SN/T 3056.8-2011
基本信息
标准号： SN/T 3056.8-2011
中文名称：烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分:氯酸钾
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 烟花爆竹 化工 原材料 关键 指标 测定 氯酸钾
标准分类号
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出版信息
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标准简介
SN/T 3056.8-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecrackers-Part 8: Potassium chlorate.
1范围
SN/T 3056.8规定了烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、铁含量的测定方法、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定方法、水分含量的测定方法、pH值的测定方法吸湿率的测定方法、细度的测定方法。.
SN/T 3056.8适用于烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定、氯化物含量的测定、铁含量的测定、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定、水分含量的测定、pH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3049工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10- 菲哆啉分光光度法
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值 修约规则与极限数值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h,转入干燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1 原理
试料溶于水后过滤,干燥不溶物后称重。
3.2.2试剂
盐酸苯胺溶液:称取约5g盐酸苯胺,溶于50 ml.的盐酸中,储存在棕色瓶中。
1范围
SN/T 3056.8规定了烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、铁含量的测定方法、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定方法、水分含量的测定方法、pH值的测定方法吸湿率的测定方法、细度的测定方法。.
SN/T 3056.8适用于烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定、氯化物含量的测定、铁含量的测定、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定、水分含量的测定、pH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3049工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10- 菲哆啉分光光度法
GB/T6003.1金属丝编织网试验筛
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值 修约规则与极限数值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h,转入干燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1 原理
试料溶于水后过滤,干燥不溶物后称重。
3.2.2试剂
盐酸苯胺溶液:称取约5g盐酸苯胺,溶于50 ml.的盐酸中,储存在棕色瓶中。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.8-—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分：氯酸钾
Determination of essential parameters of chemical raw materialsfor use in fireworks and firecrackers-Part8:Potassiumchlorate
2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2012-04-01实施
SN/T3056.8—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜：
第5部分：硫磺：
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾：
第9部分：碳酸氢钠；
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸锁；
第13部分：硝酸银；
第14部分：氧化铋；
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第8部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分：氯酸钾
SN/T3056.8—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、铁含量的测定方法、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定方法、水分含量的测定方法、PH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法本部分适用于烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定、氯化物含量的测定、铁含量的测定、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定、水分含量的测定、PH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
数值修约规则与极限数值的表示和判定试样在105℃土2℃下干燥3h，转人干燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称重。3.2.2试剂
盐酸苯胺溶液：称取约5g盐酸苯胺，溶于50mL的盐酸中，储存在棕色瓶中。3.2.3仪器
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg。3.2.3.34号砂芯：容积30mL。用水充分抽吸洗净后，在105℃下干燥3h，冷却备用。3.2.3.4抽滤装置一套。
SN/T3056.8—2011
3.2.4分析步骤
3.2.4.1称取试样约10g，精确到0.1mg，溶人300mL水中，加热至溶解。3.2.4.2将已称量的砂芯埚装在抽滤装置上，将3.2.4.1所得试液倒人砂芯中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净，每次用2mL盐酸苯胺溶液检验1mL滤液直至不显蓝色为止。3.2.4.3将砂芯在105℃士2℃下烘干3h。取出并置于干燥器中，冷却至室温后称量。平行测定两份试料，取其平均值。
3.2.5结果计算
水不溶物的质量分数以
式中：
表求数值以%表示，按式（1）
砂芯娲和不溶物的质量的数
砂芯埚的质量的数值
试料的质量的数值
所得结果按GB/T817
结果。
3.2.6允许差
值，单位为克
位为克（店2
信为克
进急规购你
在重复性条件下所得两个单次分析值的分3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减
3.3.2仪器
水分含量
电热鼓风干燥箱：可控温顶105C3.3,2.1
分析天平：精度为
称量瓶：$60mm×35
3.3.3分析步骤
2℃。
............(1）
取平行测定结果的算术平均值作为测定称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已干燥恒重的称量瓶中，尽可能将试样均勾布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105℃干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量。3.3.4结果计算
水分的质量分数以w，计，数值以%表示，按式(2)计算：-ma×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m2
干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。（2）
SN/T3056.8—2011
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.4
PH值的测定
规定温度下用pH计测定试验
pH计：精度为0.1。
天平，精度为0.1g。
分析步骤
L佛水中，并稀释至100mL。冷却至20℃，按照pH计称取约5g试样，精确至0.1溶于约80ml使用说明书测定试液的pH值。
则修约至第一位小数。
充许差
取两次平行测定的算术乎均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规重复性条件所得两个单次分析值不大于0.20H单位
吸湿率的测定
试料的吸湿量
在规定温度下和规定湿度下测定3.5.2
硝酸钾饱和溶液：称取约440硝酸钾·溶于3.5.3
分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：g60mmX35mm。
恒温装置，可控温度20℃土2℃。分析步骤
水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。500mL
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20℃下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.5.5
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数0a计，数值以%表示，按式（3）计算：s
（3）
SN/T3056.8—2011
式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.6细度的测定（粉状氯酸钾）
3.6.1原理
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。
3.6.2仪器
3.6.2.1天平，精度为0.01g。
3.6.2.2振筛机：振动次数（150±10）次/min，最大振幅3mm。3.6.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的要求，3.6.3分析步骤
称取约50试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网3.6.3.1
上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.6.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.6.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.6.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数w计，数值以%表示，按式（4）计算：tua=m-mo×100
式中：
筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）：表面血的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（）。640
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.7氯酸钾纯度的测定
3.7.1原理
氯酸盐用亚铁盐还原，过量的亚铁盐用高锰酸钾标准滴定溶液滴定4
3.7.2试剂
CIO,+6Fe2++6H+=6Fe++CI-+3H,0MnO,+5Fe++8H+=Mn*++5Fe++4H,0SN/T3056.8—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1磷酸。
3.7.2.2硫酸。
3硫酸亚铁溶液：5%。
3.7.2.4高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO.）=0.1mol/Ll：配制与标定按GB/T601的规定执行。
3.7.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
3.7.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.1mg，置于一300mL烧杯中，加人100mL水，加热至完全溶解。过滤，转移至500mL容量瓶中，定容。3.7.4.2量取50mL土0.05mL的试液置于500mlL三角烧瓶中，加人50mL硫酸亚铁溶液，在电炉上缓慢煮沸5min，冷却至室温。先加人3mL磷酸，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30不褪色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V.），同时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V）。3.7.5结果计算
纯度以氯酸钾（KCIO，）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：es-V-V/1000]cM
(50/1000）m
式中：
试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：+.（5）
氯酸钾（以1/6KCIO，计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=20.425）；氯酸钾（以KClO，计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（Mz=122.55）：漠酸钾（以KBrO，计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=167.01）：溴酸盐的质量分数，%；
试料的质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.7.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。5
SN/T3056.8—2011
3.8氯化物含量的测定
3.8.1原理
在微酸性介质中，试液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液.用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。3.8.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.8.2.1硝酸（1+2）。
1.1mol/L1称取17.5g确酸银，精确至0.1g溶于1000mL水3.8.2.2硝酸银溶液Lc（AgNO）
中，溶解后贮于棕色瓶中。
硫氰酸铵标准滴定液Lc（NHSCN）3.8.2.3
硫酸铁铵指示液：80g/L
分析天平：精度为0.
微量滴定管：分度值
分析步骤
称取约20g试样，精确
硝酸，摇匀。
3.8.4.2向试液中用移液管
标准滴定溶液滴定至溶液呈
新消彩
（V）.同时作空白试验，记录
3.8.5结果计算
氯化物含量以氯离子（CI
式中：
105.mol/1
mg，置手
2501mL
色保持
配制与标定按GB/T601的规定执行。烧瓶中，加人80mL水溶解，加人5mL银落液，加3mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵褪，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积股铵标准滴定溶液的体积（V）。的硫氰
的惯量分数
计，数值以器表
V。)/10
，按式（6）计算：
试液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）；试料的质量的数值，单位为克（g）。·.（6）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。6
铁含量的测定
络合滴定法
3.9.1.1原理
试料溶解后，试液在PH2.0~PH2.5下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe++H,Y2-=FeY-+2H
3.9.1.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB3.9.1.2.1盐酸（1+4）。
3.9.1.2.2氨水（1+4）
3.9.1.2.3盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0混匀。
3.9.1.2.4
SN/T3056.8-—2011
工6682中规定的至少3级水。
ml浓盐缓慢加人烧杯中，加水稀释至1000mlL，滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按乙二胺四乙酸二钠EDTA标准
GB/T601的规定执行。
3.9.1.2.5
磺基水杨酸指示液（1%）
3.9.1.3.1
3.9.1.3.2
3.9.1.3.3
3.9.1.3.4
分析天平：精度为0.1
微量滴定管：分度
恒温水浴锅：精
pH计：精度为
分析步骤
3.9.1.4.1
3.9.1.4.2
称取约5&试样·精确
过滤至500mL
于300
百角烧瓶中加水
pH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，
销中加热
在恒温水浴
L婚杆
中，加水溶解。
后用氨水和盐酸调节溶液至PH2.0~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液·趁热用EDTA标准滴定溶液满建车液呈米黄童保持30S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。
3.9.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（7）计算：(V/1000)cM×100
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol（M=55.845）：试料的质量的数值，单位为克（g）。07
所得结果按GBT8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为7
SN/T3056.8—2011
测定结果。
3.9.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.9.2分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
3.10溴酸盐含量的测定
在酸性介质中，试料中的溴酸盐与碘化钾反应释放出碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释放出来的碘.得到漠酸盐含量。
3.10.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.10.2.1盐酸（1+10）。
3.10.2.2碘化钾。
硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS,SO）=0.1mol/L]：配制和标定按GB/T601执行。硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS,SO）=0.01mol/L：用移液管移取3.10.2.3中标准滴3.10.2.4
定溶液50mL，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.10.2.5
淀粉指示液：10g/L
3.10.3仪器
分析天平：精度为0.1mg
碘量瓶，500mL
微量滴定管：分度值0.02mL
3.10.4分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg·置于碘量瓶中，加200mL水溶解，加1g碘化钾和10mL盐酸溶液，置于暗处30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点（淡黄色）时加5mL淀粉指示液，继续滴定至无色即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V）。同时做空白试验。3.10.5结果计算
溴酸盐含量以溴酸盐（BrO，）的质量分数计，数值以%表示，按式（8）计算：tg
式中：bZxz.net
[(V-V./1000]cM
a（8）
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：SN/T3056.8-2011
M—溴酸盐（1/6BrO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M=21.317）：m试料的质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.10.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.05%。SN/T3056.8-2011
中华人民共和国出人境检验检
行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分：氯酸钾
SN/T3056.8—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spe.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张1字数19千字2012年3月第一版 2012年3月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-22900定价18.00元LIUC
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烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分：氯酸钾
Determination of essential parameters of chemical raw materialsfor use in fireworks and firecrackers-Part8:Potassiumchlorate
2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2012-04-01实施
SN/T3056.8—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜：
第5部分：硫磺：
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾：
第9部分：碳酸氢钠；
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸锁；
第13部分：硝酸银；
第14部分：氧化铋；
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第8部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分：氯酸钾
SN/T3056.8—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、铁含量的测定方法、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定方法、水分含量的测定方法、PH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法本部分适用于烟花爆竹用氯酸钾中氯酸钾纯度的测定、氯化物含量的测定、铁含量的测定、溴酸盐含量的测定、水不溶物含量的测定、水分含量的测定、PH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
数值修约规则与极限数值的表示和判定试样在105℃土2℃下干燥3h，转人干燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称重。3.2.2试剂
盐酸苯胺溶液：称取约5g盐酸苯胺，溶于50mL的盐酸中，储存在棕色瓶中。3.2.3仪器
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg。3.2.3.34号砂芯：容积30mL。用水充分抽吸洗净后，在105℃下干燥3h，冷却备用。3.2.3.4抽滤装置一套。
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3.2.4分析步骤
3.2.4.1称取试样约10g，精确到0.1mg，溶人300mL水中，加热至溶解。3.2.4.2将已称量的砂芯埚装在抽滤装置上，将3.2.4.1所得试液倒人砂芯中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净，每次用2mL盐酸苯胺溶液检验1mL滤液直至不显蓝色为止。3.2.4.3将砂芯在105℃士2℃下烘干3h。取出并置于干燥器中，冷却至室温后称量。平行测定两份试料，取其平均值。
3.2.5结果计算
水不溶物的质量分数以
式中：
表求数值以%表示，按式（1）
砂芯娲和不溶物的质量的数
砂芯埚的质量的数值
试料的质量的数值
所得结果按GB/T817
结果。
3.2.6允许差
值，单位为克
位为克（店2
信为克
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在重复性条件下所得两个单次分析值的分3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减
3.3.2仪器
水分含量
电热鼓风干燥箱：可控温顶105C3.3,2.1
分析天平：精度为
称量瓶：$60mm×35
3.3.3分析步骤
2℃。
............(1）
取平行测定结果的算术平均值作为测定称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已干燥恒重的称量瓶中，尽可能将试样均勾布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105℃干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量。3.3.4结果计算
水分的质量分数以w，计，数值以%表示，按式(2)计算：-ma×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m2
干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。（2）
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所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.4
PH值的测定
规定温度下用pH计测定试验
pH计：精度为0.1。
天平，精度为0.1g。
分析步骤
L佛水中，并稀释至100mL。冷却至20℃，按照pH计称取约5g试样，精确至0.1溶于约80ml使用说明书测定试液的pH值。
则修约至第一位小数。
充许差
取两次平行测定的算术乎均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规重复性条件所得两个单次分析值不大于0.20H单位
吸湿率的测定
试料的吸湿量
在规定温度下和规定湿度下测定3.5.2
硝酸钾饱和溶液：称取约440硝酸钾·溶于3.5.3
分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：g60mmX35mm。
恒温装置，可控温度20℃土2℃。分析步骤
水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。500mL
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20℃下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.5.5
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数0a计，数值以%表示，按式（3）计算：s
（3）
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式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.6细度的测定（粉状氯酸钾）
3.6.1原理
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。
3.6.2仪器
3.6.2.1天平，精度为0.01g。
3.6.2.2振筛机：振动次数（150±10）次/min，最大振幅3mm。3.6.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的要求，3.6.3分析步骤
称取约50试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网3.6.3.1
上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.6.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.6.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.6.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数w计，数值以%表示，按式（4）计算：tua=m-mo×100
式中：
筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）：表面血的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（）。640
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.7氯酸钾纯度的测定
3.7.1原理
氯酸盐用亚铁盐还原，过量的亚铁盐用高锰酸钾标准滴定溶液滴定4
3.7.2试剂
CIO,+6Fe2++6H+=6Fe++CI-+3H,0MnO,+5Fe++8H+=Mn*++5Fe++4H,0SN/T3056.8—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1磷酸。
3.7.2.2硫酸。
3硫酸亚铁溶液：5%。
3.7.2.4高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO.）=0.1mol/Ll：配制与标定按GB/T601的规定执行。
3.7.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
3.7.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.1mg，置于一300mL烧杯中，加人100mL水，加热至完全溶解。过滤，转移至500mL容量瓶中，定容。3.7.4.2量取50mL土0.05mL的试液置于500mlL三角烧瓶中，加人50mL硫酸亚铁溶液，在电炉上缓慢煮沸5min，冷却至室温。先加人3mL磷酸，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30不褪色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V.），同时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V）。3.7.5结果计算
纯度以氯酸钾（KCIO，）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：es-V-V/1000]cM
(50/1000）m
式中：
试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：+.（5）
氯酸钾（以1/6KCIO，计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=20.425）；氯酸钾（以KClO，计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（Mz=122.55）：漠酸钾（以KBrO，计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=167.01）：溴酸盐的质量分数，%；
试料的质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.7.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。5
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3.8氯化物含量的测定
3.8.1原理
在微酸性介质中，试液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液.用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。3.8.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.8.2.1硝酸（1+2）。
1.1mol/L1称取17.5g确酸银，精确至0.1g溶于1000mL水3.8.2.2硝酸银溶液Lc（AgNO）
中，溶解后贮于棕色瓶中。
硫氰酸铵标准滴定液Lc（NHSCN）3.8.2.3
硫酸铁铵指示液：80g/L
分析天平：精度为0.
微量滴定管：分度值
分析步骤
称取约20g试样，精确
硝酸，摇匀。
3.8.4.2向试液中用移液管
标准滴定溶液滴定至溶液呈
新消彩
（V）.同时作空白试验，记录
3.8.5结果计算
氯化物含量以氯离子（CI
式中：
105.mol/1
mg，置手
2501mL
色保持
配制与标定按GB/T601的规定执行。烧瓶中，加人80mL水溶解，加人5mL银落液，加3mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵褪，记录所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积股铵标准滴定溶液的体积（V）。的硫氰
的惯量分数
计，数值以器表
V。)/10
，按式（6）计算：
试液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氯离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）；试料的质量的数值，单位为克（g）。·.（6）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。6
铁含量的测定
络合滴定法
3.9.1.1原理
试料溶解后，试液在PH2.0~PH2.5下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe++H,Y2-=FeY-+2H
3.9.1.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB3.9.1.2.1盐酸（1+4）。
3.9.1.2.2氨水（1+4）
3.9.1.2.3盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0混匀。
3.9.1.2.4
SN/T3056.8-—2011
工6682中规定的至少3级水。
ml浓盐缓慢加人烧杯中，加水稀释至1000mlL，滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按乙二胺四乙酸二钠EDTA标准
GB/T601的规定执行。
3.9.1.2.5
磺基水杨酸指示液（1%）
3.9.1.3.1
3.9.1.3.2
3.9.1.3.3
3.9.1.3.4
分析天平：精度为0.1
微量滴定管：分度
恒温水浴锅：精
pH计：精度为
分析步骤
3.9.1.4.1
3.9.1.4.2
称取约5&试样·精确
过滤至500mL
于300
百角烧瓶中加水
pH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，
销中加热
在恒温水浴
L婚杆
中，加水溶解。
后用氨水和盐酸调节溶液至PH2.0~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液·趁热用EDTA标准滴定溶液满建车液呈米黄童保持30S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。
3.9.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（7）计算：(V/1000)cM×100
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol（M=55.845）：试料的质量的数值，单位为克（g）。07
所得结果按GBT8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为7
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测定结果。
3.9.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.9.2分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
3.10溴酸盐含量的测定
在酸性介质中，试料中的溴酸盐与碘化钾反应释放出碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释放出来的碘.得到漠酸盐含量。
3.10.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.10.2.1盐酸（1+10）。
3.10.2.2碘化钾。
硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS,SO）=0.1mol/L]：配制和标定按GB/T601执行。硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS,SO）=0.01mol/L：用移液管移取3.10.2.3中标准滴3.10.2.4
定溶液50mL，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.10.2.5
淀粉指示液：10g/L
3.10.3仪器
分析天平：精度为0.1mg
碘量瓶，500mL
微量滴定管：分度值0.02mL
3.10.4分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg·置于碘量瓶中，加200mL水溶解，加1g碘化钾和10mL盐酸溶液，置于暗处30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点（淡黄色）时加5mL淀粉指示液，继续滴定至无色即为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数（V）。同时做空白试验。3.10.5结果计算
溴酸盐含量以溴酸盐（BrO，）的质量分数计，数值以%表示，按式（8）计算：tg
式中：bZxz.net
[(V-V./1000]cM
a（8）
滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：SN/T3056.8-2011
M—溴酸盐（1/6BrO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M=21.317）：m试料的质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.10.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.05%。SN/T3056.8-2011
中华人民共和国出人境检验检
行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第8部分：氯酸钾
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开本880×12301/16印张1字数19千字2012年3月第一版 2012年3月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-22900定价18.00元LIUC
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