SN/T 3056.9-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecrackers-Part 9 : Sodium hydrogen carbonate.
1范围
SN/T 3056.9规定了烟花爆竹用碳酸氢钠中碳酸氢钠纯度的测定方法、碳酸钠含量的测定方法、氯化物含量的测定方法、铁含量的测定方法、水不溶物含量的测定方法、水分含量的测定方法、pH值的测定方法、吸湿率的测定方法、组度的测定方法。
SN/T 3056.9适用于烟花爆竹用碳酸氢钠中碳酸氨钠纯度的测定、碳酸钠含量的测定、氯化物含量的测定、铁含量的测定、水不溶物含量的测定水分含量的测定pH值的测定吸湿率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是让日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文.件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)造用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3049工业用化工产品 铁 含量测定的通用方法1.10-菲曙啉分光光度法
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3.1 试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h.转入干燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1 原理
试料溶于水后过滤,干燥不溶物后称重。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.9—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第9部分：碳酸氢钠
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecrackers--Part 9.Sodium hydrogen carbonate2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第9部分：碳酸氢钠
SN/T3056.9-2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷开本880×12301/16
2012年3月第一版
印张0.75
字数18千字
2012年3月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066：2-22924
定价16.00元
SN/T3056.9-2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜：
第5部分：硫磺；
第6部分：硫酸锶；
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸锶：
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸钡；
第13部分：硝酸银：
第14部分：氧化铋：
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第9部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第9部分：碳酸氢钠
SN/T3056.9—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用碳酸氢钠中碳酸氢钠纯度的测定方法，碳酸钠含量的测定方法、氯化物含量的测定方法、铁含量的测定方法、水不溶物含量的测定方法、水分含量的测定方法、PH值的测定方法，吸湿率的测定方法，细度的测定方活含量的测定、氯化物含量的测
本部分适用于烟花爆竹用碳酸氢钠中碳酸氢钠纯度的剩定碳酸钠定，铁含量的测定、水不溶物含量的测定、水分含量的测定PH值的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不国少的凡
件。凡是不注日期的引用文件，其最GB/T601
GB/T3049
新版本（包据所
化学试剂标准滴定溶液的制备
工业用化工产品
GB/T6003.1
GB/T6682
GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
吸湿率的测定、细度的测定。
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文文件。
洋暖啉分光光度法
铁含测定的通用方法10-菲！
金属丝编织网试验筛
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限
试样在105℃士2℃下干燥3
h，转入
测用。
3.2水不溶物含量的测定
试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称重。3.2.2
的表示
柔器中冷垫备用干燥后样供除了水分、细度外项目检电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。分析天平：精度为0.1.mg。
4号砂芯埚：容积30mL。用水充分抽吸洗净后，在105℃下干燥3h，在干燥器中冷却。抽滤装置一套。
分析步骤
称取试样约10g，精确到0.1mg·溶人300mL水中，加热至溶解。SN/T3056.9—2011
3.2.3.2将已称量的砂芯埚装在抽滤装置上，将3.2.3.1所得试液倒人砂芯中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净。3.2.3.3将砂芯在105℃士2℃下烘干3h、取出并置于干燥器中，冷却至室温后称量。平行测定两份试料，取其平均值。
3.2.4结果计算
水不溶物的质量分数以证计.数值以%表示，按式（1)计算：01==m2×100
式中：
砂芯增和不溶物的质量的数值，单位为克（g）：砂芯增的质量的数值，单位为克（g）：m2
一试料的质量的数值，单位为克（g）。)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.3.2仪器
3.3.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3.3.2.2分析天平：精度为0.1mg。3.3.2.3称量瓶：g60mm×35mm
3.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确到o.1mg，置于已干燥恒重的称量瓶中，尽可能将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105℃干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量。3.3.4结果计算
水分的质量分数以W2计，数值以%表示，按式（2）计算：ml-mz×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m
试料质量的数值，单位为克（g）。··（2）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.4,PH值的测定
定温度下用pH计测定试验溶液的pH值。仪器
pH计：精度为0.1。
天平：精度为0.1g。
分析步骤
SN/T3056.9—2011
称取约5g试样，精确至0.1g，溶于约80mL沸水中，并稀释至100mL。冷却至20℃，按照pH计使用说明书测定试液的pH值。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。
允许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位。3.5吸湿率的测定
在规定温度下和规定湿度下测定试料的吸湿量。3.5.2
硝酸钾饱和溶液：称取约440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.5.3
分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：$60mm×35mm
恒温装置，可控温度20℃土2℃。分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20℃下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.5.5
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：a==m×100
式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；·（3）
SN/T3056.9—2011
吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.1%。3.6细度的测定
3.6.1原理
在相对湿度不大于85%下，将试料置的质量分数表示细度。
3.6.2仪器
3.6.2.1天平：精度为0.01g。
3.6.2.2振筛机：振动次数（150士10）次/mim最大振幅3.6.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的婴求3.6.3分析步骤
3.6.3.1称取约50g试样，精确至OL0Lg.置手清洁的规定试验筛
于震动，以通过筛网的部分试料把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散，开后振筛机全无试科通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.6.3.2试验结束应用清水对试验3.6.3.3视试验次数多少应定期
的要求及筛孔变形、筛网破损，应及3.6.4结果计算
时更换
细度以通过筛网的部分试料的质量式中：
冲洗，保
#试验筛的清
守用显微镜检利
直以%
筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）表面血的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g）。干燥。
发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1
t（4）计算：
....4)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.7碳酸氢钠纯度的测定
3.7.1原理
试料溶于水，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定其总碱量·减去碳酸钠含量相当的碱量即可计算碳酸氢钠纯度，
SN/T3056.9—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1
盐酸标准滴定溶液[c(HCI）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601的规定执行。甲基橙指示液（0.5%）。
分析步骤
称取2g试样，精确至0.1mg，置于烧杯中，加人100mL水并加热使其溶解，冷却.定容至移取25.00mL±0.05m
10滴甲基橙指示液.用盐酸标准Www.bzxZ.net
滴定溶液滴定至由黄色变成红色为终点·记录所消耗的法酸标准蒲是溶液的体积（V）。3.7.4
结果计算
碳酸氢钠纯度以碳酸氢钠（NaHCO）的质量eM
式中：
值以%表示，按式（5）计算：
2M,wg/M2
毛的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，滴定试验溶液所消耗
度的准确数值，单佳为摩尔每开（me盐酸标准滴定溶液浓
单位为毫升（mL）；
碳酸氢钠（NaHCO.）的摩尔严的教值单位头克每作尔（g/mol），（M，=84.01）：碳酸钠的质量分数，%；
碳酸钠（NazCO）的摩尔质
试料的质量的数值，单
所得结果按GB/T8170的进
结果。
允许差
的数值，单
力克鲜摩
(g/mol).（Mz=105.99）：
约至第
二位小数职平行
测定结果的算术平均值作为测定规刚略
在重复性条件下所得两个单次分析值的光许差为0.5%3.8氯化物含量的测定
在微酸性介质中，试验溶液中加人过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。3.8.2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.8.2.1
硝酸（1+2）。
硝酸银溶液[c（AgNO）=0.1mol/L]：称取17.5g硝酸银，精确至0.1g，溶于1000mL水中，溶解后贮于棕色瓶中。
硫氰酸铵标准滴定溶液[c（NHSCN）=0.05mol/L：配制与标定按GB/T601的规定执行。硫酸铁铵指示液：80g/L。
分析天平：精度为0.1mg。
SN/T3056.9—2011
3.8.3.2微量滴定管：分度值0.02mL3.8.4分析步骤
3.8.4.1称取约20g试样，精确到0.1mg，置于250mL三角烧瓶中，加人80mL水溶解.加人5ml硝酸，摇匀。
3.8.4.2向试液中用移液管移入20mL士0.05mL硝酸银溶液，加3mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色保持30s不褪，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积（V.），同时作空白试验，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积（V。）。3.8.5结果计算
氯化物含量以氯离子的质量分数W计，数值以%表示，按式（6）计算：[(V.-V.)/1000cM×100
式中：
V一试液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V。
空白试验所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）（M=35.453）；试料的质量的数值，单位为克（g）。（6）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.9铁含量的测定
3.9.1络合滴定法
3.9.1.1原理
试料溶解后，试液在pH2.0pH2.5下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fea++HY2--FeY-+2H+
3.9.1.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.9.1.2.1盐酸（1+4)。
3.9.1.2.2氨水（1+4）
3.9.1.2.3盐酸缓冲溶液（pH2.0）量取0.8mL浓盐酸，缓慢加人烧杯中，加水稀释至1000mL混勾。
3.9.1.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601的规定执行。
3.9.1.2.5磺基水杨酸指示液（1%）。3.9.1.3仪器
3.9.1.3.1分析天平：精度为0.1mg。6
3.9.1.3.2
微量滴定管：分度值0.02mL。
3.9.1.3.3
恒温水浴锅：精度为士2℃。
3.9.1.3.4
pH计：精度为0.1。
分析步骤
3.9.1.4.1
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加水溶解，SN/T3056.9—2011
过滤至500mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~3.9.1.4.2
pH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。
结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（7)计算：=V/1000)M×100
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）。（7）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
3.10碳酸钠含量的测定
在室温下用氯化钠饱和溶液溶解试样中的碳酸钠，用甲酚红-百里香酚蓝为指示液，以盐酸标准滴定溶液进行滴定。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.10.2.1
氯化钠饱和溶液。
盐酸标准滴定溶液[c（HCI)=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601的规定执行。甲酚红-百里香酚蓝指示液：一份甲酚红指示液（1g/L乙醇溶液）和三份百里香酚蓝指示液（1g/L乙醇溶液）混合。
3.10.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
SN/T3056.9—2011
3.10.3.2碘量瓶，500mL
3.10.3.3微量滴定管：分度值0.02mL。3.10.4分析步骤
称取约10g试样，精确到0.1mg，置于碘量瓶中，加100mL饱和氯化钠落液，充分摇动10min，用中速滤纸干过滤。用移液管移取20mL滤液，置于250mL三角烧瓶中，加100mL水和8滴甲酚红-百里香酚蓝指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色变为黄色即为终点，记录所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积数(V）)。
3.10.5结果计算
碳酸钠含量以碳酸钠（Na2CO）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（8）计算：g
式中：
(V/1000)cM
m×20/100
滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；碳酸钠（Na.CO.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1），（M=105.99）；试料的质量的数值，单位为克（g）。（8)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.10.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。书号：155066：2-22924
SN/T3056.9-2011
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