SN/T 4758-2017
基本信息
标准号： SN/T 4758-2017
中文名称：金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 金红石 三氧化二铁 二氧化硅 二氧化锆 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4758-2017.Determination of ferric oxide、silicon dioxide and zirconium oxide content in rutiles-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 4758规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的方法。
SN/T 4758适用于金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的测定,测量范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2散装矿 产品取样.制样通则手 工制样方法
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复.性与再现性的基本方法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和使用方法
3方法提要
试样用过氧化钠.氢氧化钠混合熔剂熔融,经硫酸盐酸混合溶液浸取,定容后用电感耦合等离子体
原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度,并根据校准曲线确定待测元素的含量。
4试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的二级水。
4.1盐酸(ρ=1.19 g/mL).
4.2硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
4.3过氧化钠。
1范围
SN/T 4758规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的方法。
SN/T 4758适用于金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的测定,测量范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2散装矿 产品取样.制样通则手 工制样方法
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复.性与再现性的基本方法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和使用方法
3方法提要
试样用过氧化钠.氢氧化钠混合熔剂熔融,经硫酸盐酸混合溶液浸取,定容后用电感耦合等离子体
原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度,并根据校准曲线确定待测元素的含量。
4试剂
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的二级水。
4.1盐酸(ρ=1.19 g/mL).
4.2硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
4.3过氧化钠。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4758-—2017
金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of ferric oxide,silicon dioxide andzirconium oxide content in rutiles-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4758—2017
本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：吴天良、庞书南、苏丽、杨万彪、庞道标、黄海民。I
金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T4758—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的方法。
本标准适用于金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的测定，测量范围见表1。表1测量范围
三氧化二铁
二氧化硅
二氧化锆
2规范性引用文件
测量范围
0.10~2.00
0.30~3.00
0.10~2.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和使用方法3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样用过氧化钠、氢氧化钠混合熔剂熔融，经硫酸-盐酸混合溶液浸取，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定待测元素的含量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1盐酸（p=1.19g/mL）。
4.2硫酸（p=1.84g/mL）。
过氧化钠。
SN/T4758—2017
氢氧化钠。
高纯二氧化钛：二氧化钛含量大于99.99%。硫酸（1十1）。
盐酸（1+1）。
3硅标准储备液：市售有证标准溶液，其质量浓度为500μg/mL。4.8
铁和锆标准储备液：市售有证标准溶液（不含氢氟酸），其质量浓度为1000μg/mL。0硅、铁和锆混合标准工作溶液：准确移取硅标准储备液（4.8)20.00mL，铁和锆标准储备液（4.9）各4.10
10.00mL于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，混勾，置于干净的塑料瓶中保存，此混合溶液1mL含硅、铁和锆各100μg。4.11基体溶液：称取0.90g高纯二氧化钛（4.5）手50mL铂中，加人8.0g过氧化钠（4.3），用铂丝搅拌使二氧化钛和过氧化钠充分混勾，再加4.0g氢氧化钠（4.4），再次用铂丝搅勾。置于300℃的马保持30min使TiO2熔融。取出冷却，置于预先加人20mL硫酸弗炉中，放置5min，升温至520℃，保（4.6）、500mL盐酸（4.7）的1000mL烧杯中，加热溶解，用水洗出铂，低温加热微沸至溶液澄清透亮，取下，加人300mL水防止盐分析出，冷却至室温。溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，置于干净的塑料瓶中备用。注1：某体溶液中高纯二氧化钛（4.5）的加人量可根据实际样品中二氧化钛的含量来确定，如实际样品二氧化钛含量为93%，则高纯二氧化钛应称取0.93g。注2：本标准对熔剂要求较高，NazO2熔剂为干燥的黄色粉末，不能结块或发白：NaOH为干燥的细粒状固体。注3：铂用NazO2-NaOH熔样，当温度超过560C时腐蚀严重。为确保铂使用安全，铂用Na2O2NaOH做熔剂时，熔样温度不宜超过560℃。5仪器和设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬。仪器的参考工作条5.1
件参见表A.1，各元素的推荐分析线参见表A.25.2分析天平：感量为0.1mg。
5.3马弗炉。
5.4玛瑙研磨机。
5.5铂：30mL、50mL。
筛网：孔径为75μm。
样品制备
试样按GB/T2007.2制备，经玛瑙研磨机（5.4）研磨至通过孔径为75μm筛网（5.6）。于105℃～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.10g试样（精确到0.1mg）。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2
空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试样溶解
SN/T4758-2017
将试料置于30mL铂中，加人0.8g过氧化钠，转动埚并用铂丝搅拌使试样充分混勾，加人0.4g氢氧化钠，转动娲混勾。置于300℃的马弗炉中，放置5min，升温至520℃，保持20min使试料熔融。取出冷却，置于预先加人2mL硫酸（4.6）、50mL盐酸（4.7)及30mL水的250mL烧杯中，加热溶解，用水洗出铂，低温加热微沸至溶液澄清透亮，冷却至室温。溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
试料与Na2O2必须充分混勾，否则样品熔解不完全。7.4工作曲线的绘制
7.4.1标准工作溶液系列
混合标准溶液系列：分别移取100mL基体溶液（4.11）置于6个200mL容量瓶中，用移液管分别移取0.00mL.5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL25.00mL硅、铁和锆混合标准工作溶液（4.10）于上述200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勾，置于干净的塑料瓶中。工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。7.4.2工作曲线
把标准溶液系列依次雾化后引人电感合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线
处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数应大于0.999。7.5测定
元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，分别测定样品空白溶液和试料溶液中各被测然后计算出试样中相应各元素的含量8计算结果
按式（1)计算试料中各被测元素氧化物的含量（质量分数）：(CI-Ce)XVX)
式中：
试料中各被测元素氧化物的含量，%：X10
试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）：
-Fe2O，的换算系数为：1.430；SiO2的换算系数为：2.139；ZrO2的换算系数为：1.351。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
·（1)
本方法的精密度数据由9个实验室对3个水平的金红石试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见表2。3
SN/T4758—2017
三氧化二铁
二氧化硅
二氧化锆
测量范围
（质量分数）/%
0.10~2.00
0.30~3.00
0.10~2.00Www.bzxZ.net
注：m为两次测定结果的平均值。表2
精密度
重复性限，
r=0.01568+0.00672m
r=0.02604+0.00868m
r=0.0112+0.0266m
再现性限R
R=0.00952+0.02436m
R=0.02856+0.00952m
R=0.01064+0.02912m
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件见表A.1和表A.2。表A.1
功率/kw
工作气体
冷却气流量/（L/min）
辅助气流量/（L/min）
雾化器压力/（psi)
垂直积分时间/s
螨动泵转速/(r/min）
检测器
注1：1psi=6.895kPa
仪器的参考工作条件
SN/T4758—2017
氩气（99.996%）
注2：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析条件。表A.2
波长/nm
分析谱线的波长
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金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of ferric oxide,silicon dioxide andzirconium oxide content in rutiles-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4758—2017
本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：吴天良、庞书南、苏丽、杨万彪、庞道标、黄海民。I
金红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T4758—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的方法。
本标准适用于金红石中三氧化二铁、二氧化硅和二氧化锆含量的测定，测量范围见表1。表1测量范围
三氧化二铁
二氧化硅
二氧化锆
2规范性引用文件
测量范围
0.10~2.00
0.30~3.00
0.10~2.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和使用方法3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样用过氧化钠、氢氧化钠混合熔剂熔融，经硫酸-盐酸混合溶液浸取，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定待测元素的含量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。4.1盐酸（p=1.19g/mL）。
4.2硫酸（p=1.84g/mL）。
过氧化钠。
SN/T4758—2017
氢氧化钠。
高纯二氧化钛：二氧化钛含量大于99.99%。硫酸（1十1）。
盐酸（1+1）。
3硅标准储备液：市售有证标准溶液，其质量浓度为500μg/mL。4.8
铁和锆标准储备液：市售有证标准溶液（不含氢氟酸），其质量浓度为1000μg/mL。0硅、铁和锆混合标准工作溶液：准确移取硅标准储备液（4.8)20.00mL，铁和锆标准储备液（4.9）各4.10
10.00mL于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，混勾，置于干净的塑料瓶中保存，此混合溶液1mL含硅、铁和锆各100μg。4.11基体溶液：称取0.90g高纯二氧化钛（4.5）手50mL铂中，加人8.0g过氧化钠（4.3），用铂丝搅拌使二氧化钛和过氧化钠充分混勾，再加4.0g氢氧化钠（4.4），再次用铂丝搅勾。置于300℃的马保持30min使TiO2熔融。取出冷却，置于预先加人20mL硫酸弗炉中，放置5min，升温至520℃，保（4.6）、500mL盐酸（4.7）的1000mL烧杯中，加热溶解，用水洗出铂，低温加热微沸至溶液澄清透亮，取下，加人300mL水防止盐分析出，冷却至室温。溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，置于干净的塑料瓶中备用。注1：某体溶液中高纯二氧化钛（4.5）的加人量可根据实际样品中二氧化钛的含量来确定，如实际样品二氧化钛含量为93%，则高纯二氧化钛应称取0.93g。注2：本标准对熔剂要求较高，NazO2熔剂为干燥的黄色粉末，不能结块或发白：NaOH为干燥的细粒状固体。注3：铂用NazO2-NaOH熔样，当温度超过560C时腐蚀严重。为确保铂使用安全，铂用Na2O2NaOH做熔剂时，熔样温度不宜超过560℃。5仪器和设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬。仪器的参考工作条5.1
件参见表A.1，各元素的推荐分析线参见表A.25.2分析天平：感量为0.1mg。
5.3马弗炉。
5.4玛瑙研磨机。
5.5铂：30mL、50mL。
筛网：孔径为75μm。
样品制备
试样按GB/T2007.2制备，经玛瑙研磨机（5.4）研磨至通过孔径为75μm筛网（5.6）。于105℃～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.10g试样（精确到0.1mg）。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2
空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试样溶解
SN/T4758-2017
将试料置于30mL铂中，加人0.8g过氧化钠，转动埚并用铂丝搅拌使试样充分混勾，加人0.4g氢氧化钠，转动娲混勾。置于300℃的马弗炉中，放置5min，升温至520℃，保持20min使试料熔融。取出冷却，置于预先加人2mL硫酸（4.6）、50mL盐酸（4.7)及30mL水的250mL烧杯中，加热溶解，用水洗出铂，低温加热微沸至溶液澄清透亮，冷却至室温。溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
试料与Na2O2必须充分混勾，否则样品熔解不完全。7.4工作曲线的绘制
7.4.1标准工作溶液系列
混合标准溶液系列：分别移取100mL基体溶液（4.11）置于6个200mL容量瓶中，用移液管分别移取0.00mL.5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL25.00mL硅、铁和锆混合标准工作溶液（4.10）于上述200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勾，置于干净的塑料瓶中。工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。7.4.2工作曲线
把标准溶液系列依次雾化后引人电感合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线
处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数应大于0.999。7.5测定
元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，分别测定样品空白溶液和试料溶液中各被测然后计算出试样中相应各元素的含量8计算结果
按式（1)计算试料中各被测元素氧化物的含量（质量分数）：(CI-Ce)XVX)
式中：
试料中各被测元素氧化物的含量，%：X10
试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）：
-Fe2O，的换算系数为：1.430；SiO2的换算系数为：2.139；ZrO2的换算系数为：1.351。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
·（1)
本方法的精密度数据由9个实验室对3个水平的金红石试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见表2。3
SN/T4758—2017
三氧化二铁
二氧化硅
二氧化锆
测量范围
（质量分数）/%
0.10~2.00
0.30~3.00
0.10~2.00Www.bzxZ.net
注：m为两次测定结果的平均值。表2
精密度
重复性限，
r=0.01568+0.00672m
r=0.02604+0.00868m
r=0.0112+0.0266m
再现性限R
R=0.00952+0.02436m
R=0.02856+0.00952m
R=0.01064+0.02912m
附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参考工作条件见表A.1和表A.2。表A.1
功率/kw
工作气体
冷却气流量/（L/min）
辅助气流量/（L/min）
雾化器压力/（psi)
垂直积分时间/s
螨动泵转速/(r/min）
检测器
注1：1psi=6.895kPa
仪器的参考工作条件
SN/T4758—2017
氩气（99.996%）
注2：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析条件。表A.2
波长/nm
分析谱线的波长
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。