SN/T 4760—2017 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进口锌精矿鉴别 X射线衍射法 2017-05-12 发布 2017-12-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国防城港出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐梦奇、余淑媛、冯均利、宋义、武素茹、罗明贵、刘志红。 1 范围 本标准规定了采用X射线衍射法鉴别硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿。本标准适用于硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿的鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14261 散装浮选锌精矿取样、制样方法 JJG 629 多晶X射线衍射仪 3 方法提要 用X射线衍射仪对样品进行扫描，确定样品的物相组成，以此鉴别样品是否属于锌精矿。 4 仪器和设备 4.1 X射线衍射仪：符合JJG 629的规定。 鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度为±2℃。 5 取样及制样 按照GB/T 14261进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，并在105℃±2℃下至少干燥2h后置于干燥器中备用。 6 样品测试 6.1 测量样片制备 取适量试样（5g）均匀地装入样品框中，压紧、压平至与样品框表面成一个平面。 6.2 测定 将测量样片（6.1）放入X射线衍射仪样品台上，采用合适的测量条件，采集试样X射线衍射图谱（X射线衍射仪测量条件参见附录A）。 7 数据分析 7.1 数据处理 使用数据处理程序，对6.2所得X射线衍射图谱进行分析，得出试样晶面间距（d值）和相对衍射线强度（I/I0值）。d值测量相对偏差应小于1%。闪锌矿的标准X射线衍射数据参见附录B。 7.2 物相分析 采用Hanawalt定性相分析法或者计算机检索定性相分析法确定样品的物相组成。Hanawalt定性相分析法的判定程序参见附录C中的图C.1。计算机检索定性相分析法的判定程序参见图C.2。 注：物相分析一般需要事先确定样品的元素组成信息，确定元素组成的技术手段包括X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。 8 结果判定 8.1 如果样品的主物相为闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为闪锌矿的最强衍射线），并含有其他金属矿物（黄铁矿、方铅矿、铅矾、黄铜矿等中的一种或几种），则判定该样品是锌精矿。 8.2 如果样品的主物相为闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为闪锌矿的最强衍射线），样品的衍射图谱中未出现其他金属矿物的衍射线，但样品中存在铁、铅、铜等中的一种或几种元素，则判定该样品是锌精矿。 8.3 如果样品的物相组成中存在闪锌矿，但是样品的主物相不是闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰不是闪锌矿的最强衍射线），则判定该样品不是锌精矿。 8.4 如果样品的物相组成中不存在闪锌矿，则判定该样品不是锌精矿。 附录A（资料性附录） X射线衍射仪的测量条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出X射线衍射仪的通用参数。设定的参数应保证样品X射线衍射图谱的有效采集。表A.1给出的参数被证明是可行。 表A.1 X射线衍射仪的一般分析条件 项目 | 参数 X射线对阴极 | 铜 管电压/kV | 40 管电流/mA | 40 发散狭缝 (DS)/mm | 0.6 防散射狭缝 (SS)/mm | 0.0 单色器 (滤除Kβ线) | Ni过滤器 扫描步长 / (degree/步) | 0.01 扫描速度 (s/步) | 0.3 扫描范围 (2θ) / (°) | 10~90 探测器 | 固体探测器 附录B（资料性附录） 闪锌矿的标准X射线衍射数据 闪锌矿的标准X射线衍射数据参见表B.1。 表B.1 闪锌矿标准X射线衍射数据 (CuKa=0.15418nm) 编号 | h | k | l | I/I0/% | d/nm | 2θ/° 1 | 1 | 1 | 1 | 100 | 0.3123 | 28.559 2 | 0 | 0 | 2 | 50 | 0.2705 | 33.090 3 | 0 | 2 | 2 | 51 | 0.1912 | 47.516 4 | 1 | 1 | 3 | 30 | 0.1633 | 56.291 5 | 2 | 2 | 2 | 22 | 0.1561 | 59.137 6 | 2 | 2 | 2 | 4 | 0.1351 | 69.524 7 | 2 | 2 | 2 | 13 | 0.124 | 76.809 8 | 2 | 2 | 2 | 7 | 0.1209 | 79.157 9 | 2 | 2 | 2 | 22 | 0.11034 | 88.552 10 | 3 | 1 | 1 | 15 | 0.10403 | 95.541 11 | 3 | 1 | 1 | 4 | 0.09557 | 107.415 12 | 3 | 1 | 1 | 3 | 0.09138 | 114.909 13 | 3 | 1 | 1 | 2 | 0.08548 | 128.618 14 | 3 | 1 | 1 | 2 | 0.08244 | 138.255 注：闪锌矿的标准X射线衍射数据和图谱来源于PDF卡片号00-005-0566。2θ为衍射角，d为晶面间距，I/I0为相对衍射强度，h、k、l为晶面指数。 附录C（资料性附录） X射线衍射定性相分析法 C.1 Hanawalt法 相分析最经典的方法是Hanawalt法，其原理是由物质的衍射线中选出三根强度最高的衍射线（以强度递减的次序排列）和其对应的晶面间距，在索引书中找到对应的一组数据，然后获得JCPDS（粉末衍射标准联合委员会）卡的号码，找出JCPDS卡，仔细对照、比较，判断是否含有该物质。 Hanawalt法定性相分析步骤： 1. 对待测物质的全部衍射线进行扫描； 2. 选出三强线； 3. 假定所选的三强线属于同一物质； 4. 从索引中检索三强线的数据 (d, I/I0)； 5. 检查索引中是否有选定的三强数据； - 是：找出对应的JCPDS卡，比较二者全部数据，判断是否含有该卡的物质； - 是：判断含该卡的物质，结束； - 否：重新选择一组三强线； - 否：留下未鉴别的衍射峰，重新进行步骤2。