SN/T 3056.5-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecrackers-Part 5 : Sulphur.
1范围
SN/T 3056.5规定了烟花爆竹用硫磺中硫磺纯度的测定方法、水分含量的测定方法、砷含量的测定方法、铁含量的测定方法、pH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.5适用于烟花爆竹用硫霸中硫磺纯度的测定、水分含量的测定、砷含量的测定、铁含量的测定、pH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的」凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准海定溶液的制备
GB/T 2449-2006工业硫确
GB/T 3049工业用化工产品，铁含量测定的通用方法1.10- 柞哆啉分光光度法
CB/T 6003.1金属丝编织网试验筛
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105C土2C下干燥3h转人个燥器中冷却备用。于燥后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水分含 量的测定
3.2.1原理
试料干燥后由其减量测定水分含量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.5-—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第5部分：硫磺
Determination of essential parameters of chemical raw materialsfor use in fireworks and firecrackers-Part 5Sulphur2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2012-04-01实施
SN/T3056.5—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾：
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜；
第5部分：硫磺：
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠；
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉：
第12部分：硝酸钡；
第13部分：硝酸银：
第14部分：氧化铋：
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人，商杰、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第5部分：硫磺
SN/T3056.5-2011
SNT3056的本部分规定了烟花爆竹用硫磺中硫磺纯度的测定方法，水分含量的测定方法，砷含量的测定方法、铁含量的测定方法PH值的测定方法，吸湿率的测定方法、细度的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用硫
PH值的测定、吸湿率的测定、细度上的定
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可的儿是
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括GB/T601
化学试剂标准
GB/T24492006工业硫
GB/T3049
工业用化工产
CB/T6003.1
GB/T6682
GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
新定容液的制器
定、砷含量的测定、铁含量的测定、水全成的测
期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文听有的修改单）适用于本文件。铁合最测定的通用方法，110-
菲啰琳分光光度法
金属丝编织网试验筛
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与
试样在105℃士2℃下干爆
测用。
3.2水分含量的测定
值的表
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.2.2
和判是
冷却备
电热鼓风干燥箱：可控温度为80℃土2℃。分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：$60mm×35mm。
分析步骤
后试样供除了水分、细度外项目检称取约10名试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，尽可能将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于80℃下干燥3h.转人干燥器，冷却至室温.称量，精确至0.1mg。SN/T3056.52011
3.2.4结果计算
水分的质量分数以计，数值以%表示，按式（1)计算：j=ml=m×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。m
eeasn（1)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.05%。3.3pH值的测定
一定温度下用pH计测定试验溶液的pH值。3.3.2仪器
3.3.2.1pH计：精度为0.1。
分析天平：精度为0.1g。wwW.bzxz.Net
磁力搅拌器。
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1g·溶于约80mL沸水中，使用磁力搅拌器搅拌均匀，加水并稀释至100mL。冷却至20℃，按照pH计使用说明书测定试液的pH值。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.3.4允许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位。3.4吸湿率的测定
在规定温度下和规定湿度下测定试料的吸湿量。3.4.2
硝酸钾饱和溶液：称取约440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.4.3仪器
3.4.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.4.3.2称量瓶：*60mm×35mm
恒温装置，可控温度20℃士2℃。分析步骤
SN/T3056.5—2011
称取约10名试样，精确至0.1mg，均匀分散在称量瓶底部，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中于20℃下放置24h用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数0计，数值以%表示，按式（2）计算：m
式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。.（2)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.4.6
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.5细度的测定（粉状硫磺）
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。
天平：精度为0.01g。
振筛机：振动次数（150士10）次/min，最大振幅3mm。试验筛：符合GB/T6003.1的要求。分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。
试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.13.5.3.3
的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛3.5.4
结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数3计，数值以%表示，按式（3）计算：m-m。x100
SN/T3056.5—2011
式中：
通过筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）：表面血的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.6硫磺纯度的测定
3.6.1原理
硫磺与亚硫酸钠溶液加热转化成硫代硫股钠-用碘标准滴定落计液滴定。
SPNa.SO-NASO
HCHO+NaSO,+H
3.6.2试剂
HOHSO.Na+NaOH
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.6.2.1甲醛。
3.6.2.2冰乙酸。
3.6.2.3无水亚硫酸钠。
3.6.2.4碘标准滴定溶液[c(1/2I2）=0.1mol/L1配制与标定按GB/T601规定的方法执行。3.6.2.5酚酥指示液：10g/L乙醇3.6.2.6
淀粉指示液：5g/L。
3.6.3仪器
球形回流冷凝管。
3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取试样0.25g，精
装上回流冷凝管，加热使其沸腾0手
n回酒
250mL容量瓶中，用水稀释至刻度播250ml
三角烧
间不时摇
瓶中，加人50mL水和5g亚硫酸钠。瓶。取下锥形瓶，冷却至室温，转移到要时过滤。准确吸取50mL溶液置于250mL三角烧瓶中，加入8mL甲醛溶液，放置5min士1min后加入2滴酚酥指示液，用冰乙酸溶液滴至红色消失并过量5滴，再加人3mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至蓝色30s内不消失为终点。记录所消耗的碘标准滴定溶液的体积数（V）。
3.6.4.2空白测定：称取试样0.25g.精确至0.1mg.置于250mL三角烧瓶中，加人适量水剧烈振播10min，然后转移至250mL容量瓶，摇匀，定容。过滤，准确吸取50mL滤液置于250mL三角烧瓶中，加人8mL甲醛溶液，放置5min土1min后加入2滴酚酥指示液，用冰乙酸溶液滴至红色消失并过量5滴，再加人3mL淀粉指示液·用碘标准滴定溶液滴定至蓝色30s内不消失为终点。记录所消耗的碘标准滴定溶液的体积数（V）。
结果计算
纯度以硫磺（S）的质量分数w计，数值以%表示，按式（4）计算：4
式中：
[(Vo/mo-V./m)/1000JcM
（50/250)
试液所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：碘标准滴定溶液浓度（1/2）的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=32.065）：试料的质量的数值，单位为克（g）)：空白试验用试料的质量的数值，单位为克（g）。SN/T3056.5—2011
所得结果按GB/T8170的进舍规如修约至第二位小数：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许3.7砷含量的测定
按GB/T2449-2006的5.6执行
铁含量的测定
络合滴定法
EDTA标准滴定溶液直接滴定。
试料溶解后，试液在pH2.0~PH2
5下用
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB
3.8.1.21盐酸（1+4)。
氨水（1+4）。
混勾。
盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0户规定的至少3级水。
3ml依盐酸，缓慢加人烧杯中，加水稀释至1000ml，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液Le（EDTA）=0.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601规定的方法执行。
磺基水杨酸指示液（1%）。
分析天平：精度为0.1mg。
微量滴定管：分度值0.02mL。
恒温水浴锅：精度为士2℃
pH计：精度为0.1。
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加热至沸。过滤至500mL三角烧瓶中，加5
SN/T3056.5—2011
水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~pH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃C后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30S，记录所消耗EDTA体积数（V）。3.8.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：(V/1000)cM×100
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：铁的摩尔质量的数值单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）·（5）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.05%，3.8.2
分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
SN/T3056.5-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第5部分：硫磺
SN/T3056.5-2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年3月第一版
印张0.75
字数 13千字
2012年3月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066：2-22897
定价16.00元
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