SN/T 3056.15-2011
基本信息
标准号： SN/T 3056.15-2011
中文名称：烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分:重铬酸钾
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 烟花爆竹 化工 原材料 关键 指标 测定 重铬酸钾
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3056.15-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use
in fireworks and firecrackers- Part 15 : Potassium dichromate.
1范围
SN/T 3056.15规定了烟花爆竹用重铬酸钾中重铬酸根的测定方法、水不溶物的测定方法、水分的测定方法、铁含量的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.15适用于烟花爆竹用重铬酸钾中重路酸根的测定，水不溶物的测定、水分的测定、铁含量的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定 容液的制备
GB/T 6003.1金 属丝编织网试验筛
GB/T 6682分 析实验室用水规樯和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h.转人干燥器中冷却备用。干燥后的武样供水分以外的项目检测使用。
3.2 水分含量的测定
3.2.1 原理
试料在105 ℃下烘干,称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。
in fireworks and firecrackers- Part 15 : Potassium dichromate.
1范围
SN/T 3056.15规定了烟花爆竹用重铬酸钾中重铬酸根的测定方法、水不溶物的测定方法、水分的测定方法、铁含量的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.15适用于烟花爆竹用重铬酸钾中重路酸根的测定，水不溶物的测定、水分的测定、铁含量的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定 容液的制备
GB/T 6003.1金 属丝编织网试验筛
GB/T 6682分 析实验室用水规樯和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h.转人干燥器中冷却备用。干燥后的武样供水分以外的项目检测使用。
3.2 水分含量的测定
3.2.1 原理
试料在105 ℃下烘干,称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.15—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分：重铬酸钾
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecrackers-Part 15:Potassium dichromate2011-09-09发布
中华人民共和国
数码防店
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T3056.15—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾：
第2部分：氟硅酸钠；
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜；
第5部分：硫磺：
第6部分：硫酸锶；
第7部分：硫酸铜；
第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸锶：
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸钡：
第13部分：硝酸银：
第14部分：氧化铋：
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第15部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：严春、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分：重铬酸钾
SN/T3056.15—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用重铬酸钾中重铬酸根的测定方法、水不溶物的测定方法、水分的测定方法、铁含量的测定方法、细度的测甲中重铬酸根的调定水不溶物的测本部分适用于烟花爆竹用重铬酸销定、水分的测定、铁含量的测
定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是注日
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。容液的制备
GB/T601化学试剂标准滴定
GB/T6003.1金属丝编织网试验
分析实验室用水规格和
GB/T6682
GB/T8170
3测定
3.1试样的干燥
数值修约规则与极限数值的表示和判定试样在105℃土2℃下干燥3h转人使用。
水分含量的测定
燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测试料在105℃下烘干，称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。3.2.2
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：$60mm×35mms
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于105℃干燥恒重的称量瓶中。将称量瓶置于烘箱中，在105℃土2℃的条件下烘干2h，置于普通干燥器中冷却至室温后取3.2.3.2
出称量。
平行测定两份试料，取其平均值。3.2.3.3
SN/T3056.15—2011
3.2.4结果计算
水分的质量分数以w，计，数值以%表示，按式（1）计算：=×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.3水不溶物含量的测定
3.3.1原理
称取一定量的试料经用水溶解后过滤，滤渣在105的条件下烘干，称其质量即为试料中水不溶物的质量。
3.3.2试剂
使用GB/T6682中规定的至少3级的水。3.3.3仪器
3.3.3.1电热鼓风干燥箱烘箱：可控温度105℃土2℃。3.3.3.2分析天平：精度为0.01mg。3.3.3.34号砂芯，30mL。
3.3.3.4抽滤装置。
3.3.4分析步骤
称取试料约10g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中。向烧杯中加人200.mL水，加热煮沸，保持微沸5min。3.3.4.3稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯过滤，用水洗涤至无明显黄色，再用50mL水洗涤，将砂芯连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃士2℃的条件下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。
3.3.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.3.5结果计算
水不溶物的质量分数以w计，数值以%表示，按式（2)计算：z=m1=m=×100
式中：
砂芯和水不溶物质量的数值，单位为克（g）：（2）
砂芯质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.3.6
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差水不溶物含量/%
3.4pH值的测定
用pH计在20℃时测定试验溶液的pH值。3.4.2
pH计：pH精度为0.1。
分析天平：精度为0.1g。
分析步骤
SN/T3056.15—2011
充许差/%
称取试样约5g，精确到0.1mg，置于200mL烧杯中，加100mL水，加热煮沸10min，冷却至20℃，用酸度计测定试液的pH值。3.4.3.2
小数。
平行测定两份试料，取其平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位充许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。细度的测定
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的试料的质量占原试料质量的质量分数表示细度。3.5.2
天平：精度为0.01g。
振筛机：振动次数（150土10）次/min，最大振幅3mm。试验筛符合GB/T6003.1的要求。SN/T3056.15—2011
3.5.3分析步骤
3.5.3.1称取约50g试样，精确到0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数调计，数值以%表示安式3)计算：
位×100
式中：
通过筛下物及表面血的质量的数值表面血的质量的数值，单位为克试料的质量的数值，单位为
为克（g）
酒带理
取两次平行测定结果的算术平均催作为测定结巢者两次结果载对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次式验，取两次相让结架的算术平均值【作为最终结果，按GB/T8170
的进舍规则修约至第一位小数。3.6重铬酸根含量的测定
3.6.1原理
试料用水溶解后，用硫代硫酸销标准滴定溶液滴3.6.2反应式
3.6.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.6.3.1碘化钾。
3.6.3.2冰乙酸。
盐酸（1+5）
3.6.3.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.0）：称取54.4g乙酸钠（CHCOONa·3HO），精确到0.1g，溶于水，加92mL冰乙酸，稀释至1000ml3.6.3.5硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（NazS,O.）=0.1mol/L]：配制和标定按GB/T601执行。3.6.3.6
淀粉指示液（1%）
分析步骤
称取0.15g样品，精确到0.1mg，置于碘量瓶中，加50mL水溶解，加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液，摇勾，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加1mL淀4
粉指示液，继续滴定至溶液变为亮绿色。同时做空白试验。SN/T3056.15—2011
重铬酸根的含量以重铬酸钾（KCr2O）的质量分数u表示，数值以%表示，按式（4）计算：(V-V)cM
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：重铬酸钾（以1/6Cr2O计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.988）：试料的质量的数值，单位为克（g）。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%3.7铁含量的测定
试料溶解后使铁离子全部以
形式存在
准滴定溶液直接滴定至米黄色，手保持30e+CutaFe
武液在PH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标3H
6Fe2++6H++CIO
3.7.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用碑3.7.2.1
盐酸（1+1)。
盐酸（1+4）。
氨水（1+4）。
氯酸钾溶液：10%水滑
盐酸缓冲溶液（pH2.0）
pH计测其pH值为2.0,混匀。
人为分析纯的
6F.++CI-+3H.O
剂和CBT6
582中规定的至少3级的水。
浓盐酸，缓漫滴加至盛有1000mL水的烧杯中，直至用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=O.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
磺基水杨酸指示液（1%）。
硫氰酸铵溶液（10%）。
恒温水浴锅：可控温度土2℃。
pH计：pH精度为0.1。
分析天平：精度为0.1mg。
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg.置于干燥的500mL烧杯中，加人200mL水溶解，加热至微5
SN/T3056.15-2011
沸，过滤，用水洗涤滤纸至白色，将滤纸和不溶物转移至500mL烧杯中，加人150mL盐酸（3.7.2.2），加热煮沸·保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，水洗滤渣至中性，向容量瓶中加人40mL氯酸钾溶液，冷却后摇勾，定容。3.7.4.2从3.7.4.1的容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸铵溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零
3.7.4.3从3.7.4.1的容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸（3.7.2.1）调节溶液pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趋热用EDTA标准滴定溶液滴定至呈米黄色保持30s即为终点，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。3.7.5结果计算
铁的含量以铁（Fe）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：(V/1000)cM×100
式中：
（50/500）m
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）：所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）：试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含量/%
充许差/%
SN/T3056.15-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分：重铬酸钾
SN/T3056.15—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数13千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数1-1600下载标准就来标准下载网
书号：1550662-22931定价16.00元
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烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分：重铬酸钾
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecrackers-Part 15:Potassium dichromate2011-09-09发布
中华人民共和国
数码防店
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T3056.15—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾：
第2部分：氟硅酸钠；
第3部分：红丹：
第4部分：碱式碳酸铜；
第5部分：硫磺：
第6部分：硫酸锶；
第7部分：硫酸铜；
第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸锶：
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸钡：
第13部分：硝酸银：
第14部分：氧化铋：
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第15部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：严春、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分：重铬酸钾
SN/T3056.15—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用重铬酸钾中重铬酸根的测定方法、水不溶物的测定方法、水分的测定方法、铁含量的测定方法、细度的测甲中重铬酸根的调定水不溶物的测本部分适用于烟花爆竹用重铬酸销定、水分的测定、铁含量的测
定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是注日
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。容液的制备
GB/T601化学试剂标准滴定
GB/T6003.1金属丝编织网试验
分析实验室用水规格和
GB/T6682
GB/T8170
3测定
3.1试样的干燥
数值修约规则与极限数值的表示和判定试样在105℃土2℃下干燥3h转人使用。
水分含量的测定
燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测试料在105℃下烘干，称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。3.2.2
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：$60mm×35mms
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于105℃干燥恒重的称量瓶中。将称量瓶置于烘箱中，在105℃土2℃的条件下烘干2h，置于普通干燥器中冷却至室温后取3.2.3.2
出称量。
平行测定两份试料，取其平均值。3.2.3.3
SN/T3056.15—2011
3.2.4结果计算
水分的质量分数以w，计，数值以%表示，按式（1）计算：=×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.3水不溶物含量的测定
3.3.1原理
称取一定量的试料经用水溶解后过滤，滤渣在105的条件下烘干，称其质量即为试料中水不溶物的质量。
3.3.2试剂
使用GB/T6682中规定的至少3级的水。3.3.3仪器
3.3.3.1电热鼓风干燥箱烘箱：可控温度105℃土2℃。3.3.3.2分析天平：精度为0.01mg。3.3.3.34号砂芯，30mL。
3.3.3.4抽滤装置。
3.3.4分析步骤
称取试料约10g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中。向烧杯中加人200.mL水，加热煮沸，保持微沸5min。3.3.4.3稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯过滤，用水洗涤至无明显黄色，再用50mL水洗涤，将砂芯连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃士2℃的条件下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。
3.3.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.3.5结果计算
水不溶物的质量分数以w计，数值以%表示，按式（2)计算：z=m1=m=×100
式中：
砂芯和水不溶物质量的数值，单位为克（g）：（2）
砂芯质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.3.6
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差水不溶物含量/%
3.4pH值的测定
用pH计在20℃时测定试验溶液的pH值。3.4.2
pH计：pH精度为0.1。
分析天平：精度为0.1g。
分析步骤
SN/T3056.15—2011
充许差/%
称取试样约5g，精确到0.1mg，置于200mL烧杯中，加100mL水，加热煮沸10min，冷却至20℃，用酸度计测定试液的pH值。3.4.3.2
小数。
平行测定两份试料，取其平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位充许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。细度的测定
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的试料的质量占原试料质量的质量分数表示细度。3.5.2
天平：精度为0.01g。
振筛机：振动次数（150土10）次/min，最大振幅3mm。试验筛符合GB/T6003.1的要求。SN/T3056.15—2011
3.5.3分析步骤
3.5.3.1称取约50g试样，精确到0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数调计，数值以%表示安式3)计算：
位×100
式中：
通过筛下物及表面血的质量的数值表面血的质量的数值，单位为克试料的质量的数值，单位为
为克（g）
酒带理
取两次平行测定结果的算术平均催作为测定结巢者两次结果载对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次式验，取两次相让结架的算术平均值【作为最终结果，按GB/T8170
的进舍规则修约至第一位小数。3.6重铬酸根含量的测定
3.6.1原理
试料用水溶解后，用硫代硫酸销标准滴定溶液滴3.6.2反应式
3.6.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.6.3.1碘化钾。
3.6.3.2冰乙酸。
盐酸（1+5）
3.6.3.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.0）：称取54.4g乙酸钠（CHCOONa·3HO），精确到0.1g，溶于水，加92mL冰乙酸，稀释至1000ml3.6.3.5硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（NazS,O.）=0.1mol/L]：配制和标定按GB/T601执行。3.6.3.6
淀粉指示液（1%）
分析步骤
称取0.15g样品，精确到0.1mg，置于碘量瓶中，加50mL水溶解，加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液，摇勾，于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加1mL淀4
粉指示液，继续滴定至溶液变为亮绿色。同时做空白试验。SN/T3056.15—2011
重铬酸根的含量以重铬酸钾（KCr2O）的质量分数u表示，数值以%表示，按式（4）计算：(V-V)cM
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：重铬酸钾（以1/6Cr2O计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.988）：试料的质量的数值，单位为克（g）。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%3.7铁含量的测定
试料溶解后使铁离子全部以
形式存在
准滴定溶液直接滴定至米黄色，手保持30e+CutaFe
武液在PH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标3H
6Fe2++6H++CIO
3.7.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用碑3.7.2.1
盐酸（1+1)。
盐酸（1+4）。
氨水（1+4）。
氯酸钾溶液：10%水滑
盐酸缓冲溶液（pH2.0）
pH计测其pH值为2.0,混匀。
人为分析纯的
6F.++CI-+3H.O
剂和CBT6
582中规定的至少3级的水。
浓盐酸，缓漫滴加至盛有1000mL水的烧杯中，直至用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=O.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
磺基水杨酸指示液（1%）。
硫氰酸铵溶液（10%）。
恒温水浴锅：可控温度土2℃。
pH计：pH精度为0.1。
分析天平：精度为0.1mg。
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg.置于干燥的500mL烧杯中，加人200mL水溶解，加热至微5
SN/T3056.15-2011
沸，过滤，用水洗涤滤纸至白色，将滤纸和不溶物转移至500mL烧杯中，加人150mL盐酸（3.7.2.2），加热煮沸·保持微沸60min。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，水洗滤渣至中性，向容量瓶中加人40mL氯酸钾溶液，冷却后摇勾，定容。3.7.4.2从3.7.4.1的容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸铵溶液，振荡，若无血红色出现，则铁含量为零
3.7.4.3从3.7.4.1的容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸（3.7.2.1）调节溶液pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趋热用EDTA标准滴定溶液滴定至呈米黄色保持30s即为终点，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V）。3.7.5结果计算
铁的含量以铁（Fe）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：(V/1000)cM×100
式中：
（50/500）m
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）：所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）：试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.7.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含量/%
充许差/%
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第15部分：重铬酸钾
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