SN/T 2410-2009
基本信息
标准号:
SN/T 2410-2009
中文名称:玩具中着色剂的测定
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
玩具
着色剂
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2410-2009.Determination of colorants in toys.
1范围
SN/T 2410规定了玩具中可接触液体以及纸质、木质、皮革、纺织品、带粘合剂的贴纸类、皮革、造型粘土及蜡笔等玩具中着色剂的液相色谱测定方法。
SN/T 2410适用于玩具中可接触液体以及纸质、木质、皮革、纺织品、带粘合剂的贴纸类、皮革、造型粘土及蜡笔等玩具中着色剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
用无水乙醇提取玩具材料中的着色剂(参见附录A),提取液用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682-级水的标准。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2四氢呋喃 :色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 四丁基氢氧化铵。
4.5 柠檬酸。
4.6氨水 :28% ~30%氨水。
4.7无水乙醇。
4.8柠檬酸-四丁基氢氧化铵缓冲溶液:称取9.8 g四丁基氢氧化铵溶液(4.4)及2.8g柠檬酸(4.5)至,1000 mL容量瓶中,加人980 mL水,用氨水(4.6)调节pH值至9.0后,用水定容至刻度。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2410—2009
玩具中着色剂的测定
Determination of colorants in toys2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2010-03-16实施
SN/T2410—2009
本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》(英文版)中章节8.1.3、8.2.1、8.3.1、8.4.1、8.5.1、8.6.1、8.7.1、8.8.1、8.9.1和EN71-11.2005《有机化合物中章节5.3。
本标准附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。分析方法》(英文版)
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国扬州出入境检验检疫局。本标准主要起草人:白桦、马强、丁春红、张庆、间妍。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
玩具中着色剂的测定
SN/T2410—2009
本标准规定了玩具中可接触液体以及纸质、木质、皮革、纺织品、带粘合剂的贴纸类、皮革、造型粘土及蜡笔等玩具中着色剂的液相色谱测定方法。本标准适用于玩具中可接触液体以及纸质、木质、皮革、纺织品、带粘合剂的贴纸类、皮革,造型粘土及蜡笔等玩具中着色剂的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理bzxz.net
用无水乙醇提取玩具材料中的着色剂(参见附录A),提取液用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性,外标法定量,液相色谱-质谱法确证。试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1乙腊:色谱纯。
四氢呋喃:色谱纯。
甲醇:色谱纯。
四丁基氢氧化铵。
柠檬酸。
氨水:28%~30%氨水。
无水乙醇。
柠檬酸-四丁基氢氧化铵缓冲溶液:称取9.8g四丁基氢氧化铵溶液(4.4)及2.8g柠檬酸(4.5)至1000mL容量瓶中,加入980mL水,用氨水(4.6)调节pH值至9.0后,用水定容至刻度。4.9
碱性紫3标准物质:纯度≥80%。4.10
酸性紫49标准物质:纯度≥96%。分散蓝3标准物质:纯度≥20%。酸性红26标准物质:纯度≥84%。分散蓝106标准物质:纯度≥95%。分散黄3标准物质:纯度≥30%。分散红1标准物质:纯度≥95%。碱性红9标准物质:纯度≥95%。碱性紫1标准物质:纯度≥80%。分散蓝1标准物质:纯度≥30%。分散蓝124标准物质:纯度≥70%。1
SN/T2410—2009
溶剂黄1标准物质:纯度≥99%。分散橙3标准物质:纯度≥95%
溶剂黄3标准物质:纯度≥99%
4.23溶剂黄2标准物质:纯度≥95%。分散橙37标准物质:纯度≥95%。4.24
4.25标准储备溶液组1:准确称取适量碱性紫3(4.9)、酸性紫49(4.10)、分散蓝3(4.11)、酸性红26(4.12)、分散蓝106(4.13)、分散黄3(4.14)、分散红1(4.15)标准物质(准确到0.1mg),以甲醇配制成浓度为1000mg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液,4.26标准储备溶液组2:准确称取适量碱性红9(4.16)碱性紫1(4.17)、分散蓝1(4.18)、分散蓝124(4.19)溶剂黄1(4.20)、分散橙3(4.21)溶剂黄3(4.22)溶剂黄2(4.23)分散橙37(4.24)标准物质(准确到0.1mg),以甲醇配制成浓度为1000mg/mL的标准储备溶液。根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。
5仪器与设备
高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。5.1
5.2高效液相色谱-质谱联用仪。分析天平:可读数至0.0001g。
5.4微量进样器:20μL
超声波提取器:工作频率40kHz
5.6离心机:大于5000r/min。
5.7溶剂过滤器。
5.80.45μm有机系过滤膜。
6测定步骤
6.1试样处理
6.1.1纺织品、皮革和纸张样品
从玩具中取下可触及面积大于等于10m的测试样品,不同颜色的同类玩具材料视为单独样品测试,将测试样品制成尺寸不超过3mm的试样。称取0.5g试样(精确到1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,准确加入10mL无水乙醇,在超声波提取器中超声提取15min,提取液经滤膜(5.8)过滤后供液相色谱测定。
6.1.2木材样品
木材厚度小于1cm,从可触及表面上至少取5g作为测试样品,制成尺寸不超过3mm的实验样品:木材厚度大于1cm,至少钻取5g作为测试样品。称取0.5g试样(精确到1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,准确加人10mL无水乙醇,在超声波提取器中超声提取15min,提取液经滤膜(5.8)过滤后供液相色谱测定。
6.1.3可接触液体样品
从玩具中取下具有代表性的测试样品,不同颜色的液体视为单独样品测试。称取0.59试样(精确到1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,准确加入10mL无水乙醇,在超声波提取器中超声提取15min提取液经滤膜(5.8)过滤,所得滤液供液相色谱测定。6.1.4气球、可留痕迹固态材料样品和造型粘土样品取混勾的样品,不同颜色的玩具材料视为单独样品测试。称取0.5g试样(精确到1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,准确加人10mL无水乙醇,在超声波提取器中超声提取15min,提取液经滤膜(5.8)过滤,所得滤液供液相色请测定。2
6.1.5贴纸样品
SN/T2410—2009
从玩具中取下具有代表性的测试样品,确保每种颜色均在取样范围之内。称取0.5g试样(精确到1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,准确加入10mL无水乙醇,在超声波提取器中超声提取15min,提取液经滤膜(5.8)过滤,所得滤液供液相色谱测定。6.2测定
6.2.1色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
色谱柱:ZORBAXExtendC柱,250mmX4.6mm(内径),5μm(粒径),或相当者:a)
流动相:流动相A:柠檬酸-四丁基氢氧化铵缓冲溶液(4.8),流动相B:四氢呋喃(4.2),流动相C.乙睛(4.1),梯度洗脱程序见表1:表1梯度洗脱程序
时间/min
流速:0.8mL/min;
检测波长:参见附录A:
柱温:25℃;
f)进样量:20μL
6.2.2标准工作曲线绘制
流动相A/%
流动相B/%
流动相C/%
分别移取标准储备溶液组1(4.25)和标准储备溶液组2(4.26)用甲醇(4.3)配制成浓度分别为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L20.0mg/L、50.9mg/1.的标准工作溶液,取20μL注人液相色谱仪,按色谱条件(6.2.1进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录B6.2.3试样测定
用微量进样器准确吸取20μL试样溶液(6.1)注入液相色谱仪,按色谱条件(6.2.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量过高,样液超过线性范围的,可取适量用无水乙醇稀释后进行测定。需要时,用液相色谱-质谱法进行确证试验(参见附录C)。6.3空白试验
除不称取试样外,均按步骤6.2.1~6.2.3进行。7结果计算
结果按式(1)计算:
W-exV、
式中:
玩具中着色剂的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):从标准工作曲线上查出的试样溶液中着色剂的浓度,单位为毫克每升(mg/L);试样定容体积,单位为升(L);(1)
SN/T2410—2009
试样的质量,单位为克(g)。
检出限、回收率及精密度
8.1检出限
本方法对着色剂的检出限均为10mg/kg。8.2
回收率及精密度
回收率和精密度参见附录D。
中文名称
碱性紫3
酸性紫49
分散蓝3
酸性红26
分散蓝106
分散黄3
分散红1
碱性红9
碱性素1
分散蓝1
分散蓝124
溶剂黄1
分散橙3
溶剂黄3
溶剂黄2
分散橙37
附录A
(资料性附录)
十六种着色剂种类表和检测波长英文名称
basic violet 3
acid violet 49
disperse blue 3
acid red 26
disperse blue 106
disperse yellow 3
disperse red 1
basic red9
basic violet 1
disperse blue1
disperseblue124
solventyellowl
disperse orange 3
solventyellow3
solventyellow2
disperse orange37
548-62-9
1694-09-3
2475-46-9
3761-53-3
12223-01-7
2832-40-8
2872-52-8
569-61-9
8004-87-3
2475-45-8
61951-51-7
60-09-3
730-40-5
97-56-3
60-11-7
13301-61-6
SN/T2410—2009
检测波长/nm
SN/T2410—2009
1000号
1000号
碱性紫3
酸性紫49
分散蓝3;
酸性红26
分散蓝106:
分散黄3;
分散红1。
附录B
(资料性附录)
标准物质色谱图
图B.1着色剂组1标准物质色谱图30
200手
碱性红9:
碱性紫1;
分散蓝1:
分散蓝124
溶剂黄1
分散橙3+
落剂黄3+
溶剂黄2
分散37
着色剂组2标准物质色谱图
SN/T2410—2009
SN/T2410—2009
C.1液相色谱条件
附录C
(资料性附录)
确证试验
色谱柱:XTerraMSC柱,150mm×2.1mm(内径),5μm(粒径),或相当者:流动相:0.1%三氟乙酸甲醇溶液+0.1%三氟乙酸水溶液=20+80(体积比);流速:0.2mL/min
柱温:30℃;
进样量:5uL。
质谱条件
离子源:ESI;
离子化模式:正离子模式:
毛细管电压:3.5kV
锥孔电压:35V;
萃取电压:1.0V
射频透镜电压:0.5V:
离子源温度:110℃;
脱溶剂气温度:350℃:
数据采集方式:选择离子监测(MRM)。C.3
定性测定
进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图(见图C.1)中所选择的离子均出现,而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,允许偏差不超过表C.1规定的范围,则可判断样品中存在着色剂。
监测离子
目标物
碱性紫3
酸性紫49
分散蓝3
酸性红26
分散蓝106
母离于(m/2)
372.2(40V)
713.4(60V)
297.1(25V)
437.1(30V)
336.0(25V)
子离子(m/z))
356.2(37 eV)
251.1(35eV)
527.3(50 eV)
341.2(60 eV)
252.0(18 eV)
235.1(30 eV)
355.0(18eV)
327.0(25eV)
178.1(16eV)
196.2(15eV)
相对丰度/%
允许相对误差/%
目标物
分散黄3
分散红1
碱性红9
碱性紫1
分散蓝1
分散蓝124
溶剂黄1
分散橙3
溶剂黄3
溶剂黄2
分散橙37
母离子(m/z)
270.1(20 V)
315.1(30 V)
288.2(40 V)
358.2(40V)
269.0(40 V)
378.2(28 V)
198.1(25V)
243.0(27V)
226.1(26 V)
226.1(26V)
394.1(30V)
a)碱性紫3质谱图
表C.1(续)
子离子(m/z)
106.9(20 eV)
150.0(17eV)
134.0(23 eV)
255.1(27 eV)
195.1(30 eV)
168.1(35eV)
342.2(35 eV)
237.1(32 eV)
106.9(35 eV)
161.0(23 eV)
160.1(20 eV)
220.1(15 eV)
152.0(18eV)
124.9(22eV)
139.9(15eV)
121.9(17eV)
106.9(25eV)
120.9(23eV)
120.9(30eV)
134.0(20eV)
133.0(35eV)
353.0(20eV)
相对丰度/%
SN/T2410—2009
允许相对误差/%
b)碱性紫49
图C.1十六种着色剂的质谱图
SN/T2410—2009
c)分散蓝3质谱图
e)分散蓝106质谱图
g)分散红1质谱图
图C.1(续)
d)酸性红26质谱图
D分散黄3质谱图
h)碱性红9质谱图
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