SN/T 2593.1-2010.Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in electrical and electronic equipment-Part 1:High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 2593.1规定了电子电气产品塑料部件中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。
SN/T 2593.1适用于电子电气产品塑料部件中多环芳烃的测定.。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文性。
2.1多环芳烃polyeyelic aromatic hydrocarbons;PAHs
含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中16种多环芳烃的中文名称.英文名称和化学文摘编号见附录A.
3方法提要
试样经冷冻粉碎后用正己烷士二氯甲烷(3+2)混合溶剂萃取，彝取液浓缩后,经硅胶柱净化后,浓缩定容,用高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。
4.试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 正已烷。
4.2正戊烷。
4.3丙酮。
4.4二氯甲烷。
4.5乙腈:色谱纯。
4.6 环已烷。
4.7甲苯。
4.8正己烷十二氯甲 烷(3+2)。
5仪器和设备
5.1 液相色谱仪:配二极管阵列检测器(DAD)。
5.2快速溶剂萃取仪(ASE)。
5.3粉碎机或类似设备。
5.4旋转蒸发仪。
5.5固相萃取装置。
5.6氮吹仪。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2593.1—2010
电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin electrical and electronic eguipment--Part 1:High performance liquid chromatography2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2593《电子电气产品中多环芳烃的测定》共分为2部分：第1部分：高效液相色谱法；
一第2部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T2593的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2593.1-2010
本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国南京出人境检验检疫局。本部分主要起草人：周明辉、刘莹峰、李全忠、郑建国、翟翠萍、李丹、刘志红、吴璟。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标摊。范围
电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法
本部分规定了电子电气产品塑料部件中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中多环芳烃的测定2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons:PAHs
SN/T2593.1—2010
含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中16种多环芳烃的中文名称、英文名称和化学文摘编号见附录A。3方法提要
试样经冷冻粉碎后用正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂萃取，牵取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩定容，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量4。试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1正已烷。
4.2正戊烷。
4.3丙酮。
4.4二氟甲烷。
4.5乙腊：色谱纯。
4.6环已烷。
甲苯。
正已烷十二氯甲烷（3十2）。
乙腈+丙酮+甲苯（6+3+1)。
PAHs标准品，纯度≥98%。
4.11PAHs标准储备溶液：准确称取适量的PAHs标准品（4.10)，精确至0.1mg，分别用乙腈十丙酮+甲苯（4.9)溶解并定容。配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。4.12PAHs混合标准工作溶液的配制：分别移取浓度为100mg/L的PAHs（4.11)标准溶液适量体积，置于同一个容量瓶内，用乙睛十丙酮十甲苯（4.9）稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。4.13硅胶固相萃取柱（6m，2g）：用5ml正戊烷（4.2）活化，并保持润湿。5仪器和设备
5.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。5.2快速溶剂萃取仪（ASE）。
SN/T2593.1—2010
5.3粉碎机或类似设备。
5.4旋转蒸发仪。
5.5固相萃取装置。
5.6氮吹仪。
5.7离心管：具塞，10mL。
5.8圆底烧瓶：100mL。
样品制备
将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氨冷冻后，用粉碎机（5.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。
7分析步骤
7.1萃取
称取2g粉碎后的样品，精确至0.001g：放人快速溶剂萃取仪（5.2)的萃取池中，用正已烷十二氯甲烷（4.8)萃取，萃取温度为60℃，以10mL萃取溶剂静态萃取10min，重复1次。萃取完毕后将萃取液倒人100mL圆底烧瓶（5.8），用溶剂（4.8)2mL清洗萃取接收瓶，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近1mL，转移至具塞试管（5.7），用2mL正已烷十二氯甲烷（4.8）清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞离心管（5.7)，用氮气吹干，加入2mL环已烷（4.6），超声溶解完全后，待净化。7.2净化
将经7.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（4.13），控制流速为每2s1滴。用2mL正戊烷（4.2）洗涤具寒试管后淋洗硅胶小柱（4.13），弃去该淋洗液，再用6mL正已烷十二氟甲烷（4.8）进行洗脱，收集洗脱液，用微弱的氮气流吹干，准确地加入2.0ml.乙睛十丙酮十甲苯（4.9）超声溶解完全后，供高效液相色谱仪测定。7.3测定
7.3.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：LC-PAH色谱柱5.0μm，250mm×3.0mm（内径）或相当者；b）
柱温：25℃；
流动相及流速：见表1；
检测波长：220nm，254nm.270nm;进样量：20uL。
流动相及流速
时间/min
流速/（mL/min）
7.3.2液相色谱定性及定盘分析
乙腊/%
按规定的色谱条件（7.3.1)对PAHs混合标准溶液（4.11)及待测样液进行分析，根据色谱峰的保留时间定性。外标法定量。所得多环芳烃的保留时间参见附录B中的表B.1，典型液相色谱图参见附2
录C中的图C.1。
7.4空白试验
随同试样进行空白试验。
8结果计算
试样中多环芳烃含量可由式(1)计算：X, = (c -cib) XV
式中：此内容来自标准下载网
试样中多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c—样液中多环芳烃的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；Ci.b
空白中多环芳烃的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；一样液的体积，单位为毫升（mL）：V
一试样的质量，单位为克（g）。SN/T2593.1-2010
（1）
试验结果以每种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。9测定低限
16种多环芳烃的测定低限见表2。16种多环芳烃的测定低限
精密度
化合物名称
翘定低限
化合物名称
苯井[a]葱
苯并[b]荧蕙
莱并[k]荧葱
苯并[a]芪
苯[1,2,3-cd]花
二苯并[a，h］芯
萃井(g.h，门苝(二蔡嵌苯）
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。测定低限
SN/T2593.1—2010
附录A
（规范性附录）
16种多环芳烃的英文名称、中文名称和化学文摘编号16种多环芳烃的英文名称、中文名称和化学文摘号见表A.1。表A.116种多环芳烃的英文名称、中文名称和化学文摘缩号序号
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylne
Accnaphthene
Fluorine
Phenanthrec
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
BenzoLaJanthracene
Chrysene
Benzo[bJfluorarthene
BenzoLkJfluoranthene
BenzoLaJpyrene
Indeno[1,2.3-cd]p
Dibenzo[a,hJanyiracene
Benzog,h,ijferylene
中文名称
苯开可葱
苯并[b]荧蕙
苯并[K荧惑
节苯[1,2.3-花
二莱井La，h惠
苯井g，h，（二蔡嵌苯）
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-99-2
207-08-0
50-32-8
193-39-5
53-70-3
191-24-2
附录B
（资料性附录）
16种多环芳烃的检测波长和液相色谱保留时间16种多环芳烃的检测波长和液相色谱保留时间见表B.1。表B.116种多环芳烃的检测波长和液相色谱保留时间序号
蔡Naphthalene
范烯Acenaphthylene
荒Acenaphthene
荔Fluorine
菲Phenanthree
葱Anthracene
荧葱Fluoranthene
花Pyrene
多环芳烃名称
苯并[a]葱Benzo[a]anthracene
屈Chrysene
苯并[b］荧惑Benzo[b]fluoranthene苯并kJ荧葱Benzo［kJfluorapthene苯并[a]花Benzo[a]pyren
二苯并[a.h葱Dibenzol.hJanthratene苯并g，h，门菲（二蔡）Benzog，h，门erylene节苯［1.2.3-cd]花Indeno［1,2.-edJpyne
波长/nm
SN/T2593.1-—2010
保留时间/min
SN/T2593.1—2010
附录C
（资料性附录）
多环芳烃典型液相色谱图
多环芳典型液相色谱图见图C.1。DAD1A,Sig=220.8Rcf=360100
600手
400手
DAD1C.Sig=254.8Ref=360100
DAD1D,Sig-270.8Ref=360100
蔡Naphthalene：
芭烯Acenaphthylene:
Acenaphthene;
荔Fluorine:
菲Phenanthree：
葱Anthracenc;
7-荧煎Fluoranthene;
8-花Pyrene:
苯并[a]蕙Benzo[a]anthracene
厨Chrysene
苯并[b]荧葱Benzo[b]fluoranthene-苯井[k]荧葱Benzo[k]fluoranthene:12—
苯井[a花BenzoLa|pyrcne
二苯并[a，h］意Dibenzo[a.h]anthracencmin
苯井g，h，门（二嵌苯）BenzoLg.h.门perylene;苯[1，2，3-cd]花Indeno[1,2.3-cd]pyrene多环芳烃典型液相色谱图
SN/T 2593.1-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法
SN/T2593.1—2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷*
开本880X12301/16
2010年10月第一版
印张0.75
字数13千字
2010年10月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066：2-21131
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。