SN/T 1690.2-2013.Analysis of new type textile fibre component-Part 2:PTT,PBT fiber- -The nuclear magentic resonance spectroscopy method.
1范围
SN/T 1690.2规定了聚酯类纤维中普通涤纶(PET)、PTT和PBT纤维的定性分析以及PET/PTT、PET/PBT和PTT/PBT一组分混纺物。PET/PTT/ PBT三组分混纺物，PET、PTT和PBT纤维与其他非聚酯类纤维组成的二组分或多组分混纺物的定量分析方法。
SN/T 1690.2适用于PET、PTT和PBT纤维的鉴别，以及PTT、PBT与PET 或其他非聚酯类纤维组成的二组分或多组分混纺物的定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用F 本文件。
GB/T 2910(所有部分)纺织品 定量化学分析
GB/T 8170数字 修约规则与极限数值的表示与判定
GB/T10629纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备
FZ/T 01057.1纺织纤维 鉴别试验方法第] 部分:通用说明
FZ/T 01057.3纺织纤维 鉴别试验方法第3 部分:显微镜法
FZ/T 01057.4纺织纤维 鉴别试验方法第4部分;溶解法
FZ/T 01057.6纺织纤维鉴 别试验方法第 6部分:熔点法
FZ/T 01057.8纺织纤维鉴 别试验方法红外吸 收光谱鉴别方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1PTT纤维polytrimethylene terephthalate fiber
即聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维,由分子链中至少含有85%(质量分数)的对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的线型大分子构成的纤维,属聚酯类纤维。
3.2PBT纤维polybutylene terephthalate fiber
即聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维,由分子链中至少含有85%(质量分数)的对苯二甲酸1,4丁二醇酯的线型大分子构成的纤维,属聚酯类纤维。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1690.2—2013
新型纺织纤维成分分析方法
第2部分：PTT、PBT纤维
核磁共振光谱法
Analysis of new type textile fibre component-Part 2:PTT,PBT fiber-The nuclear magentic resonance spectroscopy method2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
SN/T1690《新型纺织纤维成分分析方法》共分为2部分：第1部分：大豆蛋白复合纤维含量的测定硝酸法：第2部分：PTT、PBT纤维核磁共振光谱法。本部分为SN/T1690的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：赵洁、赵雨薇、郑哗、马力军。SN/T1690.2—2013
1范围
新型纺织纤维成分分析方法
第2部分：PTT、PBT纤维核磁共振光谱法SN/T1690.2—2013
SN/T1690的本部分规定了聚酯类纤维中普通涤纶（PET）、PTT和PBT纤维的定性分析以及PET/PTT,PET/PBT和PTT/PBT
PBT三组分混纺物，PET、PTT和
PBT纤维与其他非聚酯类纤维组成的二组分或多组分混纺物的定量分析方法。
本部分适用于PET、PTT和PBT纤维的鉴别.以及PTT、PBT与PET或其他非聚酯类纤维组成
的二组分或多组分混纺物的定量分析2规范性引用文件
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2910（所有部分）纺织品定量化学分析数字修约规则与极限数值的表示与判定GB/T8170
GB/T10629
纺织品用于化学试验的实验室样品和样的准备FZ/T01057.1
FZ/T01057.3
FZ/T01057.4
FZ/T01057.6
FZ/T01057.8
3术语和定义
第1部分：通用说明
纺织纤维鉴别试验方法
纺织纤维鉴别试验方法
别试验力
纺织纤维鉴
纺织纤维鉴别试骗
纺织纤维鉴别试验方法
下列术语和定义适用于本文件
第3部分：显微镜法
4部分
第6部
溶解法
：熔点法
红外吸收光谱鉴别方法
PTT纤维
polytrimethylene terephthalate fiber即聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维，由分子链中至少含有85%（质量分数）的对苯二甲酸1.3-丙二醇酯的线型大分子构成的纤维，属聚酯类纤维。3.2
PBT纤维polybutylene terephthalate fiber即聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维，由分子链中至少含有85%（质量分数）的对苯二甲酸1.4-丁二醇酯的线型大分子构成的纤维，属聚酯类纤维。3.3
聚酯类纤维polyesterfiber
由分子链中至少含有85%（质量分数）的对苯二酸二醇酯的线型大分子构成的纤维，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维（涤纶、PET纤维）、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维（PTT纤维）和聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维（PBT纤维）等。
SN/T1690.2—2013
4原理
参照FZ/T01057系列标准中适当的方法对试样纤维中的聚酯类纤维与非聚酯类纤维进行定性分析，参照GB/T2910系列标准中适当方法溶解去除非聚酯类组分并对溶解去除的组分进行定量分析。再用氛代三氟乙酸将聚酯类纤维溶解后进行H核磁共振光谱测定，根据不同化学环境中的H吸收峰的化学位移和峰面积对PTT,PBT进行定性分析和定量分析。5仪器设备及试剂
核磁共振光谱仪，带H探头。
分析天平，精度为0.0002g。
三氟乙酸，为分析纯试剂
氛代三氟乙酸，为光谱纯试剂。取样和样品的预处理
6.1取样
按GB/T10629规定取实验室样品，试样应具有代表性，并足以提供全部试验所需，每个试样至少1g。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑。6.2
2实验室样品预处理
试样定性分析时，如果试样中混有非纤维物质，如油脂、蜡及其他杂质且干扰定性分析时，按照FZ/T01057.1中规定的预处理方法去除杂质。试样定量分析时，采用GB/T2910.1中规定的方法进行预处理。7分析步骤
7.1试样中聚酯类纤维与其他类型纤维的定性分析参照FZ/T01057.1.FZ/T01057.3、FZ/T01057.4FZ/T01057.6、FZ/T01057.8对试样中纤维组分进行定性分析。
若试样中除聚酯类纤维外还含有其他类型的纤维，则按照7.2方法去除非聚酯类纤维后，再按照7.3方法对聚酯类纤维中PTT，PBT进行鉴别与定量分析：若试样仅含有聚酯类纤维，直接按照7.3方法对聚酯类纤维中PTT、PBT进行鉴别与定量分析。7.2
多组分混纺产品中非聚酯纤维的去除与定量分析多组分混纺产品的组分经定性鉴定后，若含有如醋酯纤维、蛋白质纤维、纤维素纤维、聚酰胺纤维、聚内烯纤维，含氯纤维等其他非聚酯纤维，参照GB/T2910中规定的方法选用合适的试剂溶解去除非聚酯类纤维，并对聚酯类纤维烘干、称量，计算各组分纤维的百分含量。7.3聚酯类纤维中PTT,PBT的定性鉴别与定量分析7.3.1分析样品制备
7.3.1.1将预处理后样品1或经7.2分析后的所有剩余试样，放人浅口平底玻璃容器（如：扁型称量2
SN/T1690.2—2013
瓶）中，加人约5mL三氟乙酸，边溶解边用玻棒搅拌。若试样溶解缓慢，可用水浴上（40℃～60℃）加热加速溶解过程。待试样完全溶解并搅拌均匀后，口放置在通风橱中使三氟乙酸挥发至干。7.3.1.2取经过7.3.1.1步骤处理的固体样品0.005g～0.01g，置于人核磁共振试样管中，然后加人约0.5mL氛代三氟乙酸溶剂，盖好盖子，振荡使试样完全溶解。如果样品溶解缓慢，可将样品管放入水浴加热以加速溶解过程。
注：由于本实验所使用的试剂三氟乙酸或氛代三氟乙酸具有强挥发性和强刺激性，因此实验人员在操作过程中应注意个人防护并在通风橱中操作。7.3.2
核磁共振'H谱测试
为了得到高质量的谱图，应做到以下3点：a)
仪器必须根据制造商提供的说明书条件校准：b)
选择合适的扫描条件：
将制备好的试样放人仪器试样架上测定\H吸收谱图。7.3.3
定性定量分析
分析核磁共振'H谱图，对照'H吸收峰组数、化学位移对样品中PET、PTT或PBT进行定性分析。通过H吸收峰峰面积A定量，吸收峰所对应聚酯每个重复单元中H的个数n以及聚酯每个重复单元的摩尔质量M确定PET/PTT、PET/PBT、PTT/PBT二组分或PET/PTT/PBT三组分纤维中各组分质量百分比含量。
PET、PTT或PBT聚合物中每个重复单元的摩尔质量M见附录A：PET、PTT或PBT核磁共振\H谱参见附录B中图B.1,吸收峰组数、化学位移以及各吸收峰所对应聚酯每个重复单元中H的个数n参见图B.2和表B.1。
结果计算和表述
结果计算
按照式（1)和式（2)计算样品中PET/PTT、PET/PBT、PTT/PBT二组分纤维各组分质量分数：(A./n)XM
u/=(A,/n) M.+XM,)×M ×100%
...(1)
+.*.+.（2)
按照式（3）、式（4)和式（5)计算样品中PET/PTT/PBT三组分纤维各组分质量分数：(A./n,)XM
u:=(A./n,)×M,+(A,/m)XM,+(A /n)×M×100%
(A/n)XM
w,=(A./n.)×M,+(A,/n,)xM,+(Ak/na)×MX100%
w-1w-w,
式中：
组分质量分数，%：
组分i的某类\H吸收峰积分面积：组分i的某类\H吸收峰所对应每个聚酯重复单元中的\H原子数；组分i每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：组分的某类H吸收峰积分面积；
组分的某类\H吸收峰所对应每个聚酯重复单元中的H原子数；*******（3）
+.（5）
SN/T1690.2-—2013
组分每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；组分k的某类'H吸收峰积分面积：组分的某类'H吸收峰所对应每个聚酯重复单元中的\H原子数；组分k每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)）组分质量分数，%；
组分k质量分数，%。
注：某类\H是指处于特定化学环境中的\H。PET/PTT二组分纤维定量分析采用A组-B组吸收峰面积进行计算，PET/PBT二组分纤维定量分析采用A组-D组或A组-E组吸收峰面积进行计算：PTT/PBT二组分纤维定量分析采用C组-D组或B组-D组吸收峰面积进行计算，PET/PTT/PBT三组分纤维采用A组-B组-D组吸收峰面积进行计算。
吸收峰的对应代码参见资料性附录B中图B.1.图B.2和表B.8.2结果表示
平行两次实验，以两次实测值的算术平均值作为测定结果计算到小数点后二位有效数字，按照GB/T8170修约到小数点后一位有效数9精密度
对于混纺均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法置信界限不超过土1。S
试验报告
试验报告至少应给出下述内
样品来源及描述：
采用的仪器和标准：
试验结果：
任何偏离本标准的细节
试验日期。
（规范性附录）
PET、PTT和PBT聚合物重复单元的摩尔质量表A.1
PET、PTT和PBT聚合物重复单元的摩尔质量CAS号
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)
聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT)
25038-59-9
26590-75-0
26062-94-2
SN/T1690.2—2013
聚合物重复单元
的摩尔质量
SN/T1690.2—2013
附录B
（资料性附录）
PET、PTT和PBT的'H核磁共振谱图、结构式及'H核磁共振谱图解析表O
注：图B.1中A.B.C.D.E.F.G\H核磁共振吸收峰与图B.2和表B.1相同标识的H相对应，未标明字母的为杂质峰。
PET、PTT和PBT的'H核磁共振图谱图B.1
CHCH2O
CH2CH2CH2
注：B.2图中A、B、C、D、E标注的不同化学环境的H与图B,1中\H核磁共振谱图吸收峰以及表B.1中'H核磁共振谱图解析表相对应。由于苯环结构中的H不用于定性定量分析，本结构式图中不再标注。图B.2PET、PTT和PBT结构式及5种不同H所处化学环境吸收峰序号
PET、PTT和PBT的'H核磁共振谱图解析表化学位移值
吸收峰归属
PET分子中亚甲基上H
PTT分子中亚甲基的H
PTT分子中亚甲基的HbZxz.net
PBT分子中亚甲基的H
PBT分子中亚甲基的H
CF.COOD中CF.COOH杂质的H
PET/PTT/PBT结构单元中苯环的HSN/T1690.2—2013
氢原子数目
SN/T1690.2-2013
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
新型纺织纤维成分分析方法
第2部分：PTT、PBT纤维
核磁共振光谱法
SN/T1690.2—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)64275323
网址spc.net.cn
中国标雁出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2014年2月第一版
印张0.75
字数16千字
2014年2月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-26493
定价16.00元
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