SN/T 4760-2017.Identification of import zinc concentrates-X-ray diffraction method.
1范围
SN/T 4760规定了采用X射线衍射法鉴别硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿。
SN/T 4760适用于硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿的鉴别。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 14261散装浮 选锌精矿取样、制样方法
JJG629多晶X射线衍射仪
3方法提要
用X射线衍射仪对样品进行扫描,确定样品的物相组成，以此鉴别样品是否属于锌精矿。
4仪器和设备
4.1 X射线衔射仪:符合JJG 629的规定。
4.2鼓风干燥箱 :温度可达105℃ ,控温精度士2℃。
5取样及制样
按照GB/T 14261进行取样和制样,试样粒度应小于100 μm,并在105℃±2℃下至少干燥2 h后置于干燥器中备用。
6样品测试
6.1测量样片制备
取适量试样(5)均匀地装入样品框中,压紧、压平至与样品框表面成一个平面。
6.2测定
将测量样片(6.1)放入X射线行射仪样品台上，采用合适的测量条件,采集试样X射线衍射图谱。X射线衍射仪测量条件参见附录A.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4760—2017
进口锌精矿鉴别
X射线衍射法
Identification of import zinc concentrates-X-ray diffraction method2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4760—2017
本标准起草单位：中华人民共和国防城港出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局本标准主要起草人：唐梦奇、余淑媛、冯均利、宋义、武素茹、罗明贵、刘志红。1
进口锌精矿鉴别X射线衍射法
SN/T4760—2017
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件1范围
本标准规定了采用X射线衍射法鉴别硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿。本标准适用于硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿的鉴别。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14261散装浮选锌精矿取样、制样方法JJG629多晶X射线衍射仪
方法提要
用X射线衍射仪对样品进行扫描，确定样品的物相组成，以此鉴别样品是否属于锌精矿。4仪器和设备
4.1X射线衍射仪：符合JJG629的规定。鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度士2℃。4.2
取样及制样
按照GB/T14261进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，并在105℃土2℃C下至少干燥2h后置于干燥器中备用。
6样品测试
6.1测量样片制备
取适量试样（5）均匀地装人样品框中，压紧、压平至与样品框表面成一个平面。6.2测定
将测量样片（6.1）放入X射线衍射仪样品台上，采用合适的测量条件，采集试样X射线衍射图谱X射线衍射仪测量条件参见附录A1
SN/T4760—2017
数据分析
数据处理
使用数据处理程序，对6.2所得X射线衍射图谱进行分析，得出试样晶面间距（d值）和相对衍射线强度（1/I。值）。d值测量相对偏差应小于1%。闪锌矿的标准X射线衍射数据参见附录B。7.2物相分析
采用Hanawalt定性相分析法或者计算机检索定性相分析法确定样品的物相组成。Hanawalt定性相分析法的判定程序参见附录C中的图C.1.计算机检索定性相分析法的判定程序参见图C.2。注：物相分析一般需要事先确定样品的元素组成信息，确定元素组成的技术手段包括X射线荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。
8结果判定
8.1如果样品的主物相为闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为闪锌矿的最强衍射线），并含有其他金属矿物（黄铁矿、方铅矿、铅矾、黄铜矿等中的一种或几种），则判定该样品是锌精矿。8.2如果样品的主物相为闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为闪锌矿的最强衍射线），样品的衍射图谱中未出现其他金属矿物的衍射线，但样品中存在铁、铅、铜等中的一种或几种元素，则判定该样品是锌精矿。
8.3如果样品的物相组成中存在闪锌矿，但是样品的主物相不是闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰不是闪锌矿的最强衍射线），则判定该样品不是锌精矿。8.4如果样品的物相组成中不存在闪锌矿，则判定该样品不是锌精矿。2
附录A
（资料性附录）
X射线衍射仪的测量条件
SN/T 4760—2017
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出X射线衍射仪的通用参数。设定的参数应保证样品X射线衍射图谱的有效采集。表A.1给出的参数被证明是可行的。X射线衍射仪的一般分析条件
X射线对阴极
管电压/kV
管电流/mA
发散狭缝（DS)/mm
防散射狭缝（Ss)/mm
单色器（滤除Kβ线）
扫描步长/（/步）
扫描速度（s/步）
扫描范围（20)/（）
探测器
检测条件
Ni过滤器
固体探测器
SN/T4760-2017
附录B
（资料性附录）
闪锌矿的标准X射线衍射数据
闪锌矿的标准X射线衍射数据和图谱如表B.1和图B.1所示。闪锌矿标准X射线衍射数据（CuKa=0.15418nm）表B.1
I/I0/%
注：闪锌矿的标准X射线衍射数据和图谱来源于PDF卡片号00-005-0566，26为衍射角，d为晶面间距，I/I。为相对衍射强度，h、、1为晶面指数。100+
吉宝吉享房
3640455055606570758085909510010511011512012513013514030
20/）
闪锌矿标准X射线衍射图谱（Cuka=0.15418nm）图B.1
C.1Hanawalt法
附录C
（资料性附录）
X射线衍射定性相分析法
SN/T4760—2017
相分析最经典的方法是Hanawalt法，其原理是由物质的衍射线中选出三根强度最高的衍射线（以强度递减的次序排列）和其对应的晶面间距.在索引书中找到对应的一组数据，然后获得JCPDS（粉末衍射标准联合委员会）卡的号码，找出JCPDS卡，仔细对照、比较，判断是否含有该物质。其定性相分析步骤见图C.1。Hanawalt法
对待测物质的全部衍射线
作：20-d：/-1/1g
选出三强线
假定所选的三强线属于同一物质从索引中检索三强线的数据（d,1/l。）索引中有选定的三强数据吗？
找出对应的JCPDS卡，
比较二者全部数据
含该卡物质吗？
判断含该卡的物质
还有未鉴别的吗？
重选一组三强线
留下未鉴别的衔射峰
图c.1Hanawalt法定性相分析步骤5
SN/T4760—2017
C.2计算机检索定性相分析
JCPDS卡片日益增多，Hanawalt检索法鉴定需要花费很长时间，目前几乎所有的X射线衍射仪都与计算机联机，能够实现计算机自动测定和自动检索，但最终还需要人为判断检索结果。图C.2给出了计算机检索定性相分析的步骤。未知试样定性相分析
输入与试样有关的条件
自动测定衍射图
检出衍射线，计算出数据对20-1/1g，列表修正2e值，作变换28+d
自动检索：与标准数据文件比较列出检索到的物质
制表：定值d-1/l。与标准物质的d-1/1。结束
图C.2计算机检索定性相分析步骤SN/T
4760-2017
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进口锌精矿鉴别X射线衍射法
SN/T4760-2017
中国标准出版社出版
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网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.75
字数14千字
2018年6月第一次印刷
2018年6月第一版
印数1-500
书号：155066·2-33372
定价16.00元
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