SN/T 2619-2010
基本信息
标准号:
SN/T 2619-2010
中文名称:金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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金属
杂质
元素
测定
电感
耦合
等离子体
原子
发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2619-2010.Determination of aluminum, antimony , asenic , bismuth , copper , iron,lead , silicon , tin contents in chromium metal-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric method.
1范围
SN/T 2619规定了金属铬中铝、锦、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定方法。
SN/T 2619适用于铬元素含量不小于98%的金属铬中铝、锑砷、铋铜、铁、铅、硅、锡含量的测定。此9种杂质元索的测定范围见表1.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备
GB/T 4010铁合 金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682分析实验用水规格和试验方法
3方法提要
样品经盐酸和过氧化氢加热溶解,稀释定容后,将试料溶液导人等离子体焰中,在光谱仪相应元
波长处测量其光谱强度,外标法定量。
4试剂和材料
4.1除另有 说明外,所有试剂均为优级纯,试验用水为符合GB/T 6682规定的去离子水。
4.2盐酸(ρ1.19g/mL).
4.3硝酸(ρ1.42g/mL).
4.4 30%过 氧化氢(ρ1.11g/mL)。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2619-2010
金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of aluminum,antimony,asenic,bismuth,copper,ironlead,silicon,tin contents in chromium metal-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric method2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人:万巧、李贤良、刘毅、王国民、张雷、彭坚、王晶。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2619--2010
金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2619—2010
本标准规定了金属铬中铝、锦、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定方法。本标准适用于铬元素含量不小于98%的金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡含量的测定。此9种杂质元索的测定范围见表1。
测盘范围
(质量分数)
0.001~0.85
0.01~0.70
0.003~0.80
规范性引用文件
测定元素的测定范围
测盘范剧
(质量分数)
0.002~0.20
000010.09
0.0040.075
测量范围
(质量分数)
0.01~0.13
0.004-0.15
0.005~0.075
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡意注日期的引用这件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版(包括新有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3方法提要
样品经盐酸和过氧化氢加热溶解,稀释定容后,将试料溶液导人等离子体焰中,在光谱仪相应元素波长处测量其光谱强度,外标法定量。4试剂和材料
4.1除另有说明外,所有试剂均为优级纯,试验用水为符合GB/T6682规定的去离子水。4.2盐酸(p1.19g/mL)。
4.3硝酸(p1.42g/mL)。
4.430%过氧化氢(p1.11g/ml)。SN/T2619—2010
4.5盐酸(1+19)
4.6铬粉:纯度≥99.99%。
4.7高纯铬溶液(800ug/mL):0.8g铬粉(4.6)中加人20mL盐酸(4.2)和4mL过氧化氢(4.4)加热溶解,并用水稀释,定容至1000mL。4.8标准储备液:各元素标准溶液可按GB/T602方法配制,或直接使用有证标准溶液,其质量浓度为1000μg/mL(或500μg/mL)。
4.9混合标准溶液:
第1组混合标准溶液:分别吸取适量的铁、硅、铝、铜标准储备液(4.8),用高纯铬溶液(4.7)稀释定容至100mL,使混合标准溶液中各元素的浓度均分别为10g/mL。第2组混合标准溶液:分别吸取适量的铅、锡、砷、锑、铋标准储备液(4.8).用高纯铬溶液(4.7)稀释定容至100mL,使混合标准溶液中各元素的浓度均分别为5μg/mL。4.10定量滤纸:9cm,快速。
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2天平:感量为0.1mg。
6试样
按GB/T401C规定制备样品,试样长度不大于1.6mm。在100℃以下烘干样品,置于干燥器中备用。
7分析步骤
试样溶液的制备
7.1.1试样的溶解bzxz.net
称取0.2g样品(精确至0.1mg)于100mL烧杯中,加人5ml盐酸(4.2),再缓慢滴加1mL过氧化氢(4.4),反应20min后,微热溶解,待其全溶后取下冷却。用水冲洗烧杯壁,将溶液过滤到50mL容量瓶中,并清洗烧杯和滤纸,洗液并入容量瓶中,以水定容,摇匀。7.1.2试样溶液的制备
用移液管吸取上述溶液(7.1.1)5mL到25mL容量瓶中,再用盐酸(4.5)稀释定容,摇勾待测。7.2空白试验
随同试样作空白试验。
7.3标准系列溶波的配制
按表2分别加人第1组或第2组混合标准溶液到50mL容量瓶中,用高纯铬溶液(4.7)稀释定容,配制2组共11个标准工作溶液。
系列号
加人量/ml
浓度/(μg/mL)
加人量/mL
浓度/(μg/mL)
加人量/mL
浓度/(ug/mL)
加人量/mL
浓度/(μg/mL)
加人量/mL
浓度/(μg/mL)
加人量盘/mL
浓度/(μg/mL)
加人盘/mL
浓度/(μg/mL)
加人量/mL
浓度/(μg/mL)
加人量/mL
浓度/(μg/mL)
工作曲线的绘制
标准系列溶液
SN/T2619—2010
将仪器调节至最佳工作状态(参见附录A),按顺序测定标准系列溶液(7.3)的光谱强度。推荐使用的被测元素波长见表3。通过计算机数据处理系统,绘制工作曲线。表3被测元素波长
样品测定
单位为纳米
按测定标准溶液的仪器工作条件对试样溶液(7.1.2)和空白溶液(7.2)进行测定。通过仪器的数据处理系统计算其浓度值。
SN/T2619—2010
7.4.3校正试验
必要时随同样品进行同类型标准试样的分析。8结果计算
按式(1)计算金属铬中各杂质元素的含量:(C.-Ci0)×V×10-
式中:
X,各被测杂质元索的质量分数,%;C,—一试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)Ch.o—一空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL一被测试样溶液的总体积,单位为毫升(1)222
试样质量,单位为克(g)。
.(1)
当结果大于0.31%时,结果表示到小数点后2位:小于0.01%时,结果表示到小数点后3位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果本标准中9种涤质元素的检出限见表4。表4测定元素的检出限
检出限
一检出限
单位为毫克每千克
检出限
附录A
(资料性附录)
仪器的工作条件
使用VISTA-PRO电感耦合等离子原子发射光谱仪的参考工作条件见表A.1。表A.1仪器的工作条件
发射功率
雾化压力
辅助气流量
冷却气流册
注:具体试验时,以各机器达到最佳分析条件为准蟠动泵转速
积分时间
SN/T2619—2010
样品缓冲时间
冲洗时间
非商业性声明:本标准所采用仪器设备及型号不步及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。SN/T2619-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
金属铬中铝、锑、砷、铋、铜、铁、铅、硅、锡杂质元素的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T2619—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2010年10月第一版
印张0.75
字数11千字
2010年10月第一次印刷
印数1—1600
书号:155066:2-21125
定价16.00元
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