SN/T 2392-2009
基本信息
标准号： SN/T 2392-2009
中文名称：进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 化工产品 全氟 辛烷 磺酸 测定 色谱 质谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2392-2009.Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) in chemical products for import and export-LC-MS/MS.
1范围
SN/T 2392规定了进出口化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法
SN/T 2392适用于胶粘剂、润滑油、石蜡和溶剂性涂料中PFOS的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注8期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
石蜡样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取,液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取,油状液体样品再经Ci8固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2甲酸:色谱纯。
4.3 硅藻土:80目~120目。
5仪器与设备
5.↑液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2快速溶剂萃取仪。
5.3 振荡器。
5.4 超声波发生器。
1范围
SN/T 2392规定了进出口化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法
SN/T 2392适用于胶粘剂、润滑油、石蜡和溶剂性涂料中PFOS的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注8期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
石蜡样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取,液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取,油状液体样品再经Ci8固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2甲酸:色谱纯。
4.3 硅藻土:80目~120目。
5仪器与设备
5.↑液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2快速溶剂萃取仪。
5.3 振荡器。
5.4 超声波发生器。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T23922009
进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) inchemical products for import and exportLC-MS/MS2009-09-02发布
中华人民共和国
数码防伤
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
本标准的附录A附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局本标准主要起草人：卢利军、周晓、张代辉、韩大川、李爱军、芦春梅、荣会。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2392-2009
1范围
进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2392—2009
本标准规定了进出口化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于胶粘剂、润滑油、石蜡和溶剂性涂料中PFOS的测定和确证。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
石蜡样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取，油状液体样品再经Cl固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的级水4.1甲醇：色谱纯。
4.2甲酸：色谱纯。
4.3硅藻土：80目120目。
4.4PFOs标准品(perfluorooctanesulfoniccid.CHFOSf1.1.2.213.3.4,4,5,5.6.6,7.7.8,8.8十七氟辛烷-1-磺酸，CASNo.176323-1)：纯度大于或等于97%。4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品，用甲醇配制成1.0mg/ml的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。
4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。固相萃取柱：13ONDODS-Cs，1.0g，6mL，或相当者。4.7
微孔滤膜：有机系，0.20μm。
仪器与设备
液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2
快速溶剂萃取仪。
5.3振荡器。
超声波发生器。
分析天平：感量为0.0001g.0.01g。5.6
旋转蒸发器。
离心机：4000r/min。
SN/T2392—-2009
5.8涡旋混合器。
5.9具塞聚丙烯离心管：50mL。
5.10浓缩瓶：50mL.250mL。
5.11移液器：1000μL、100μL。5.12
粉碎机或类似设备。
6样品制备
将样品破碎成小块，经液氮冷冻后用粉碎机（5.12)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7测定步骤
7.1提取和净化
7.1.1石蜡样品
称取试样约2g（精确到0.01g）（半固体样品需加人约1g硅藻土，搅拌均勾）。放人萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至250ml.浓缩瓶中，在40℃水裕中旋转蒸发，浓缩用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2m滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。7.1.2溶剂性涂料及胶粘剂样品
称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入30mL甲醇，用振荡器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于250mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤，合并提取液，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。7.1.3润滑油样品
称取2g（精确到0.01g），于50mL离心管中，加入5mL甲醇，用涡旋混合器混勾，置离心机中，4000r/min离心10min。用5ml.水和5mL甲醇预淋洗ODS-C柱，取甲醇相，移人Cla固相萃取柱。用5mL甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。7.2测定
7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件
色谱柱：Cls柱，150mmX2.1mmi.d.），3.5μm柱温：30℃；
进样量10μL：
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，V/V）：流速：0.20mL/minwwW.bzxz.Net
离子源：电喷雾离子源（ESI）：扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测（MRM)，定量离子对（m/z)499.9>80.0，定性离子对（m/2）499.9>99.0和499.9>80.0；
其他质谱参数参见附录B。
7.2.2标准曲线绘制
在本标准确定的实验条件下，取一系列PFOS的标准溶液，浓度为0.01μg/mL.0.02μg/mL、0.05pg/mL、0.10μg/mL，0.20μg/mL、0.50ug/mL、1.00#g/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定得到标准工作曲线。
7.2.3定量测定
SN/T2392--2009
待仪器稳定后，将样液进行测定，在上述色谱条件下PFOS的参考保留时间约为：1，60min，PFOS标准品多反应监测色谱图参见附录C；定量离子对为499.9>80.0，外标法定量。7.2.4定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子对（499.9>80.0.499.9>99.0）均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
充许的相对偏差
7.2.5空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表达
>20%~50%
>10%~20%
用色谱数据处理机，用标准曲线按式(1)计算试样中PFOS含量：X=cxV/m
式中：
X-一试样中PFOS含量，单位为毫克每千克（mg/kg）标准曲线查得的PFOS的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液稀释后总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果应扣除空白值。
测定低限（LOQ)
测定低限为0.10mg/kg。
方法的回收率和精密度
样品中PFOS的添加浓度及其回收率、精密度实验数据见表2.在0.10mg/kg～10.0mg/kg水平时，平均回收率为80.0%～109.0%。表2化工产品中PFOS的添加回收率和精密度（n=10）化工产品名称
胶粘剂
掏滑油
添加浓度/（mg/kg）
回收率范围/%
80.5~97.5
81.3--98.8
80.0~98.2
82.0~96.5
86.0~105.8
80.0~101.0
80.1~96.5
90.3-106.8
精密度/%
SN/T2392—2009
化工产品名称
溶剂性涂料
添加浓度/(mg/kg）
表2（续）
回收率范围/%
82.0~109.0
83.8~102.8
精密度/%
快速溶剂提取仪萃取条件
样品池温度：70℃；
压力：1500psi
加热时间：5min：
静态萃取时间：5min；
溶剂：甲醇：
附录A
（资料性附录）
快速溶剂提取仪萃取条件1\）
冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积力氨气吹扫：605
循环次数：2次。
SN/T2392—2009
1）非商业性声明：附录A所列参数是在ASE300快速萃取仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。2）1psi==6.89kPa.下同。
SN/T2392—2009
附录B
（资料性附录）
API4000LC-MS/MS检测PFOS质谱条件3电喷雾离子源参考条件
检测离子对及电压参数：
气帘气（CUR）：25psi
雾化气（GS1)：30psi
辅助气（GS2）：20psi；
电喷雾电压IS)：-4500.00V
碰撞气(CAD)：6.0psi；
离子源温度（TEM)：550.0℃；
去电压（DP)：-90V：
碰撞能量（CE)：499.9>80.0离子对为-13V，499.9>93.0离子对为-20V。3）非商业性声明：附录B所列参数是在API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。6
附录C
（资料性附录）
PFOS标准品的多反应监测色谱图PFOS标准品的多反应监测色谱图（见图C.1)100%
SN/T2392—2009
5.05.56.06.5
时间/min
499.9>80.0
图C.1PFOS标准品的多反应监测色谱图6.0
时间/min
499.9>99.0
时间/min
SN/T2392-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2392-2009
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2009年12月第一版
字数14千字
印张0.75
2009年12月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066·2-20109
定价16.00元
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进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) inchemical products for import and exportLC-MS/MS2009-09-02发布
中华人民共和国
数码防伤
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
本标准的附录A附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局本标准主要起草人：卢利军、周晓、张代辉、韩大川、李爱军、芦春梅、荣会。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2392-2009
1范围
进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2392—2009
本标准规定了进出口化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于胶粘剂、润滑油、石蜡和溶剂性涂料中PFOS的测定和确证。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
石蜡样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取，油状液体样品再经Cl固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的级水4.1甲醇：色谱纯。
4.2甲酸：色谱纯。
4.3硅藻土：80目120目。
4.4PFOs标准品(perfluorooctanesulfoniccid.CHFOSf1.1.2.213.3.4,4,5,5.6.6,7.7.8,8.8十七氟辛烷-1-磺酸，CASNo.176323-1)：纯度大于或等于97%。4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品，用甲醇配制成1.0mg/ml的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。
4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。固相萃取柱：13ONDODS-Cs，1.0g，6mL，或相当者。4.7
微孔滤膜：有机系，0.20μm。
仪器与设备
液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2
快速溶剂萃取仪。
5.3振荡器。
超声波发生器。
分析天平：感量为0.0001g.0.01g。5.6
旋转蒸发器。
离心机：4000r/min。
SN/T2392—-2009
5.8涡旋混合器。
5.9具塞聚丙烯离心管：50mL。
5.10浓缩瓶：50mL.250mL。
5.11移液器：1000μL、100μL。5.12
粉碎机或类似设备。
6样品制备
将样品破碎成小块，经液氮冷冻后用粉碎机（5.12)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7测定步骤
7.1提取和净化
7.1.1石蜡样品
称取试样约2g（精确到0.01g）（半固体样品需加人约1g硅藻土，搅拌均勾）。放人萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至250ml.浓缩瓶中，在40℃水裕中旋转蒸发，浓缩用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2m滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。7.1.2溶剂性涂料及胶粘剂样品
称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入30mL甲醇，用振荡器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于250mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤，合并提取液，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。7.1.3润滑油样品
称取2g（精确到0.01g），于50mL离心管中，加入5mL甲醇，用涡旋混合器混勾，置离心机中，4000r/min离心10min。用5ml.水和5mL甲醇预淋洗ODS-C柱，取甲醇相，移人Cla固相萃取柱。用5mL甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。7.2测定
7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件
色谱柱：Cls柱，150mmX2.1mmi.d.），3.5μm柱温：30℃；
进样量10μL：
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，V/V）：流速：0.20mL/minwwW.bzxz.Net
离子源：电喷雾离子源（ESI）：扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测（MRM)，定量离子对（m/z)499.9>80.0，定性离子对（m/2）499.9>99.0和499.9>80.0；
其他质谱参数参见附录B。
7.2.2标准曲线绘制
在本标准确定的实验条件下，取一系列PFOS的标准溶液，浓度为0.01μg/mL.0.02μg/mL、0.05pg/mL、0.10μg/mL，0.20μg/mL、0.50ug/mL、1.00#g/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定得到标准工作曲线。
7.2.3定量测定
SN/T2392--2009
待仪器稳定后，将样液进行测定，在上述色谱条件下PFOS的参考保留时间约为：1，60min，PFOS标准品多反应监测色谱图参见附录C；定量离子对为499.9>80.0，外标法定量。7.2.4定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子对（499.9>80.0.499.9>99.0）均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
充许的相对偏差
7.2.5空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表达
>20%~50%
>10%~20%
用色谱数据处理机，用标准曲线按式(1)计算试样中PFOS含量：X=cxV/m
式中：
X-一试样中PFOS含量，单位为毫克每千克（mg/kg）标准曲线查得的PFOS的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液稀释后总体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
计算结果应扣除空白值。
测定低限（LOQ)
测定低限为0.10mg/kg。
方法的回收率和精密度
样品中PFOS的添加浓度及其回收率、精密度实验数据见表2.在0.10mg/kg～10.0mg/kg水平时，平均回收率为80.0%～109.0%。表2化工产品中PFOS的添加回收率和精密度（n=10）化工产品名称
胶粘剂
掏滑油
添加浓度/（mg/kg）
回收率范围/%
80.5~97.5
81.3--98.8
80.0~98.2
82.0~96.5
86.0~105.8
80.0~101.0
80.1~96.5
90.3-106.8
精密度/%
SN/T2392—2009
化工产品名称
溶剂性涂料
添加浓度/(mg/kg）
表2（续）
回收率范围/%
82.0~109.0
83.8~102.8
精密度/%
快速溶剂提取仪萃取条件
样品池温度：70℃；
压力：1500psi
加热时间：5min：
静态萃取时间：5min；
溶剂：甲醇：
附录A
（资料性附录）
快速溶剂提取仪萃取条件1\）
冲洗体积：甲醇（60%的样品池体积力氨气吹扫：605
循环次数：2次。
SN/T2392—2009
1）非商业性声明：附录A所列参数是在ASE300快速萃取仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。2）1psi==6.89kPa.下同。
SN/T2392—2009
附录B
（资料性附录）
API4000LC-MS/MS检测PFOS质谱条件3电喷雾离子源参考条件
检测离子对及电压参数：
气帘气（CUR）：25psi
雾化气（GS1)：30psi
辅助气（GS2）：20psi；
电喷雾电压IS)：-4500.00V
碰撞气(CAD)：6.0psi；
离子源温度（TEM)：550.0℃；
去电压（DP)：-90V：
碰撞能量（CE)：499.9>80.0离子对为-13V，499.9>93.0离子对为-20V。3）非商业性声明：附录B所列参数是在API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。6
附录C
（资料性附录）
PFOS标准品的多反应监测色谱图PFOS标准品的多反应监测色谱图（见图C.1)100%
SN/T2392—2009
5.05.56.06.5
时间/min
499.9>80.0
图C.1PFOS标准品的多反应监测色谱图6.0
时间/min
499.9>99.0
时间/min
SN/T2392-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2392-2009
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2009年12月第一版
字数14千字
印张0.75
2009年12月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066·2-20109
定价16.00元
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