SN/T 3056.10-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecrackers- Part 10 :Strontium carbonate.
1范围
SN/T 3056.10规定了烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的测定方法，钡含量(≤10%)的测定方法.钙含量的测定方法、盐酸不溶物的测定方法、水分的测定方法、铁含量的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.10适用于烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的测定,钡含量(≤10%)的测定、钙含量的测定、盐酸不溶物的测定、水分的测定、铁含量的测定、吸湿率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3051- -2000无机化工产品中氧化物测定的通用方法汞量法
GB/T 6003.1金 属丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h,转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测
使用。
3.2水分含量的测定
3.2.1原理
试料在105℃下烘干,称其烘千前后的质量差值即为试料中的水分。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.10-2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第10部分：碳酸锶
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecrackers--Part 10:Strontium carbonate2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防份）
2012-04-01实施
SN/T3056.10—2011
SN/T3056《烟花燥竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
一第2部分：氟硅酸钠：
一第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜：
一第5部分：硫磺；
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜；
一第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸钯；
第11部分：铁粉：
-第12部分：硝酸锁；
第13部分：硝酸银；
第14部分：氧化铋；
一第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第10部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：严春、商杰、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1
1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第10部分：碳酸锶
SN/T3056.10—2011www.bzxz.net
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用碳酸锶中锶含量的测定方法，锁含量（≤10%）的测定方法，钙含量的测定方法，盐酸不溶物的测定方法，水分的测定方法，铁含量的测定方法，吸湿率的测定方法，细度的测定方法。
本部分适用于烟花爆竹用碳酸锶中锶合量的测定，锁含量（10%）的测定、钙含量的测定、盐酸不溶物的测定、水分的测定、铁含量的测定、吸湿率的测定、细度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物测定的通用方法汞量法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
3测定
3.1试样的干燥
数值修约规则与极限数值的表示和判定试样在105℃士2℃下干燥3h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2水分含量的测定
3.2.1原理
试料在105℃下烘干，称其烘干前后的质量差值印为试料中的水分。3.2.2仪器
3.2.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3.2.2.2分析天平：精度为0.1mg。3.2.2.3称量瓶：60mm×35mm。
3.2.3分析步骤
3.2.3.1称取约5g试样，精确到0.1mg.置于105℃干燥恒重的称量瓶中。3.2.3.2将称量瓶置于烘箱中，在105℃士2℃的条件下烘干2h，置于昔通干燥器中冷却至室温后取1
SN/T3056.10—2011
出称量。
3.2.3.3平行测定两份试料，取其平均值。3.2.4结果计算
水分的质量分数以计，数值以%表示，按式（1)计算：=m=m2×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；2m2-—干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；m试料质量的数值，单位为克（g）。（1）
所得结果按GB/T8170的进含规则修约至筑三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.5允许差
允许差为，0.05%。
试料用盐酸溶解后过滤，滤渣在105C土2℃的条件下烘王.称其质量即为试料中盐酸不溶物的3.3.3.4抽滤装置。
3.3.4分析步骤
3.3.4.1称取约5g试料，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中。3.3.4.2向烧杯中加入20mL水，缓慢滴加盐酸.待其反应不是很剧烈时加人150mL盐酸.加热煮沸，保持微沸60min。
3.3.4.3稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃士2℃的条件下干燥3h，置于干燥器中冷却至室温后取出称量。3.3.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.3.5结果计算
盐酸不溶物的质量分数以计，数值以%表示，按式（2）计算：2
式中：
m-mz×100
砂芯和盐酸不溶物质量的数值，单位为克（g）；砂芯埚质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。3.3.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1重复性条件下所得两个单次分析值的分许差3.4.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。SN/T3056.10—2011
3.4.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.4.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数3计，数值以%表示，按式（3)计算：m-mo×100
式中：
通过筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）；m。-表面血的质量的数值，单位为克(g)；m
试料的质量的数值，单位为克（g）。（3）
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取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小手于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进含规则修约至第一位小数。3.5吸湿率的测定
3.5.1原理
在规定温度下，将烘干的试料于盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器中放置120h，称重。两次称量之差即为吸湿量。
3.5.2试剂
硝酸钾饱和溶液：称取440硝酸钾，精确到0.1g，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至普通干燥器内。
3.5.3仪器
3.5.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.5.3.2称量瓶：60mm×35mm
3.5.3.3恒温装置，可控温度20℃土2℃。3.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20℃下放置120h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.5.5结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数证计，数值以%表示，按式（4)计算：x=二m×100
式中：
ma一吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；mi-—吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m试料质量的数值，单位为克（g）。（4)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.6铁含量的测定
3.6.1原理
将试料用盐酸溶解，用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液滴定至淡黄色，并保持30s。Fe+Cu°+=Fe2++Cu
Fe20+6H+=2Fe++3H20
6Fe2++6H++CIO;=6Fe3++CI-+3H,0FeJ++H,Y2--FeY-+2H+
3.6.2试剂
SN/T3056.10—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.6.2.1盐酸(1+1)。
3.6.2.2盐酸（1+4)。
3.6.2.3氨水（1+4）。
氯酸钾溶液：10%水溶液。
盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢滴加至盛有1000mL水的烧杯中，直至用3.6.2.55
pH计测其pH值为2.0.混匀。
EDTA标准滴定溶液LcCEDTA）=0.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。磺基水杨酸指示液（1%）。
硫氰酸铵溶液（10%）。
恒温水浴锅：可控温度土2℃。
胶度计：pH精度为0.1。
分析天平：精度为0.1mg。
3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢滴加盐酸，待其反应不是很剧烈时加人150mL盐酸（3.6.2.2），加热煮沸，保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，向容量瓶中加人40mL氧酸钟溶液，冷却后摇匀，定容。3.6.4.2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加人10滴硫氛酸铵溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。
3.6.4.3从容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300ml.三角烧瓶中.加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸（3.6.2.2）调节溶液pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至呈米黄色保持30s即为终点，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。3.6.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（5）计算：(V/1000)cM×100
式中：
(50/500）m
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；一EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：M—铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）：m
一试料的质量的数值，单位为克（g）：50一所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）；500一一试液定容的体积的数值，单位为毫升（ml）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。（5）
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3.6.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于下表2所列充许差。表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含盘/%
3.7锁含量的测定
3.7.1原理
将试样用盐酸溶解后，调节P
锁流淀。用碘量法滴定过量的六售2Ba
3.7.3分析步骤
充许差%
量的重路酸钾溶液.使Ba+离子完全生成铬酸，同时做空百实验，计翁得硝酸钡的含量。CO,-+HO=2BaCrO+2H+
+61-+14H*=2C3++312+7H.0
3.7.3.1称取约5g试样，精确到0.1mg，暨于500mL烧杯中.加10ml水和50mL盐酸使其溶解。用NaOH溶液调节至pH7.0左右，加人20mL乙酸-乙酸钠级冲溶液，加热至沸，在揽拌下加人50mL重铬酸钾溶液，加入水至400ml盖上表面皿煮沸10min~15min.冷却至空温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇，于过滤，弃去初始滤液3.7.3.2量取50mL土0.05mL滤液置于500mL碘开瓶中，加人2g碘化钟，15ml盐酸，于暗处放置10min。取出以水冲洗瓶塞及瓶壁，加水使体积达100mL，以硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.7.2.6）滴定至溶液呈淡黄色，加人1mL淀粉指示液，继续滴定至亮绿色为终点。同时做空白实验3.7.3.3当测定的试料中硝酸锁的含量以质量分数≤1%时，量取50mL士0.05mL滤液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取50mL该溶液置于500ml碘量瓶中，加人1g碘化钾，15mL盐酸，于暗处放置10min。取出以水冲洗瓶塞及瓶壁.加水使体积达100mL，以硫代硫6
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酸钠标准滴定济液（3.7.2.7）滴定旱淡黄色，加人1mL淀粉指示液，继续滴定至亮绿色为终点。3.7.4结果计算
锁含量以碳酸锁（BaCO，）的质量分数w计，数值以%表示，按式（6）计算：[(V-V/1000JcM×100
式中：
(50/500）m
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值单位为克(g)：所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）：试液定容的体积的数值，单位为牵升（ml)；（6
碳酸锁（以1/3BaCO计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=65.767）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果算术平均值作为测定结果。
3.7.5允许差
3.8.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.8.2.1浓盐酸。
3.8.2.2硫酸铵。
硫酸铵溶液：饱和溶液。
氢氧化钠溶液：4mol/L。
氨-氟化铵缓冲溶液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨水35mL，再加水稀释至100mL。
EDTA溶液：0.24mol/L
氯化锌标准滴定溶液[e（ZnCl）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟铵.用100mL无水乙醇溶解。7
SN/T3056.10—2011
3.8.3仪器
3.8.3.1-4号砂芯甘蜗，30mL。试验前将增埚置于500mL烧杯中.加人100mLEDTA溶液.加热至沸，保持30min。
3.8.3.2抽滤装置。
3.8.4分析步骤
3.8.4.1称取约1g试样，精确到0.1mg，至于500mlL烧杯中，加5ml水和5mL浓盐酸加热至微沸。冷却后加人7.6g硫酸铵和50mL饱和硫酸铵溶液，加热至沸腾，30min后冷却至室温，静置20 min。
3.8.4.2用4号沙芯址蜗抽滤，沉淀用100ml.饱和硫酸铵溶液洗涤，再用10mL水溶液洗涤。将地和沉淀一同置于烘箱中，在130℃2℃的条件下烘干4h，冷却至室温。3.8.4.3将沉淀取出和沙芯锅一同放人原烧杯中，加人10mLNaOH洛液，50mLEDTA溶液.加热至沸，并不断补充水保持溶液体积在60ml以上，30min后.冷却。3.8.4.4用镀子将沙芯地蜗取出，用10mL水冲洗，5ml水滤洗合并上述溶液和洗液，一并移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液。量取50mL土0.05ml.滤液，加入10mL氨-氯化氨级冲溶液，3滴铬黑T指示液.用氯化锌标准滴定溶液滴定至红色出现为终点。同时做空白实验。
结果计算
锶含量以碳酸锶（SrCO，）的质量分数计，数值以%表示，按式（7）计算：e)=（(V.-V.)c/100-2m/M（250/50))M（50/250）m
式中：
空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL）：V
试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值，单位为克（g）：50一所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；250
试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。碳酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=197.301)：碳酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=147.62）：按3.7测定的碳酸锁质开分数的数值，%。（7）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.9钙的测定
3.9.1原理
试样用酸溶解后，在pH10.0条件下，用铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，测得碳酸钙、碳酸锶、碳酸锁和铁的总含量，从中减去碳酸锶和碳酸钡和铁的含量，得碳酸钙含量。8
3.9.2试剂
Baz++H,Y2-=BaY2-+2H+
Sr2++H,Y2-=SrY2-+2H+
Ca++H,Y2-=CaY2-+2H+
SN/T3056.10—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.9.2.1盐酸（1+1)。
3.9.2.2氨水（1+1）。
3.9.2.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH10.0）：取氯化铵5.4g.加水20mL溶解后，加浓氨水35mL，再加水稀释至100ml。
3.9.2.4EDTA-氯化镁溶液：c(EDTA-MgCl）约0.05mol/L。量取等体积的EDTA溶液Lc(EDTA）约为0.1mol/L溶液］和氯化镁溶液[c(MgCl.）约为0.1mol/L溶液］混合均匀后，用EDTA溶液或氯化镁溶液调节至终点。终点检验方法：取25mL混合溶液，加10mL氨氯化铵缓冲溶液和适量饹黑T指示液，用EDTA溶液或氯化镁溶液调节至纯蓝色或紫色即为终点，其消耗量应少于0.05mL。EDTA标准滴定溶液Lc(EDTA)=0.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。3.9.2.51
3.9.2.6甲基红指示液：1g/L。称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。铬黑T指示剂液：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟铵，用100mL无水乙醇溶解。3.9.2.7
分析步骤
3.9.3.1称取约1g试样，精确到0.1mg，置于250ml烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，滴加3mL盐酸使其溶解。加热煮沸，冷却后，加一滴甲基红指示液，用氨水中和至溶液刚呈黄色。全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸于过滤。弃去约50mL前滤液，收集滤液。3.9.3.2量取50mL士0.05mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液、5mLEDTA-氯化镁溶液、2滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色即为终点。同时做空白试验。
分析结果的表述
钙含量以碳酸钙（CaCO）的质量分数u计，数值以%表示，按式（8）计算：（（V/-V.）c/1000-wm/［（500/50）MJ-wgm/［(500/50）MJ-wm/[(500/50）M,J）Mg
(50/500）m
式中：
EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V一一滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量的数值，单位为克（g)；M
铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845）：碳酸钡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=197.30）：M
碳酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=147.62）：M
碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=100.08）：所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）；由3.6测得的铁含量的数值，%；SN/T3056.10-2011
w一由3.7测得碳酸锁含量的数值，%一由3.8测得碳酸锶含量的数值，%。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.9.5充许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。3.10氛化物含量的测定
3.10.1原理
见GB/T3051-2000第3章。
3.10.2试剂
M一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M35.453）：试料的质量的数值，单位为克（）：所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.10.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。10
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