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SN/T 2553-2010

基本信息

标准号: SN/T 2553-2010

中文名称:进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 进出口 甲苯 二甲苯 游离 二异氰酸酯 邻苯二甲酸 酯类 增塑剂 测定

标准分类号

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标准简介

SN/T 2553-2010.Determination of benzene,toluene , xylene isomers , free toluene disocynate and phthalate plasticizers in adhesives used in building for import and export.
1范围
SN/T 2553的方法一规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱质谱测定方法,方法二规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯(TD1)的气相色谱氢火焰离子化检测器测定方法,方法三规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基) 酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的气相色谱质谱测定方法,方法四规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的气相色谱测定方法,方法五规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的高效液相色谱测定方法。
SN/T 2553的方法一、方法二适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯.游离甲苯二异瓴酸酯的测定,方法三、方法四.方法五适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP的测定。
2方法一苯、甲苯、二甲苯游离甲苯二异氰酸酯的同时测定一气相色谱质谱法
2.1 原理
试样用乙酸乙酯超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱质谱法测定。根据其保留时间及质谱图定性,用内标法测定各物质含量.
2.2 试剂与材料
2.2.1苯:色谱 纯。
2.2.2甲苯:色谱纯。
2.2.3邻二甲苯 :色谐纯。
2.2.4间二甲苯: 色谱纯。

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2553—2010
进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及苯二甲酸酯类增塑剂的测定
Determination of benzene,toluene,xylene isomers,free toluene disocynate andphthalate plasticizers in adhesives used in building for import and export2010-05-27发布
数码肪伪
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。SN/T2553—2010
本标准主要起草人:赖莺、黄长春、蔡延平、董清木、王鸿辉、黄宗平、郑丽纯、陈和秀、兰海。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定
SN/T2553—2010
本标准的方法一规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱质谱测定方法,方法二规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异佤酸酯(TDI)的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法,方法三规定了进出口建筑用胶中苯,甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基芋基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的气相色谱质谱测定方法,方法四规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁基芋基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的气相色谱测定方法,方法五规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基芋基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的高效液相色谱测定方法。本标准的方法一、方法二适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯的测定,方法三、方法四、方法五适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP的测定。
2方法一苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异鼠酸酯的同时测定气相色谱质谱法2.1原理
试样用乙酸乙酯超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱质谱法测定。根据其保留时间及质谱图定性,用内标法测定各物质含量。2.2试剂与材料
2.2.1苯:色谱纯。
2.2.2甲苯:色谱纯。
2.2.3邻二甲苯:色谱纯。
间二甲苯:色谱纯。
对二甲苯:色谱纯。
2.2.6甲苯二异氰酸酯(TDI):纯度≥98%。正十四烷:色谱纯。
2.2.85A分子筛:在500℃的高温炉中加热2h,置于干燥器中冷却备用。2.2.9乙酸乙酯:色谱纯,每500mL加人250g5A分子筛(2.2.8),放置24h后过滤。2.2.10标雅储备液I:推确称取苯(2.2.1)0.1g,甲苯(2.2.2)2.0g,邻二甲苯(2.2.3)、间二甲苯(2.2.4)各0.5g,对二甲苯(2.2.5)1.0g,均精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯(2.2.9)稀释至刻度,充分摇勾。
2.2.11标准储备液Ⅱ:准确称取TDIC2.2.6)0.2g,精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯(2.2.9)稀释至刻度,充分摇匀。2.2.12内标储备液:准确称取1.0g正十四烷(2.2.7)标准品(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(2.2.9)稀释至刻度,配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。1
SN/T2553—2010
2.2.13混合标准工作溶液:分别移取适量标准储备液I(2.2.10)和标准储备液Ⅱ(2.2.11),加入适量内标储备液(2.2.12),用乙酸乙酯(2.2.9)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。2.3仪器与设备
气相色谱质谱仪。
超声波清洗器(≥220W)。
2.3.3旋涡混合器。
2.3.4离心机:4000r/min
2.3.5电子天平:精确至0.1mg。2.3.6有机过滤膜:0.45um。
2.4分析步骤
2.4.1样品前处理
称取经混勾后的样品约1g(精确到0.0002g).置于10ml.具寒比色管,用移液管加人1mL内标储备液(2.2.12),用乙酸乙酯(2.E.9)稀释至刻度在旋涡混合器上混匀后,超声波萃取10min,转移至10mL具塞离心管,以4000r/min的速度离心8min,取上消液用0.45μm有机滤膜过滤,滤液待测。
2.4.2测定
2.4.2.1气相色谱质谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普避参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的:
色谱柱:HP-5MS30mK0.25.mmX0.25um毛细管柱或相当者。程序升温:初始温度50℃,保持3min,5℃Lmin升至70℃,30℃/min升至280℃,保持1min,30℃/min升至3002保持5mm进样口温度:150℃。
质谱接口温度:280℃
离子源温度:250℃。
四极杆温度:150℃。
载气:He(纯度>99.999%)
进样量:1uL
进样方式:分流进样,分统比50:1。j)
电离方式:EI。
溶剂延退:2.5min。
L/min馍流。
质谱扫描方式:同时采集全扫描(SCAN)和选择离子模式(SIM)数据。全扫描(SCAN)范围:10m/z~250m/z。选择离子模式(SIM)采集参数:见表1。表1选择离子模式(SIM)采集参数物质名称
间,对二甲苯
邻二甲苯
正十四烧
定量离子/(m/z)
参照离子1
参照离子2
丰度比
100:18.2:11.4
100:12.0:10.1
100 :46.4+13.6
100:44.0:13.0
100:64.718.4
100:74.5162.4
2.4.2.2色谱测定
2.4.2.2.1相对质量校正因子的测定SN/T2553—2010
根据2.4.2.1仪器条件测定混合标准工作溶液(2.2.13),记录色谱峰的保留时间和峰面积。标准溶液的选择离子色谱图参见附录A中图A.1。2.4.2.2.2样品的测定
根据2.4.1进行样品处理,得到的样液根据2.4.2.1仪器测定条件进行测定,记录色谱峰的保留时间、质谱图和峰面积,根据保留时间和质谱图定性,选择表1中的定量离子用内标法定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。2.5结果计算
2.5.1相对质量校正因子的计算
按式(1)计算:
式中:
各被测组分的相对质量校正因子m
各被测组分的质量,单位为克
一内标物的色谱峰面积:
内标物的质量,单位为克(g):一各被测组分的色谱峰面积。
2.5.2待测组分含量的计算
按式(2)计算:
式中:
试样中各被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):内标物的质底,单位为克(
各被测组分的色谱蜂面积
一各被测组分的相对质量校
样品的质量,单位为克(g
一内标物的色谱峰面种
计算结果保留两位有效数字
2.6测定低限和精密度
2.6.1测定低限
(2)
本方法对苯系物及TDI的测定低限(LOQ)分别为:10mg/kg(苯、苯),20mg/kg(邻二甲米、间和对二甲苯),40mg/kg(TDI)。2.6.2精密度
实验室内两次平行测定结果之差的相对值在10%以内。3方法二苯、甲苯、二甲苯及游离甲苯二异氰酸酯的同时测定一3.1原理
气相色谱-氢火焰离子化检测器法试样用乙酸乙酯超南提取,提取液经过滤后,用气相色谱法测定。根据其保留时间定性,用内标法测定各物质含量。
3.2试剂与材料
3.2.1苯:色谱纯。
SN/T2553—2010
甲苯:色谱纯。
邻二甲苯:色谱纯。
间二甲苯:色谱纯。
对二甲苯:色谱纯。
甲苯二异氰酸酯(TDI):纯度≥98%。3.2.7正十四烷:色谱纯。
3.2.85A分子筛:在500℃的高温炉中加热2h,置于干燥器中冷却备用。乙酸乙酯:色谱纯,每500mL加人250g5A分子筛(3.2.8),放置24h后过滤。3.2.9
3.2.10标准储备液I:准确称取苯(3.2.1)0.1g:甲苯(3.2.2)2.0g,邻二甲苯(3.2.3)、间二甲苯(3.2.4)各0.5g,对二甲苯(3.2.5)1.0g,均精确至0.0002g,置于50ml.容量瓶中,用乙酸乙酯(3.2.9)稀释至刻度,充分摇匀。
3.2.11标准储备液Ⅱ:准确称取TDI(3.2.6)0.2g+精确至0.0002g,置于50mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.2.9)稀释至刻度,充分摇勾。3.2.12内标储备液:准确称取1.0g正十四烷(3.2.7)标准品(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.2.9)稀释至刻度,配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。3.2.13混合标准工作溶液:分别移取适量标准储备液1(3.2.10)和标准储备液Ⅱ(3.2.11),加人适量内标储备液(3.2.12),用乙酸乙酯(3.2.9)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。3.3仪器与设备
气相色谱仪:带FID检测器。
氢气发生器。
空气发生器。
超声波清洗器(≥220W)。
3.3.5旋祸混合器。
3.3.6离心机:4000/min
电子天平:精确至0.1mg。
3.3.8有机过滤膜:0.45um。
3.4分析步骤
3.4.1样品前处理
称取经混勾后的样品约1g(精确到0.0002g),置于10mL具塞比色管,用移液管加入1mL内标储备液(3.2.12),用乙酸乙酯(3.2.9)稀释至刻度。在旋涡混合器上混勾后,超声波萃取10min,转移至10mL具塞离心管,以4000/min的速度离心8min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,滤液待测。
3.4.2测定
3.4.2.1气相色谱测定参考条件
由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱:DB-XLB30m×0.25mm×0.25um毛细管柱或相当者。a)
程序升温:初始温度50℃,保持3min,10℃/min升至70℃,保持1min,30℃/min升至b)
280℃,保持1min。
进样口温度:150℃。
FID检测器温度:280℃。
e)载气:Nz(纯度>99.999%),2.0mL/min恒流。燃气:Hz.40ml./min。
g)空气:400mL/min。
h)进样量:luL。
i)进样方式:分流进样,分流比50:1。3.4.2.2色谱测定
3.4.2.2.1相对质量校正因子的测定SN/T2553-2010
根据3.4.2.1仪器条件测定混合标准工作溶液(3.2.13),记录色谱峰的保留时间和峰面积。标准溶液的典型色谱图参见附录B中图B.1。3.4.2.2.2样品的测定
根据3.4.1进行样品处理,得到的样液根据3.4.2.1仪器测定条件进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据保留时问定性,根据色谱峰面积用内标法定。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。
3.5结果计算
3.5.1相对质量校正因子的计算
按式(3)计算:
式中:
f—各被测组分的相对质量校正因子;m—各被测组分的质量,单位为克(g):A—内标物的色谱峰面积:
mis内标物的质量,单位为克(g):A
一各被测组分的色谱峰面积。
3.5.2待测组分含量的计算
按式(4)计算:
式中:
X=mmA×10%
试样中各被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);内标物的质量,单位为克(g);A,一各被测组分的色谱峰面积;一各被测组分的相对质量校正因子:f
m—样品的质量,单位为克(g);Ai—内标物的色谱峰面积。
计算结果保留两位有效数字。
3.6测定低限和精密度
3.6.1测定低限
(3)
.(4)
本方法对苯系物及TDI的测定低限(LOQ)分别为:10mg/kg(苯、甲苯,邻二甲苯、间和对二甲苯)30mg/kg(TDI)。
3.6.2精密度
实验室内两次平行测定结果之差的相对值在10%以内。4方法三苯、甲苯、二甲苯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定4.1原理
气相色谱质谱法
试样用乙酸乙酯超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱质谱法测定。根据其保留时间及质谱图定SN/T2553—2010
性,用内标法测定各物质含量。4.2试剂与材料
4.2.1苯:色谱纯。
甲苯:色谱纯。
邻二甲苯:色谱纯。
间二甲荣:色谱纯。
对二甲苯:色谱纯。
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二丁酯(DBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸丁基芋基酯(BBP纯度7-%邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP):纯度≥97%。正十四烷:色谱纯。
乙酸乙酯:色谱纯。
4.2.13标准储备液:准确称取苯(4.2.1)、DHP(4.2.6)、DBP(4.2.7)、BBP(4.2.8)、DEHP(4.2.9)DNOP(4.2.10)各0.1g,甲苯(4.2.2)2.0g.邻二甲苯(4.2.3)、间二甲苯(4.2.4)各0.5g,对二甲苯(4.2.5)1.0g,均精确至0.0002g,经于50ml.容量瓶中用Z酸Z酯稀释至刻度,充分播匀。4.2.14内标储备液:准确称取1.0g正十四烷(4.2.11)标准品(精确率0.0002g)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(4.2.12)稀释至刻度,配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。4.2.15混合标准工作溶液:移取适量标准储备溶液(42-13-)-加适量内标储备液(4.2.14).用乙酸乙酯(4.2.12)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。4.3仪器与设备
4.3.1气相色谱质谱仪。
4.3.2超声波清洗器(≥220W)。4.3.3旋涡混合器。
4.3.4离心机:4000r/min。
4.3.5电子天平:精确至0.1mg
4.3.6有机过滤膜:0.45μm。
4.4分析步骤
4.4.1样品前处理
称取经混勾后的样品约1g(精确到0.0aG-2g),置于10mt具塞比色管中,用移液管加人1mL内标储备液(4.2.14),用乙酸乙酯稀释至刻度。在旋祸混合器上混勾后.超声波萃取10min,转移至10mL具塞玻璃离心管中,以4000r/min的速度离心8min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,滤液待测。
注:实验尽证避免使用塑料制品,以防止增塑剂污染:必要时扣除样品空白。4.4.2测定
4.4.2.1气相色谱质谱测定参考条件由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱:HP-5MS30m×0.25mm×0.25um毛细管柱或相当者:a)
b)程序升温:初始温度50℃,保持3min,5℃/min升至70℃,30℃/min升至280℃保持1min,10/min升至300C.保持10min进样口温度:250℃:
质谱接口温度:280℃:
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃
载气:He(纯度>99.999%),1.0mL/min恒流:进样量:1μuL;
进样方式:分流进样,分流比50:1;电离方式:EI:
溶剂延迟:2.5min;
质谱扫描方式:同时采集全扫描(SCAN)和选择离子模式(SIM)数据;全扫描(SCAN)范围:107z50-72选择离子模式(SIM)采集
参数:见表2。
物质名称
间,对二甲苯
邻二甲荣
正十四烷
4.4.2.2色谱测定
定量离子/(m/z)
4.4.2.2.1相对质盘校正因子的测定选择离子模式(SIM)采集参数
参照离子
参照离子2
SN/T2553-2010
丰度比
100#18.2#11.4
100#12.0:10.1
10046.413.6
100:44.0:13.0
100:8.6=5.6
1005.34.2
10075.422.9
100:29.2:6.8
10015.52.3bzxz.net
100#74.562.4
根据4.4.2.1仪器条件测定合标准工作溶液(412.15.记录色谱峰的保留时间和峰面积。标准溶液的选择离子色谱阁参见附录4.4.2.2.2样品的测定
中图C.1
根据4.4.1进行样品处理,得到的样液根据4.4.2.1仪器测定条件进行测定,记录色谱峰的保留时间、质谱图和峰面积,根据保留时间和质谱图定性,选择表2中的定量离子用内标法定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。4.5结果计算
4.5.1相对质量校正因子的计算
按式(5)计算:
式中:
各被测组分的相对质量校正因子;各被测组分的质量,单位为克(g):A一内标物的色谱峰面积:
内标物的质量,单位为克(g);(5)
SN/T2553—2010
A,一各被测组分的色谱峰面积。4.5.2待测组分含量的计算
按式(6)计算:
式中:
Xx=mmAfi×100
试样中各被测组分的含量,单位为毫克每干克(mg/kg);内标物的质量,单位为克(g):A:——各被测组分的色谱峰面积;J.各被测组分的相对质量校正因子;772
一样品的质量,单位为克(g):内标物的色谱峰面积。
计算结果保留两位有效数字。
4.6测定低限和精密度
4.6.1测定低限
(6)
本方法对苯系物及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定低限(1OQ)分别为:10mg/kg(苯甲苯),20mg/kg(邻二甲苯、间和对二甲苯),7mg/kg(DIBP、DBP),20mg/kg(BBP、DEHP.DNOP)。4.6.2精密度
实验室内两次平行测定结果之差的相对值在10%以内。5方法四苯、甲苯、二甲苯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定一气相色谱-氢火焰离子化检测
5.1原理
试样用乙酸乙酯超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱法测定。根据其保留时间定性,用内标法测定各物质含量。
5.2试剂与材料
5.2.1苯:色谱纯。
甲苯:色谱纯。
邻二甲苯:色谱纯。
间二甲苯:色谱纯。
对二甲莱:色谱纯。
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二丁酯(DBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸丁基芋基酯(BBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):纯度≥97%邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP):纯度≥97%。正十四烷:色谱纯。
乙酸乙酯:色谱纯。
标准储备液:准确称取苯(5.2.1)、DIBP(5.2.6)、DBP(5.2.7)、BBP(5.2.8)、DEHP(5.2.9)、DNOP(5.2.10)各0.1g,甲苯(5.2.2)2.0,邻二甲苯(5.2.3)、间二甲苯(5.2.4)各0.5,对二甲苯(5.2.5)1g,均精确至0.0002g:置于50m容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2.12)稀释至刻度,充分摇勾。5.2.14内标储备液:准确称取1.0g正十四烷(5.2.11)标准品(精确至0.000°2g)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(5.2.12)稀释至刻度,配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。8
SN/T2553—2010
5.2.15混合标准工作溶液:移取适量标准储备溶液(5.2.13),加人适量内标储备液(5.2.14),用乙酸乙酯(5.2.12)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。5.3仪器与设备
5.3.1气相色谱仪:带FID检测器。5.3.2氢气发生器。
5.3.3空气发生器。
5.3.4超声波清洗器(≥220W)。5.3.5旋涡混合器。
离心机:4000r/min。
电子天平:精确至0.1mg。
5.3.8有机过滤膜:0.45μm。
5.4分析步骤
5.4.1样品前处理
称取经混勾后的样品约1g(精确到0.0002g),暨于10mL具塞比色管,用移液管加入1mL内标储备液(5.2.14),用乙酸乙酯稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后,超声波萃取10min,转移至10ml具塞玻璃离心管,以4000r/min的速度离心8min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,滤液待测。注:实验中尽量避免使用塑料制品,以防止增塑剂污染:必要时扣除样品空白。5.4.2测定
5.4.2.1气相色谱测定参考条件
由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的:
色谱柱:DB-XLB30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或相当者;程序升温:初始温度50℃,保持3min,10C/min升至70℃,保持1min,30℃/min升至b)
280℃,保持1min,10℃/min升至300℃,保持4min进样口温度:250℃;
FID检测器温度:280C;
载气:Nz(纯度>99.999%).2.0mL/min恒流;燃气:Hz.40mL/min;
空气:400mL/min
进样量:1pL;
进样方式:分流进样,分流比50:1。)
5.4.2.2色谱测定
5.4.2.2.1相对质量校正因子的测定根据5.4.2.1仪器条件测定混合标准工作溶液(5.2.15),记录色谱峰的保留时间和峰面积。标准溶液的典型色谱图参见附录D中图D.1。5.4.2.2.2样品的测定
根据5.4.1进行样品处理,得到的样液根据5.4.2.1仪器测定条件进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,根据保留时间定性,根据色谱峰面积用内标法定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。
5.5结果计算
5.5.1相对质量校正因子的计算
按式(7)计算:
f=mAin
SN/T2553—2010
式中:
f.—各被测组分的相对质量校正因子:m
各被测组分的质量,单位为克(g):A—内标物的色谱峰面积;
内标物的质量,单位为克(g):A.
一各被测组分的色谱峰面积。
5.5.2待测组分含量的计算
按式(8)计算:
X,=mnAf
式中:
试样中各被测组分的含量,单位为整克每干克(mg/kg);内标物的质量,单位为克(g)
各被测组分的色谱峰面积;
各被测组分的相对质冠校正因子样品的质量,单位为克(g):
内标物的色谱峰面积。
计算结果保留两位有效数字。
5.6测定低限和精密度
5.6.1测定低限
本方法对苯系物及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定低恨(1@)分别为:10mg/kg(苯、甲苯、邻二甲苯、间和对二甲苯),5mg/kg(DIBP、DBP).Ibmg/kg(BBP.DEHP.bNOP)。5.6.2精密度
实验室内两次平行测定结果之
整的相对值在10%以内
6方法五
6.1原理
苯、甲苯、二甲苯及邻
二甲酸酯类培塑剂的同时测定
高效液相色谱法
试样用乙酸乙酯超声提取,提敢液经过滤后,采用液相色谱法测定。根据其保留时间及紫外光谱定性,用外标法测定各物质含量。6.2试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为法离子水或相当纯度的水。6.2.1苯:色谱纯。
甲苯:色谱纯。
邻二甲苯:色谱纯。
间二甲苯:色谱纯。
对二甲苯:色谱纯。
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二丁酯(DBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸丁基芋基酯(BBP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):纯度≥97%。邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP):纯度≥97%。乙睛:色谱纯。
乙酸乙酯:色谱纯。
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