SN/T 1732.7-2014
基本信息
标准号： SN/T 1732.7-2014
中文名称：烟花爆竹用烟火药剂第7部分:铅含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：1502981
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1732.7-2014.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 7 : Determination of lead content.
1范围
SN/T 1732.7规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。
SN/T 1732.7适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
GB/T 15813-1995烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3原理
试料经适当预处理后,用硝酸和过氧化氢加热溶解,分别加人铬酸钾、氢氧化钠单独分离出铅离子，在一定pH下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液络合滴定返滴法测定铅的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.330%过氧化氢。
4.4硝酸(1+3)。
4.5氢氧化钠溶 液(10%)。
4.6铬酸钾 溶液(10%)。
1范围
SN/T 1732.7规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。
SN/T 1732.7适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
GB/T 15813-1995烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3原理
试料经适当预处理后,用硝酸和过氧化氢加热溶解,分别加人铬酸钾、氢氧化钠单独分离出铅离子，在一定pH下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液络合滴定返滴法测定铅的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.330%过氧化氢。
4.4硝酸(1+3)。
4.5氢氧化钠溶 液(10%)。
4.6铬酸钾 溶液(10%)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.7—2014
代替SN/T1732.7—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第7部分：铅含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart7:Determination of lead content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
cnha915c
刮涂屋查真伪
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第7部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。SN/T1732.7—2014
本部分代替SN/T1732.7一2006《烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定”修改为本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定”（见第1章）；修改了第3章原理部分内容；
增加了氯化锌和EDTA的反应式；合并原理和反应式章节；
原第5章中，删除了“5.3氨水”、“5.6盐酸”和“5.8六次甲基四胺溶液（20%）”，修改了氢氧化钠溶液的浓度和硝酸的浓度，增加了“氢氧化钠溶液[c（NaOH)=0.1mol/L]”、“邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）”和“氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl2）=0.1mol/L”；修改了第7章中的部分内容；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）；修改了第8章中的公式；
修改了第8章中公式符号意义的部分内容。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出。本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.7—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第7部分：铅含量的测定
SN/T1732.7—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b)bZxz.net
试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。e）
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢加热溶解，分别加人铬酸钾、氢氧化钠单独分离出铅离子，在一定pH下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液络合滴定返滴法测定铅的含量。Pb3O4+H,O2+6H+=3Pbz++4HzO+Oz+Pb2++CrO,2-=PbCrO+
PbCrO+4OH-=PbO22-+CrO.2-+2H,OPbO22-+4H+=Pb2++2HzO
H,Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+
Zn2++H,Y2-=ZnY2-+2H+
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
SN/T1732.7—2014
4.330%过氧化氢。
4.4硝酸（1+3）。
4.5氢氧化钠溶液（10%）。
4.6铬酸钾溶液（10%）。
4.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。4.8邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（4.9），加人约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。4.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。
4.10氯化锌标准滴定溶液［c（ZnCl2）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。4.11二甲酚橙指示液（0.5%）。5仪器
5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。5.2分析天平：精度为0.01mg。
5.3pH计：精度为0.1。
试样的制备
按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7
分析步骤
7.1称取约2g～5g试样，精确到0.1mg，置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2用水将滤纸上的滤渣转移至7.1中300mL烧杯中，加50mL硝酸，在不断搅拌下逐滴加人5mL过氧化氢，加热至微沸5min后冷却至室温，用滤纸过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至一洁净的500mL容量瓶中，摇匀并定容。7.3准确量取25mL土0.05mL试液于300mL烧杯中，加人20mL铬酸钾溶液，充分搅拌后，静置15min。用滤纸过滤，用水多次洗涤滤渣，尽可能把滤渣留在烧杯里。用水把滤纸上的滤渣全部转移至烧杯中，缓慢加入氢氧化钠溶液（4.6），不断搅拌，直至沉淀完全溶解。7.4将7.3烧杯中的溶液过滤转移至300mL三角烧瓶中，加人25mLEDTA，稍微振荡后静置3min。用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液至pH6，再加入30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，加3滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数（V)。
8结果计算
铅含量以铅的质量分数（w)计，数值以%表示，按式(1)计算：2
式中：
(25ci-c2V)M
(25/500）m
SN/T1732.7—2014
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），[M=207.2]；试料的质量的数值，单位为克（g）；所移取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
SN/T1732.7-2014
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第7部分：铅含量的测定
SN/T1732.7—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066·2-27916定价14.00元
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代替SN/T1732.7—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第7部分：铅含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart7:Determination of lead content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
cnha915c
刮涂屋查真伪
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第7部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。SN/T1732.7—2014
本部分代替SN/T1732.7一2006《烟花爆竹用烟火药剂第7部分：铅含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定”修改为本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定”（见第1章）；修改了第3章原理部分内容；
增加了氯化锌和EDTA的反应式；合并原理和反应式章节；
原第5章中，删除了“5.3氨水”、“5.6盐酸”和“5.8六次甲基四胺溶液（20%）”，修改了氢氧化钠溶液的浓度和硝酸的浓度，增加了“氢氧化钠溶液[c（NaOH)=0.1mol/L]”、“邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）”和“氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl2）=0.1mol/L”；修改了第7章中的部分内容；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）；修改了第8章中的公式；
修改了第8章中公式符号意义的部分内容。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出。本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.7—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第7部分：铅含量的测定
SN/T1732.7—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b)bZxz.net
试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。e）
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中铅含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量大于1%的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢加热溶解，分别加人铬酸钾、氢氧化钠单独分离出铅离子，在一定pH下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液络合滴定返滴法测定铅的含量。Pb3O4+H,O2+6H+=3Pbz++4HzO+Oz+Pb2++CrO,2-=PbCrO+
PbCrO+4OH-=PbO22-+CrO.2-+2H,OPbO22-+4H+=Pb2++2HzO
H,Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+
Zn2++H,Y2-=ZnY2-+2H+
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
SN/T1732.7—2014
4.330%过氧化氢。
4.4硝酸（1+3）。
4.5氢氧化钠溶液（10%）。
4.6铬酸钾溶液（10%）。
4.7氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。4.8邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（4.9），加人约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。4.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。
4.10氯化锌标准滴定溶液［c（ZnCl2）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。4.11二甲酚橙指示液（0.5%）。5仪器
5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。5.2分析天平：精度为0.01mg。
5.3pH计：精度为0.1。
试样的制备
按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7
分析步骤
7.1称取约2g～5g试样，精确到0.1mg，置于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2用水将滤纸上的滤渣转移至7.1中300mL烧杯中，加50mL硝酸，在不断搅拌下逐滴加人5mL过氧化氢，加热至微沸5min后冷却至室温，用滤纸过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至一洁净的500mL容量瓶中，摇匀并定容。7.3准确量取25mL土0.05mL试液于300mL烧杯中，加人20mL铬酸钾溶液，充分搅拌后，静置15min。用滤纸过滤，用水多次洗涤滤渣，尽可能把滤渣留在烧杯里。用水把滤纸上的滤渣全部转移至烧杯中，缓慢加入氢氧化钠溶液（4.6），不断搅拌，直至沉淀完全溶解。7.4将7.3烧杯中的溶液过滤转移至300mL三角烧瓶中，加人25mLEDTA，稍微振荡后静置3min。用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液至pH6，再加入30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，加3滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，记录所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数（V)。
8结果计算
铅含量以铅的质量分数（w)计，数值以%表示，按式(1)计算：2
式中：
(25ci-c2V)M
(25/500）m
SN/T1732.7—2014
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），[M=207.2]；试料的质量的数值，单位为克（g）；所移取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
SN/T1732.7-2014
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第7部分：铅含量的测定
SN/T1732.7—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066·2-27916定价14.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。