称取约0.5g试样，精确至0.00gg。将试样量于氢氟酸（5.3)10ml，加热至样品完全溶解，加人高氯酸（5.45mL！加热至高氯酸烟冒出，冷却，稀释，过滤，转移至100mL容量瓶中，以永定9.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。9.3空白溶液
容混勾
称取约0.5g(精确至0.0001g)硫酸钙代替试样，按试样处理步骤处理，配制空白溶液。9.4试样的测定
按照试验要求和仪器情况，设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，点燃等离子炬30min后，测定空白溶液和试样溶液中锶元索的光谱强度，从校准曲线上计算出锶元紫的浓度。10结果计算
按式(1)计算锶的质量分数：
w(%) = (c, - c.) × 10-* ×Vm
（1）
式中：
锶的质量分数，%；
从校准曲线上查得的试样溶液中锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：从校准曲线上查得的空白溶液中锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：一试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
SN/T2297.1--2009
在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。方法
11方法提要
电感耦合等离子体质谱法bzxz.net
精确称量试样后加入硝酸，在高温高压微波密闭消解，稀释定容后进ICP-MS测定，对照标曲线得出锶元素含量。
12试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。12.1硝酸（p=1.42g/mL，65%）
12.2盐酸（o=1.19g/mL，37%)。12.3过氧化氢（g=1.10g/mL，39%）12.4氢氟酸（40%）：符合GBIT62012.5锶标准溶液
12.5.1单元素标准储备溶液：锶单元素标维溶液质量浓度为500mg/L。系列标准溶液：将锶标准溶液分别移190mL容瓶中，用水稀释，使锶元素浓度分别为0，12.5.2
0.5mg/L,1.0 mg/L,2.0 rag/L.
L，混匀备用。
试样通过0.2mm试验筛，于100=G~105℃干燥12-h，置于干燥器中冷却至室温。14仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录B）。14.2高温高压微波消解仪（仪器参数及使用条件参见附录C)。15校准曲线的绘制
在上述仪器条件下，ICP-MS测定上述系列标准溶液（12.5.2）。选择线性模式，以浓度（mg/L）为横坐标，以信号强度为纵坐标，绘制标准曲线。3
SN/T2297.1—2009
16分析步骤
16.1试样处理
称取约0.5g样品，精确至0.0001g，加人10mL硝酸（12.1）（对于含难溶成分的石两制品可先用3mL氢氟酸（12.4）或3mL盐酸（12.2）和3mL过氧化氢（12.3）进行预处理），进微波消解仪消解。消解后的澄清溶液加水定容至50mL（对于加过氢氟酸的样品应补加3mL硝酸）。16.2测定次数
独立的进行两次测定，取算术平均值。16.3空白试验
取0.5mL水作为空白，平行试验。16.4试样的测定
按照试验要求和仪器情况，设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态。以试验用水做为空白，测定试样溶液中锶的质谱信号强度。从校准曲线上计算出锶的浓度。若测定结果超出标准曲线浓度范围可将样品适当稀释。
数据处理
按式(2)计算锶的质量分数：
w(%) =(c-c)×10××100
式中：
锶的质量分数，%；
从校准曲线上查得的试样溶液中锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从校准曲线上查得的空白溶液锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试样溶液的体积，单位为竞升（mI.）；一试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。方法三
火焰原子吸收光谱法
18方法提要
·（2)
试样以氢氧化钠、碳酸钠熔融分解，水浸取过滤后，将碳酸锶沉淀制备成盐酸溶液。稀释后加人镧盐消除共存离子的干扰，使用乙炔空气火焰于火焰原子吸收光谱仪，测量吸光度，以标准曲线法求出锶含量。
19试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。19.1
氢氧化钠（颗粒状固体）。
无水碳酸钠（粉状固体）。
碳酸钠溶液（20g/1.）。
盐酸（1+1）。
盐酸（26%）
盐酸（2.5%）
19.7镧溶液
SN/T2297.1—2009
称取13.4g氯化镧（LaCl·7H.O)溶于100mL盐酸（19.5)中，此溶液1mL约含50mg镧。19.8
标准溶液：锶单元素标准溶质量浓度：500mg/L。20仪器
火焰原子吸收光谱仪。
21试样
试样通过0.2mm试验筛，于100℃～105℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。22标准曲线的绘制
分别移取适量锶标准溶液（19.8）于-系列50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（19.4）和2mL钢溶液（19.7）.以水稀释至刻度，使锶元素浓度分别为0mg/L，0.5mg/L，1.0ng/L，2.0mg/L，5.0mg/L。进火焰原子吸收光谱仪，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以锶浓度(mg/L）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标推曲线。23分析步骤
23.1试样处理
称取约0.4g试样（精确至0.0001g）置于银柑埚（或镍埚）中，加1g碳酸钠19.2)和3g氢氧化钠（19.1），放入马弗炉于650℃700℃熔融20min～30min。取出稍冷，将埚置于200mL烧杯中，加50mL水，加热浸取，用中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（19.3）洗沉淀及烧杯（5～6）次，再用水洗（2~3)次。将带有沉淀的滤纸贴于原烧杯壁上，用热盐酸（19.5)冲洗滤纸（3~4)次，再用水洗（2～3)次，并用盐酸（19.5)溶解全部沉淀。将酸化后的溶液置于电热板上蒸发至干，取下烧杯，准确加人10mL盐.酸（19.5），温热溶解盐类后，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。23.2试样的测定
23.2.1准确移取25.00mlL试样溶液（23.1）于50mL容量瓶中，加2mL镧溶液（19.7），用盐酸(19.6)稀释至刻度，摇勾。
23.2.2将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔空气火焰，锶空心阴极灯于波长5
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460.7nm处，以水调零，测堡试样溶液吸光度，将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在标准曲线上查出相应的锶浓度。24
结果计算
按式(3)计算锶的质量分数：
w(%) = (c, - co) × 10-* ×VmxVi
式中：
锶的质量分数，%；
从校准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位的毫克每升（mg/L)；Cn
从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位毫克每升（mg/L）；试样溶液的总体积，单位为毫升（mL)；一试样的质量，单位为克（g）；分取试样溶液的体积，单位为旁升mL)。计算结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算案平均值的20%。·（3）
附录A
（资料性附录）
ICP-AES仪器参数和工作条件
SN/T2297.1—2009
ICP-AES仪器参数和工作条件见表A.1。分析过程中推荐使用的锶分析线为216.596nm、407.771nm。（注：本方法不指定特殊的分析线，使用时，应仔细检查谱线的干扰情况）表A.1
仪器参数
高频发生器频率：40.68MHz
辅助气流量：0.4L/min
观测高度：15mm
工作功率：1.1kw
载气流量：0.61min
冷却气流量：15L/min
工作条件
SN/T2297.1—2009
附录B
（资料性附录）
ICP-MS仪器参数和工作条件
B.1ICP-MS仪器工作条件（测定前优化），见表B.1。表B.1
仪器型号
冷却气流量
辅助气流量
舜化气流址
(12501350)W
13.6E/min
(0.70~0.9)L/min
(0.75~0.9)L/min
生产厂家
进样速度
火炬焰位置
(X/Y/z)/cm
采样锥孔径
截取锥孔径
B.2ICP-MS仪器参数条件的优化见表B.2。(0.7~1.2)mL/min
370/164/163
四杆区真空度/Pa
检测器区耳空度/Pa
单峰测定时间/s
检测器
质谱销检测方式
PC(脉冲)
跳峰，3/mass
以*Be5\Co.1In、Ce.2U、209Bi混合标液（均为10g/L）进行仪器校正操作。优化后，使\In每秒计数（CPS）>30×10°cps/μg/L，具体参数为：
测定元素
短期稳定性/%(2h)
长期稳定性/%（4h）
背景计数(CPS)
<30CPS
209 13i
附录C
（资料性附录）
微波消解仪使用条件及参数
微波消解仪使用条件及参数见表C.1表c.1
最高温度：250℃。
升压速度：500kPa/min。
SN/T2297.1—2009
到达400kW
保持400kw
到达800kW
保持800kw
到达okw
SN/T2297.1-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口石膏及石畜制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定
SN/T2297.1-2009
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张1字数18千字2010年10月第一版2010年10月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-21124
定价18.00元
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进出口石膏及石膏制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定
Chemical analysis methods of gypsum andgypsum products for import and export-Part 1:Determination of strontium content2009-07-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-01-16实施
SN/T2297《进出口石膏及石膏制品化学分析方法》系列标准共分为4部分：第1部分：锶含量的测定；
第2部分：有机物的测定；
第3部分：硫化物含量的测定；
第4部分：可挥发含硫化合物的测定。SN/T2297.1—2009
本部分为SN/T2297《进出口石膏及石离制品化学分析方法》系列标准的第1部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中国出人境检验检疫协会、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘绍从、贾晓川、赵琢、周新、张姝、阳焰、魏红兵、梁鸣、卢志刚、孙书军、丁宇、韩伟。
本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
进出口石膏及石膏制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定
SN/T2297.1—2009
SN/T2297的本部分规定了电感耦合等离子原子发射光谱（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法(FAAS）测定石及石育制品中锶含量的方法。本部分适用于石育及石膏制品中锶含量的检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T620氢氟酸
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9776建筑石膏
3术语与定义
GB/T9776界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
Fcalcined gypsum
建筑石
天然石膏或工业副产石膏经脱水处理制得的，以β半水硫酸钙（β-CaSO·1/2HzO)为主要成分，不预加任何外加剂或添加物的粉状胶凝材料。方法—
电感耦合等离子原子发射光谱法4方法提要
试样用适当的酸溶解，稀释至一定的体积，将试液喷入等离子体炬焰中，并以此做光源。在等离子体光谱仪相应的元索波长处，测量其光强度，从校准曲线上确定其含量。5试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1硝酸(pl.42g/mL)。
5.2盐酸(1+1)。
5.3氢氟酸（pl.14g/mL)。
5.4高氟酸（pl.76g/mL）。
SN/T2297.1—2009
5.5硫酸钙（分析纯）。
5.6锶标准溶液
5.6.1单元素标准储备溶液：锶单元索标准溶液质量浓度为500mg/L。5.6.2系列标准溶液：分别称取0.5000g硫酸钙（5.5)作为基体，置于烧杯中，加人盐酸（5.2)20mL加热至沸腾，保持10min，冷却，转移至100mL容量瓶中。将锶标准溶液移入上述容量瓶中，以水稀释至刻度，使锶元素浓度分别为0.0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L，混匀备用。6试样
试样通过0.2mm试验筛，于100℃~105℃干燥2h，罩于于燥器中冷却至室温。7仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪可以是顺序式、多道式，全谱式。氩气纯度>99.9%，以提供稳定清澈的等离子炬焰，ICP-AES仪器参数和工作条件参见附录A。8校准曲线的绘制
设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，测定校准系列溶液（5.6.2)中锶元索在分析线处的光谱强度。以锶的光谱强度为纵坐标，以锶的浓度为（mg/Lb为横坐标绘制校准曲线。9分析步骤
9.1试样处理
250mL聚四氟烧杯中，加人硝酸（5.1)10mL称取约0.5g试样，精确至0.00gg。将试样量于氢氟酸（5.3)10ml，加热至样品完全溶解，加人高氯酸（5.45mL！加热至高氯酸烟冒出，冷却，稀释，过滤，转移至100mL容量瓶中，以永定9.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。9.3空白溶液
容混勾
称取约0.5g(精确至0.0001g)硫酸钙代替试样，按试样处理步骤处理，配制空白溶液。9.4试样的测定
按照试验要求和仪器情况，设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，点燃等离子炬30min后，测定空白溶液和试样溶液中锶元索的光谱强度，从校准曲线上计算出锶元紫的浓度。10结果计算
按式(1)计算锶的质量分数：
w(%) = (c, - c.) × 10-* ×Vm
（1）
式中：
锶的质量分数，%；
从校准曲线上查得的试样溶液中锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：从校准曲线上查得的空白溶液中锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：一试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
SN/T2297.1--2009
在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。方法
11方法提要
电感耦合等离子体质谱法bzxz.net
精确称量试样后加入硝酸，在高温高压微波密闭消解，稀释定容后进ICP-MS测定，对照标曲线得出锶元素含量。
12试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。12.1硝酸（p=1.42g/mL，65%）
12.2盐酸（o=1.19g/mL，37%)。12.3过氧化氢（g=1.10g/mL，39%）12.4氢氟酸（40%）：符合GBIT62012.5锶标准溶液
12.5.1单元素标准储备溶液：锶单元素标维溶液质量浓度为500mg/L。系列标准溶液：将锶标准溶液分别移190mL容瓶中，用水稀释，使锶元素浓度分别为0，12.5.2
0.5mg/L,1.0 mg/L,2.0 rag/L.
L，混匀备用。
试样通过0.2mm试验筛，于100=G~105℃干燥12-h，置于干燥器中冷却至室温。14仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录B）。14.2高温高压微波消解仪（仪器参数及使用条件参见附录C)。15校准曲线的绘制
在上述仪器条件下，ICP-MS测定上述系列标准溶液（12.5.2）。选择线性模式，以浓度（mg/L）为横坐标，以信号强度为纵坐标，绘制标准曲线。3
SN/T2297.1—2009
16分析步骤
16.1试样处理
称取约0.5g样品，精确至0.0001g，加人10mL硝酸（12.1）（对于含难溶成分的石两制品可先用3mL氢氟酸（12.4）或3mL盐酸（12.2）和3mL过氧化氢（12.3）进行预处理），进微波消解仪消解。消解后的澄清溶液加水定容至50mL（对于加过氢氟酸的样品应补加3mL硝酸）。16.2测定次数
独立的进行两次测定，取算术平均值。16.3空白试验
取0.5mL水作为空白，平行试验。16.4试样的测定
按照试验要求和仪器情况，设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态。以试验用水做为空白，测定试样溶液中锶的质谱信号强度。从校准曲线上计算出锶的浓度。若测定结果超出标准曲线浓度范围可将样品适当稀释。
数据处理
按式(2)计算锶的质量分数：
w(%) =(c-c)×10××100
式中：
锶的质量分数，%；
从校准曲线上查得的试样溶液中锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；从校准曲线上查得的空白溶液锶的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试样溶液的体积，单位为竞升（mI.）；一试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。方法三
火焰原子吸收光谱法
18方法提要
·（2)
试样以氢氧化钠、碳酸钠熔融分解，水浸取过滤后，将碳酸锶沉淀制备成盐酸溶液。稀释后加人镧盐消除共存离子的干扰，使用乙炔空气火焰于火焰原子吸收光谱仪，测量吸光度，以标准曲线法求出锶含量。
19试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。19.1
氢氧化钠（颗粒状固体）。
无水碳酸钠（粉状固体）。
碳酸钠溶液（20g/1.）。
盐酸（1+1）。
盐酸（26%）
盐酸（2.5%）
19.7镧溶液
SN/T2297.1—2009
称取13.4g氯化镧（LaCl·7H.O)溶于100mL盐酸（19.5)中，此溶液1mL约含50mg镧。19.8
标准溶液：锶单元素标准溶质量浓度：500mg/L。20仪器
火焰原子吸收光谱仪。
21试样
试样通过0.2mm试验筛，于100℃～105℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。22标准曲线的绘制
分别移取适量锶标准溶液（19.8）于-系列50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（19.4）和2mL钢溶液（19.7）.以水稀释至刻度，使锶元素浓度分别为0mg/L，0.5mg/L，1.0ng/L，2.0mg/L，5.0mg/L。进火焰原子吸收光谱仪，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以锶浓度(mg/L）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标推曲线。23分析步骤
23.1试样处理
称取约0.4g试样（精确至0.0001g）置于银柑埚（或镍埚）中，加1g碳酸钠19.2)和3g氢氧化钠（19.1），放入马弗炉于650℃700℃熔融20min～30min。取出稍冷，将埚置于200mL烧杯中，加50mL水，加热浸取，用中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（19.3）洗沉淀及烧杯（5～6）次，再用水洗（2~3)次。将带有沉淀的滤纸贴于原烧杯壁上，用热盐酸（19.5)冲洗滤纸（3~4)次，再用水洗（2～3)次，并用盐酸（19.5)溶解全部沉淀。将酸化后的溶液置于电热板上蒸发至干，取下烧杯，准确加人10mL盐.酸（19.5），温热溶解盐类后，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。23.2试样的测定
23.2.1准确移取25.00mlL试样溶液（23.1）于50mL容量瓶中，加2mL镧溶液（19.7），用盐酸(19.6)稀释至刻度，摇勾。
23.2.2将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔空气火焰，锶空心阴极灯于波长5
SN/T2297.1--2009
460.7nm处，以水调零，测堡试样溶液吸光度，将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在标准曲线上查出相应的锶浓度。24
结果计算
按式(3)计算锶的质量分数：
w(%) = (c, - co) × 10-* ×VmxVi
式中：
锶的质量分数，%；
从校准曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位的毫克每升（mg/L)；Cn
从校准曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位毫克每升（mg/L）；试样溶液的总体积，单位为毫升（mL)；一试样的质量，单位为克（g）；分取试样溶液的体积，单位为旁升mL)。计算结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。在再现性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算案平均值的20%。·（3）
附录A
（资料性附录）
ICP-AES仪器参数和工作条件
SN/T2297.1—2009
ICP-AES仪器参数和工作条件见表A.1。分析过程中推荐使用的锶分析线为216.596nm、407.771nm。（注：本方法不指定特殊的分析线，使用时，应仔细检查谱线的干扰情况）表A.1
仪器参数
高频发生器频率：40.68MHz
辅助气流量：0.4L/min
观测高度：15mm
工作功率：1.1kw
载气流量：0.61min
冷却气流量：15L/min
工作条件
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附录B
（资料性附录）
ICP-MS仪器参数和工作条件
B.1ICP-MS仪器工作条件（测定前优化），见表B.1。表B.1
仪器型号
冷却气流量
辅助气流量
舜化气流址
(12501350)W
13.6E/min
(0.70~0.9)L/min
(0.75~0.9)L/min
生产厂家
进样速度
火炬焰位置
(X/Y/z)/cm
采样锥孔径
截取锥孔径
B.2ICP-MS仪器参数条件的优化见表B.2。(0.7~1.2)mL/min
370/164/163
四杆区真空度/Pa
检测器区耳空度/Pa
单峰测定时间/s
检测器
质谱销检测方式
PC(脉冲)
跳峰，3/mass
以*Be5\Co.1In、Ce.2U、209Bi混合标液（均为10g/L）进行仪器校正操作。优化后，使\In每秒计数（CPS）>30×10°cps/μg/L，具体参数为：
测定元素
短期稳定性/%(2h)
长期稳定性/%（4h）
背景计数(CPS)
<30CPS
209 13i
附录C
（资料性附录）
微波消解仪使用条件及参数
微波消解仪使用条件及参数见表C.1表c.1
最高温度：250℃。
升压速度：500kPa/min。
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到达400kW
保持400kw
到达800kW
保持800kw
到达okw
SN/T2297.1-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口石膏及石畜制品化学分析方法第1部分：锶含量的测定
SN/T2297.1-2009
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张1字数18千字2010年10月第一版2010年10月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-21124
定价18.00元
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