SN/T 1877.5-2017
基本信息
标准号： SN/T 1877.5-2017
中文名称：金属器皿表面多环芳烃的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：12988210
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1877.5-2017.Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in metalware surface.
1范围
SN/T 1877.5规定了金属器皿表面18种多环芳烃(见附录A中表A.1)的气相色谱质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法,其中气相色谱质谱法为仲裁方法。
SN/T 1877.5适用于金属器m表面18种多环芳烃的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1多环芳烃polycyelic aromatic hydrocarbons;PAHs
含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
4方法提要
金属器皿样品表面经正已烷+二氯甲烷(3+2)混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化,经氮吹浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯。
5.1正已烷: 色谱纯。
5.2正戊烷: 色谱纯。
5.3二 氯甲烷:色谱纯。
5.4环己烷:色谱纯。
5.5正已烷十二氯甲 烷(3+2,体积比)。
1范围
SN/T 1877.5规定了金属器皿表面18种多环芳烃(见附录A中表A.1)的气相色谱质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法,其中气相色谱质谱法为仲裁方法。
SN/T 1877.5适用于金属器m表面18种多环芳烃的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1多环芳烃polycyelic aromatic hydrocarbons;PAHs
含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
4方法提要
金属器皿样品表面经正已烷+二氯甲烷(3+2)混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化,经氮吹浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯。
5.1正已烷: 色谱纯。
5.2正戊烷: 色谱纯。
5.3二 氯甲烷:色谱纯。
5.4环己烷:色谱纯。
5.5正已烷十二氯甲 烷(3+2,体积比)。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1877.5—2017
代替SN/T1877.5—2009
金属器血表面多环芳烃的测定
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin metalware surface
2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
SN/T1877系列标准共分为8个部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；前言
塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；矿物油中多环芳烃的测定方法：橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法；金属器血表面多环芳烃的测定：涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定；旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法：木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。本部分为SN/T1877的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替SN/T1877.5—2009《金属器血表面多环芳烃的测定》。本部分与SN/T1877.5一2009相比，主要技术变化如下：增加了金属器血表面苯并[e]芪和苯并[门荧蕙2种多环芳烃的测定方法；修改了方法提要的陈述方式；
详细描述了提取时溶剂的用量：SN/T1877.5—2017
详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代菲（Perylene-diz）内标储备液和中间溶液、标准工作溶液的配制方法；修改了气相色谱质谱法仪器参数；修改了测定低限；
增加了精密度：
将表1放在附录A，在附录A、附录B、附录C、附录D和附录E增加了苯并[e]芪和苯并L荧葱2种多环芳烃的相关资料。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：周明辉、刘莹峰、张子豪、郭志坚、彭莹、李全忠、郑建国、李丹、萧达辉、翟翠萍、肖前、余建龙、李春燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1877.5—2009。
1范围
金属器血表面多环芳烃的测定
SN/T1877.5-—2017
SN/T1877的本部分规定了金属器血表面18种多环芳烃（见附录A中表A.1）的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。本部分适用于金属器血表面18种多环芳烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
多环芳烃polyeyclicaromatichydrocarbons;PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。第一法
气相色谱-质谱联用法
（仲裁法）
4方法提要
金属器皿样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。5试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯。正已烷：色谱纯。
正戊烷：色谱纯。
二氯甲烷：色谱纯。
环已烷：色谱纯。
正已烷+二氯甲烷（3十2，体积比）。5.6
正戊烷十二氯甲烷（3十2，体积比）。5.7
氮气：纯度大于99.99%。
SN/T1877.5—2017
5.8PAHs标准物质：纯度≥98%。5.9十二氛代菲（Perylene-di2）标准物质：纯度≥99%。5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品（5.8），用正已烷（5.1)溶解稀释，配制成浓度为1000μg/mL的混合标准溶液5.11PAHs混合标准中间液的配制：准确移取250μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解定容，配制成浓度为10.0μg/mL的混合标准中间溶液。5.12十二氛代菲（Perylene-di2）内标储备溶液的配制：准确称取25mg十二氛代菲（Perylene-di2）标准物质（5.9）于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）定容，配制成浓度为1000μg/mL的内标溶液。5.13十二氛代菲（Perylene-diz）内标中间溶液的配制：准确移取250μL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1溶解定容，配制成浓度为10.0#g/mL的内标中间溶液。5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50μL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（5.11）于6个25m容量瓶中，各向其中加入250μL浓度为10.0μg/mL的内标中间液（5.13），正已烷（5.1）溶解定容，配制成PAHs浓度分别为0.01ug/mL，0.02μg/mL，0.05μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，1.0μg/mL，内标浓度均为0.1μg/mL的混合标准工作溶液。5.15硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用5mL正戊烷（5.2）活化，并保持润湿。6仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。固相萃取装置。
超声提取装置。
6.4氮吹仪。
旋转蒸发仪。
分析天平：感量0.1mg。
具塞定量试管：10mL。
圆底烧瓶：100mL。
7分析步骤
7.1提取
按每平方厘米加2mL溶剂，向金属器Ⅲ内注人正已烷十二氯甲烷（3十2，体积比）（5.5）混合溶剂，一般以容积的2/3～4/5为宜，用铝箔密封，超声提取25min。提取完毕后准确移取50mL提取液到100mL圆底烧瓶（6.8）。提取液用旋转蒸发仪浓缩至约1.0mL，转移至10mL具塞试管（6.7），再用混合溶剂（5.5）2mL清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞试管（6.7），用氮气吹干，加人2mL环已烷（5.4），溶解完全后，待净化处理。
7.2净化
将按7.1处理后的样品溶液，转移至硅胶小柱（5.15），控制流速为1滴/2S。用2mL正戊烷（5.2）洗涤具塞试管（6.7）后，用洗涤液淋洗硅胶小柱（5.15），弃去该淋洗液。再用6mL正戊烷十二氯甲烷（3十2，体积比）（5.6）进行洗脱，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL内标溶液（5.13），摇匀后，用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。2
7.3测定
7.3.1气相色谱/质谱条件
SN/T1877.5—2017
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，上面给出的参数证明是可行的。a)
色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.10μm（膜厚）；或相当者：色谱柱温度：50℃（1min）25℃/min200℃8℃/min315℃（5min）；进样口温度：290℃：
色谱-质谱接口温度：300℃；
四极杆温度：150℃；
离子源温度：230℃：
载气：气，纯度≥99.999%，1.0mL/min电离方式：EI：
电离能量：70eV：
质量扫描范围：50u~450u
测定方式：选择离子监测方式：进样方式：脉冲不分流进样，1omin后开阀：进样量：1.0μL
溶剂延迟：4min。
2气相色谱-质谱定性定量分析
按上述分析条件（7.3.1)对PAHs混合标准工作溶液（5.14）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间，参照附录B中表B.1的多环芳烃的定性离子进行定性分析。参照附录B中表B.1的参考定量离子，用内标法进行定量。典型气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C中的图C.1。7.3.3
空自试验
随同试样进行空白试验。
8结果计算
折算成每平方厘米2mL提取溶液的校正系数按式（1）计算：f
式中：
折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数：V样
实际所用的提取溶剂体积，单位为毫升（mL）：提取溶剂液接触的实际面积，单位为平方厘米（cm）；每平方厘米2mL浸泡溶剂，单位为毫升每平方厘米（mL/cm）。试样中每种多环芳烃的校正因子按式（2）计算：F
1】苯并[荧葱与苯并[b]荧蒽可通过DB-17MS或参数相似色谱柱进行分离。（1)
*（2）
SN/T1877.5—2017
式中：
F—各种多环芳烃的校正因子；
A：—标准工作溶液中内标峰面积；A
标准工作溶液中标准物质的峰面积：m
标准工作溶液中各种多环芳烃质量，单位为微克（ug）；标准工作溶液中内标质量，单位为微克（μg）。试样中多环芳烃的含量按式（3）计算：fXFX(A样-A)Xmi
式中：
试样中各种多环芳烃的含量，单位为微克每升（ug/L)：折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数：各种多环芳烃的校正因子；
样液中内标峰面积：
空白样品的峰面积；
样液中各种多环芳烃峰面积
样液中内标质量，单位为微克（ug）：准确移取的提取试验后的提取溶剂样液体积（一般为50），单位为毫升（mL）。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后两位。9测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为0.2μg/L10精密度
（3）
相同实验室，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。第二法高效液相色谱法
11方法提要
金属器皿样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹浓缩定容后，用高效液相色谱测定，外标法定量。12试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。12.1乙睛：色谱纯。
12.2除5.11，5.12，5.13.5.14外，其余同5.1~5.15。4
SN/T1877.5—2017
12.3PAHs混合标准中间液的配制：准确移取2500μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为100.0μg/mL的混合标准中间溶液。12.4PAHs混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50μL，125μL，250μL500μL，2500μL上述混合标准中间液（12.3）于6个25mL容量瓶中，正已烷（5.1）溶解定容，配制成PAHs浓度分别为0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL的系列混合标准工作溶液。13仪器和设备
13.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。13.2其余同6.2~6.8。
分析步骤
提取和净化
同7.1和7.2的方法操作。
14.2测定
高效液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。色谱柱：LC-PAH色谱柱（粒径5μm，250mm×3.0mm），或相当者：a）
柱温：25℃：
流动相及流速见表1；
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；d
检测波长：220nm，254nm，270nm；进样量：20μL。
表1流动相及流速
时间/min
14.2.2高效液相色谱测定
流速/（mL/min）
乙腈/%
按上述分析条件（14.2.1)，对PAHs混合标准溶液（12.4）及待测液进行分析。用色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量，必要时用GC/MS确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录D中的表D.1，典型液相色谱图参见附录E中的图E.1。14.2.3空白试验
随同试样进行空白试验。
SN/T1877.5—2017
15结果计算
试样中各种多环芳烃含量按式（4)计算：X,=f×(A,-A。)×C,×V
式中：
试样中各种多环芳烃的含量，单位为微克每升（μg/L）；折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数；样液中各种多环芳烃的峰面积：空白样品的峰面积；
标准工作液中各种多环芳烃的峰面积：标准工作液中各种多环芳烃的含量，单位为毫克每升（mg/L）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；准确移取的提取试验后的提取溶剂样液体积（一50），单位为毫升（mL）。
试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。16测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为2.0ug/L17精密度
（4）
相同实验室，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%不同的实验室，由不同操作者
使用不
同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这区两个测定值的算术平均值的15%。第三法气相色谱法
18方法提要
金属器血样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹浓缩定容后，用气相色谱测定，内标法定量。19试剂和材料
19.1除另有说明外，所有试剂均为分析纯。除5.11，5.13，5.14外，其余同5.1～5.15。19.2PAHs混合标准中间液的配制：同12.3。19.3十二氛代菲（Perylene-di2）内标中间溶液的配制：准确移取2500μL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为100.0μg/mL的内标中间溶液。19.4PAHs混合标准工作溶液的配制；准确移取12.5μL，25μL，50μL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（12.3）于7个25mL容量瓶中，再分别向这7个容量瓶中准确移取6
SN/T1877.5—2017
250μL上述内标中间溶液（19.3），用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为0.1μg/mL，0.2pg/mL0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL，内标浓度均为1.0μg/mL的混合标准工作溶液。20仪器和设备
20.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。20.2其余同6.2~6.8。
21分析步骤
21.1提取
同7.1的方法步骤操作。
21.2净化
净化过程同7.2的方法操作，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL浓度为100.0μg/mL的内标溶液（19.3），摇勾后，用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL，供气相色谱测定。21.3测定
21.3.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。色谱柱：DB-52毛细管柱30m
色谱柱温度：60℃（3min）
进样口温度：290℃；
检测器温度：300℃；
载气氮气，纯度≥99.999%，1.0mm（内径）×0.10μm（膜厚），或相当者；(10min)10℃/min315℃(5min);
hL/min
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀进样量：1.0μL。
气相色谱测定
按上述分析条件（21.3.1）对PAHs混合标准工作溶液（19.4）及待测液进行分析，用色谱峰保留时间定性，内标法定量，必要时用GC/MS确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录F中的表F.1，色谱图参见附录G中的图G.1。
空白试验
随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。22结果计算
计算同第8章。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。2】苯并门荧与萃并[b荧可通过DB17或参数相似色谱柱进行分离7
SN/T1877.5—2017
23测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为2.0μg/L。精密度与再现性
相同实验室，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。8
（规范性附录）
18种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号表A.1给出了18种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号。表A.118种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号序号
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fluorine
Phenanthree
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benzo[aJanthracene
Chrysene
Benzoijfluoranthene
Benzo[bjfluoranthene
Benzo[kJfluoranthene
BenzoLa]pyrene
Benzo[e]pyrene
Indeno[1,2,3-cd]pyrene
DibenzoLa，hJanthracene
Benzog,h,iJperylene
中文名称
苯并[a]蕙
苯并荧蕙
苯并[b]荧葱
苯并[k]荧葱
苯并[a]芪
苯并[e]芪
节苯[1,2.3-cd］花
二苯并[a,h]葱
苯并［g，h，门菲（二蔡嵌苯）SN/T1877.5-2017
CAS号
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-82-3
205-99-2
207-08-9
50-32-8
192-97-2
193-39-5
53-70-3
191-24-2
SN/T1877.5—2017
附录B
（资料性附录）
18种多环芳烃及内标物的相对分子质量、定性离子和定量选择离子表B.1给出了18种多环芳烃及内标物的相对分子质量、定性离子和定量选择离子。表B.118种多环芳烃及内标物的相对分子质量、定性离子和定量选择离子序号
化合物名称
茶Naphthalen
芭烯Acenaphthylene
荒Acenaphthene
荔Fluoren
菲Phenanthrene
葱Anthracene
荧葱Fluoranthene
花Pyrene
苯并[a葱Benz[a anthracenewww.bzxz.net
Chrysen
苯并荧蕙Benzoi
fluoranthene
苯并[b]荧葱Benzo[b]
fluoranthene
苯并［k]荧葱Benzo［k]fluoranthene苯并[a]花Benzo[a]pyrene
苯并[el花Benzo[e]pwrene
菲-d（内标物）Perylene-d
节苯[1,23-cd]花Indeno1.2.3-cdpyrene
二苯并[a，h]葱DibenzLa.h]antthrecene
苯并[g，h，门（二茶嵌苯）
enzoLg
化学分子式
CiaHro
Cis Hio
CheHio
ChsHiz
Ca Hie
C2oHiz
C2oH12
CaoHra
Can Dia
相对分子质量
特征离子
129,128,127
153,152,151
154,153,152
167.166,165
179.178.176
179,178.176
203,202,101
203,202,101
229.228,226
229.228,226
253.252,126
253,252,126
253.252,126
253,252,126
253,252,126
265,264,260
276.227,138
279,278,139
277.276,138
定量离子
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
代替SN/T1877.5—2009
金属器血表面多环芳烃的测定
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin metalware surface
2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
SN/T1877系列标准共分为8个部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；前言
塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；矿物油中多环芳烃的测定方法：橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法；金属器血表面多环芳烃的测定：涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定；旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法：木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。本部分为SN/T1877的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替SN/T1877.5—2009《金属器血表面多环芳烃的测定》。本部分与SN/T1877.5一2009相比，主要技术变化如下：增加了金属器血表面苯并[e]芪和苯并[门荧蕙2种多环芳烃的测定方法；修改了方法提要的陈述方式；
详细描述了提取时溶剂的用量：SN/T1877.5—2017
详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代菲（Perylene-diz）内标储备液和中间溶液、标准工作溶液的配制方法；修改了气相色谱质谱法仪器参数；修改了测定低限；
增加了精密度：
将表1放在附录A，在附录A、附录B、附录C、附录D和附录E增加了苯并[e]芪和苯并L荧葱2种多环芳烃的相关资料。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：周明辉、刘莹峰、张子豪、郭志坚、彭莹、李全忠、郑建国、李丹、萧达辉、翟翠萍、肖前、余建龙、李春燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1877.5—2009。
1范围
金属器血表面多环芳烃的测定
SN/T1877.5-—2017
SN/T1877的本部分规定了金属器血表面18种多环芳烃（见附录A中表A.1）的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。本部分适用于金属器血表面18种多环芳烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
多环芳烃polyeyclicaromatichydrocarbons;PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。第一法
气相色谱-质谱联用法
（仲裁法）
4方法提要
金属器皿样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。5试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯。正已烷：色谱纯。
正戊烷：色谱纯。
二氯甲烷：色谱纯。
环已烷：色谱纯。
正已烷+二氯甲烷（3十2，体积比）。5.6
正戊烷十二氯甲烷（3十2，体积比）。5.7
氮气：纯度大于99.99%。
SN/T1877.5—2017
5.8PAHs标准物质：纯度≥98%。5.9十二氛代菲（Perylene-di2）标准物质：纯度≥99%。5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品（5.8），用正已烷（5.1)溶解稀释，配制成浓度为1000μg/mL的混合标准溶液5.11PAHs混合标准中间液的配制：准确移取250μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解定容，配制成浓度为10.0μg/mL的混合标准中间溶液。5.12十二氛代菲（Perylene-di2）内标储备溶液的配制：准确称取25mg十二氛代菲（Perylene-di2）标准物质（5.9）于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）定容，配制成浓度为1000μg/mL的内标溶液。5.13十二氛代菲（Perylene-diz）内标中间溶液的配制：准确移取250μL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1溶解定容，配制成浓度为10.0#g/mL的内标中间溶液。5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50μL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（5.11）于6个25m容量瓶中，各向其中加入250μL浓度为10.0μg/mL的内标中间液（5.13），正已烷（5.1）溶解定容，配制成PAHs浓度分别为0.01ug/mL，0.02μg/mL，0.05μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，1.0μg/mL，内标浓度均为0.1μg/mL的混合标准工作溶液。5.15硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用5mL正戊烷（5.2）活化，并保持润湿。6仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。固相萃取装置。
超声提取装置。
6.4氮吹仪。
旋转蒸发仪。
分析天平：感量0.1mg。
具塞定量试管：10mL。
圆底烧瓶：100mL。
7分析步骤
7.1提取
按每平方厘米加2mL溶剂，向金属器Ⅲ内注人正已烷十二氯甲烷（3十2，体积比）（5.5）混合溶剂，一般以容积的2/3～4/5为宜，用铝箔密封，超声提取25min。提取完毕后准确移取50mL提取液到100mL圆底烧瓶（6.8）。提取液用旋转蒸发仪浓缩至约1.0mL，转移至10mL具塞试管（6.7），再用混合溶剂（5.5）2mL清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞试管（6.7），用氮气吹干，加人2mL环已烷（5.4），溶解完全后，待净化处理。
7.2净化
将按7.1处理后的样品溶液，转移至硅胶小柱（5.15），控制流速为1滴/2S。用2mL正戊烷（5.2）洗涤具塞试管（6.7）后，用洗涤液淋洗硅胶小柱（5.15），弃去该淋洗液。再用6mL正戊烷十二氯甲烷（3十2，体积比）（5.6）进行洗脱，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL内标溶液（5.13），摇匀后，用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。2
7.3测定
7.3.1气相色谱/质谱条件
SN/T1877.5—2017
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，上面给出的参数证明是可行的。a)
色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.10μm（膜厚）；或相当者：色谱柱温度：50℃（1min）25℃/min200℃8℃/min315℃（5min）；进样口温度：290℃：
色谱-质谱接口温度：300℃；
四极杆温度：150℃；
离子源温度：230℃：
载气：气，纯度≥99.999%，1.0mL/min电离方式：EI：
电离能量：70eV：
质量扫描范围：50u~450u
测定方式：选择离子监测方式：进样方式：脉冲不分流进样，1omin后开阀：进样量：1.0μL
溶剂延迟：4min。
2气相色谱-质谱定性定量分析
按上述分析条件（7.3.1)对PAHs混合标准工作溶液（5.14）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间，参照附录B中表B.1的多环芳烃的定性离子进行定性分析。参照附录B中表B.1的参考定量离子，用内标法进行定量。典型气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C中的图C.1。7.3.3
空自试验
随同试样进行空白试验。
8结果计算
折算成每平方厘米2mL提取溶液的校正系数按式（1）计算：f
式中：
折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数：V样
实际所用的提取溶剂体积，单位为毫升（mL）：提取溶剂液接触的实际面积，单位为平方厘米（cm）；每平方厘米2mL浸泡溶剂，单位为毫升每平方厘米（mL/cm）。试样中每种多环芳烃的校正因子按式（2）计算：F
1】苯并[荧葱与苯并[b]荧蒽可通过DB-17MS或参数相似色谱柱进行分离。（1)
*（2）
SN/T1877.5—2017
式中：
F—各种多环芳烃的校正因子；
A：—标准工作溶液中内标峰面积；A
标准工作溶液中标准物质的峰面积：m
标准工作溶液中各种多环芳烃质量，单位为微克（ug）；标准工作溶液中内标质量，单位为微克（μg）。试样中多环芳烃的含量按式（3）计算：fXFX(A样-A)Xmi
式中：
试样中各种多环芳烃的含量，单位为微克每升（ug/L)：折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数：各种多环芳烃的校正因子；
样液中内标峰面积：
空白样品的峰面积；
样液中各种多环芳烃峰面积
样液中内标质量，单位为微克（ug）：准确移取的提取试验后的提取溶剂样液体积（一般为50），单位为毫升（mL）。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后两位。9测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为0.2μg/L10精密度
（3）
相同实验室，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。第二法高效液相色谱法
11方法提要
金属器皿样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹浓缩定容后，用高效液相色谱测定，外标法定量。12试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。12.1乙睛：色谱纯。
12.2除5.11，5.12，5.13.5.14外，其余同5.1~5.15。4
SN/T1877.5—2017
12.3PAHs混合标准中间液的配制：准确移取2500μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为100.0μg/mL的混合标准中间溶液。12.4PAHs混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50μL，125μL，250μL500μL，2500μL上述混合标准中间液（12.3）于6个25mL容量瓶中，正已烷（5.1）溶解定容，配制成PAHs浓度分别为0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL的系列混合标准工作溶液。13仪器和设备
13.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。13.2其余同6.2~6.8。
分析步骤
提取和净化
同7.1和7.2的方法操作。
14.2测定
高效液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。色谱柱：LC-PAH色谱柱（粒径5μm，250mm×3.0mm），或相当者：a）
柱温：25℃：
流动相及流速见表1；
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；d
检测波长：220nm，254nm，270nm；进样量：20μL。
表1流动相及流速
时间/min
14.2.2高效液相色谱测定
流速/（mL/min）
乙腈/%
按上述分析条件（14.2.1)，对PAHs混合标准溶液（12.4）及待测液进行分析。用色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量，必要时用GC/MS确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录D中的表D.1，典型液相色谱图参见附录E中的图E.1。14.2.3空白试验
随同试样进行空白试验。
SN/T1877.5—2017
15结果计算
试样中各种多环芳烃含量按式（4)计算：X,=f×(A,-A。)×C,×V
式中：
试样中各种多环芳烃的含量，单位为微克每升（μg/L）；折算成每平方厘米2mL浸泡萃取溶液的校正系数；样液中各种多环芳烃的峰面积：空白样品的峰面积；
标准工作液中各种多环芳烃的峰面积：标准工作液中各种多环芳烃的含量，单位为毫克每升（mg/L）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；准确移取的提取试验后的提取溶剂样液体积（一50），单位为毫升（mL）。
试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。16测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为2.0ug/L17精密度
（4）
相同实验室，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%不同的实验室，由不同操作者
使用不
同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这区两个测定值的算术平均值的15%。第三法气相色谱法
18方法提要
金属器血样品表面经正已烷十二氯甲烷（3十2）混合溶剂浸泡，超声提取，采用硅胶柱净化，经氮吹浓缩定容后，用气相色谱测定，内标法定量。19试剂和材料
19.1除另有说明外，所有试剂均为分析纯。除5.11，5.13，5.14外，其余同5.1～5.15。19.2PAHs混合标准中间液的配制：同12.3。19.3十二氛代菲（Perylene-di2）内标中间溶液的配制：准确移取2500μL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为100.0μg/mL的内标中间溶液。19.4PAHs混合标准工作溶液的配制；准确移取12.5μL，25μL，50μL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（12.3）于7个25mL容量瓶中，再分别向这7个容量瓶中准确移取6
SN/T1877.5—2017
250μL上述内标中间溶液（19.3），用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为0.1μg/mL，0.2pg/mL0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，10.0μg/mL，内标浓度均为1.0μg/mL的混合标准工作溶液。20仪器和设备
20.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。20.2其余同6.2~6.8。
21分析步骤
21.1提取
同7.1的方法步骤操作。
21.2净化
净化过程同7.2的方法操作，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL浓度为100.0μg/mL的内标溶液（19.3），摇勾后，用微弱的氮气流浓缩定容至1.0mL，供气相色谱测定。21.3测定
21.3.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。色谱柱：DB-52毛细管柱30m
色谱柱温度：60℃（3min）
进样口温度：290℃；
检测器温度：300℃；
载气氮气，纯度≥99.999%，1.0mm（内径）×0.10μm（膜厚），或相当者；(10min)10℃/min315℃(5min);
hL/min
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀进样量：1.0μL。
气相色谱测定
按上述分析条件（21.3.1）对PAHs混合标准工作溶液（19.4）及待测液进行分析，用色谱峰保留时间定性，内标法定量，必要时用GC/MS确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录F中的表F.1，色谱图参见附录G中的图G.1。
空白试验
随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。22结果计算
计算同第8章。试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。2】苯并门荧与萃并[b荧可通过DB17或参数相似色谱柱进行分离7
SN/T1877.5—2017
23测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为2.0μg/L。精密度与再现性
相同实验室，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。8
（规范性附录）
18种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号表A.1给出了18种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号。表A.118种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号序号
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fluorine
Phenanthree
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benzo[aJanthracene
Chrysene
Benzoijfluoranthene
Benzo[bjfluoranthene
Benzo[kJfluoranthene
BenzoLa]pyrene
Benzo[e]pyrene
Indeno[1,2,3-cd]pyrene
DibenzoLa，hJanthracene
Benzog,h,iJperylene
中文名称
苯并[a]蕙
苯并荧蕙
苯并[b]荧葱
苯并[k]荧葱
苯并[a]芪
苯并[e]芪
节苯[1,2.3-cd］花
二苯并[a,h]葱
苯并［g，h，门菲（二蔡嵌苯）SN/T1877.5-2017
CAS号
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-82-3
205-99-2
207-08-9
50-32-8
192-97-2
193-39-5
53-70-3
191-24-2
SN/T1877.5—2017
附录B
（资料性附录）
18种多环芳烃及内标物的相对分子质量、定性离子和定量选择离子表B.1给出了18种多环芳烃及内标物的相对分子质量、定性离子和定量选择离子。表B.118种多环芳烃及内标物的相对分子质量、定性离子和定量选择离子序号
化合物名称
茶Naphthalen
芭烯Acenaphthylene
荒Acenaphthene
荔Fluoren
菲Phenanthrene
葱Anthracene
荧葱Fluoranthene
花Pyrene
苯并[a葱Benz[a anthracenewww.bzxz.net
Chrysen
苯并荧蕙Benzoi
fluoranthene
苯并[b]荧葱Benzo[b]
fluoranthene
苯并［k]荧葱Benzo［k]fluoranthene苯并[a]花Benzo[a]pyrene
苯并[el花Benzo[e]pwrene
菲-d（内标物）Perylene-d
节苯[1,23-cd]花Indeno1.2.3-cdpyrene
二苯并[a，h]葱DibenzLa.h]antthrecene
苯并[g，h，门（二茶嵌苯）
enzoLg
化学分子式
CiaHro
Cis Hio
CheHio
ChsHiz
Ca Hie
C2oHiz
C2oH12
CaoHra
Can Dia
相对分子质量
特征离子
129,128,127
153,152,151
154,153,152
167.166,165
179.178.176
179,178.176
203,202,101
203,202,101
229.228,226
229.228,226
253.252,126
253,252,126
253.252,126
253,252,126
253,252,126
265,264,260
276.227,138
279,278,139
277.276,138
定量离子
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。