SN/T 4757-2017.Determination of silicon , aluminium , manganese , phosphorus , copper , nickel，chromium，titanium content in ferrovanadium for export-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
1范围
SN/T 4757规定了出口钒铁中硅、铝、锰磷、铜、镍、铬、钛含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。
SN/T 4757适用于出口钒铁中硅、铝、锰磷、铜、镍、铬、钛含量的测定,各元素测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准容液的制备
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法
JJG 768发射 光谱仪检定规程
3方法提要
试料用硝酸、盐酸溶解,过滤,滤液作为主液保存,残渣经碱熔、酸浸,所得溶液与主液合并定容。将待测试液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,计算出待测元素的含量。
4试剂
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级及以上。
4.1五氧化二钒,含量≥99.99%。
4.2铁粉，铁含量≥99.99% 。
4.3无水碳酸钠。
4.4硼酸。
4.5硝酸,ρ约1.42g/mL
4.6盐酸,ρ约1.19g/mL.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4757-2017
出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛的测定
电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Determinationof silicon,aluminium,manganese,phosphorus,copper,nickel,chromium,titanium content in ferrovanadium for exportInductively coupledplasmaatomic emission spectrometricmethod2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4757—2017
本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、攀枝花学院
本标准主要起草人：任小青、谢峰、田从学、杨新能、徐本平、冯宗平、周开著、李秀峰。I
1范围
出口钒铁中硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬钛的测定电感耦合等离子体
原子发射光谱法
本标准规定了出口钒铁中硅，铝，锰工方法。
舍直用台
SN/T4757—2017
离子体原子发射光谱测定
本标准适用于出口钒铁中硅、铝、锰磷、铜、镍、铬、钛含量的测定，各元素测定范围见表1。表1各元素测定含量范围
测定元素
规范性引用文件
含量范围
0.10~5.00
0.10~5.00
0.010~120
下列文件对于本文件的应用是必不可少的测定元素
%（质量分数）
含量范围
0.010~0.20
0.010~0.40
0.010~1.20
0.010~1.00
的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是注日期
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定
用标准
溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法JJG768发射光谱仪检定规程
3方法提要
试料用硝酸、盐酸溶解，过滤，滤液作为主液保存，残渣经碱熔、酸浸，所得溶液与主液合并定容。将待测试液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算出待测元素的含量。4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级及以上。4.1五氧化二钒，含量≥99.99%。铁粉，铁含量≥99.99%。
无水碳酸钠。
硼酸。
硝酸，p约1.42g/mL。
盐酸，p约1.19g/ml。
SN/T4757—2017
硅、铝、锰、磷、铜、镍、铬、钛标准溶液，1mg/mL。可用有证标准物质，也可按照GB/T602配制4.7
4.8混合熔剂，2份无水碳酸钠（4.3）和1份硼酸（4.4)研细后混勾。4.9硝酸溶液，1十1，体积比）。4.10
盐酸溶液，（1十1，体积比）。仪器和材料
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器的性能应符合JJC768的规定。2马弗炉，带温度控制装置，能保持温度950℃土1℃，温度可调并可通风。5.2
5.3分析天平，感量0.1mg。
5.4铂，30mL。
5.5容量瓶，200mL。
5滤纸，慢速定量滤纸。
6试样
试样应通过0.180mm的筛孔，置于干燥器中保存。7分析步骤
空白试验
随同试样空白试验。
7.2测定
7.2.1试液的制备
7.2.1.1称取0.50g试样（精确至0.0001g），置于150mL锥形瓶中，用约10mL水冲洗瓶壁并分散试样，加入20mL硝酸溶液（4.9）低温加热溶解，用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡后取下，加10mL盐酸溶液（4.10），低温加热2min~3min，取下。7.2.1.2用少量水冲洗酸溶解后的锥形瓶壁，趁热用滤纸（5.6）过滤，滤液收集于200mL容量瓶，热水冲洗残渣和滤纸3次一5次至中性，将滤液作主液保存7.2.1.3将残渣连同滤纸置于铂埚（5.4)中，在马弗炉（5.2）中低温干燥、灰化处理，冷却后，加0.3g混合熔剂（4.8）与残渣混合，在马弗炉中于950℃熔融15min，取出冷却后，加人10mL盐酸溶液（4.10）低温加热浸取，浸溶液合并到盛有主液的200mL容量瓶内，用水定容。7.2.2校准曲线溶液的制备
7.2.2.1基体溶液的制备
分析FeV50合金时，称取0.4463g五氧化二钒（4.1）、0.25g铁粉（4.2），各6份：分析FeV80合金时，称取0.7140g五氧化二钒（4.1）、0.10g铁粉（4.2），各6份。称取的6份基体试剂，分别置于200mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并分散试样，加人10ml盐酸溶液（4.10）低温加热溶解，同时用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在50mL左右，溶解完毕，取下。再按7.2.1.2～7.2.1.3进行基体溶液的制备（不定容）。2
7.2.2.2校准曲线系列溶液的制备SN/T4757—2017
于6个盛有基体溶液（7.2.2.1)的200mL容量瓶中，根据表2规定的校准曲线系列溶液的浓度，加入相应的单元素标准溶液（4.10)逐级稀释制备标准溶液，用水定容。表2
仪器的准备和确认
校准曲线系列溶液浓度
单位为微克每毫升
开启等离子体光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，进行测量前至少稳定运行30min。设定电感耦合等离子体原子发射光谱法仪工作条件，设置待测元素分析谱线等检测参数，推荐使用的仪器参考工作条件和分析谱线参见附录A。7.2.4校准曲线的绘制
仪器稳定后，在确定的仪器工作条件下，分别依次测量校准曲线系列溶液中各元素在分析线处的光谱强度。以光谱强度为横坐标，待测元素的浓度为纵坐标绘制校准曲线。7.2.5测定
在与7.2.4相同条件下，将空白试液（7.1)和待测试液（7.2.1.3）依次导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定各待测元素的光谱强度。结果计算
根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值，按式（1）计算被测元素的含量，以质量分数（%）表示：(ci-Co)XVx10-5
式中：
各被测元素的含量：
试液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白试液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：被测试液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
取两次独立测定结果的算术平均值作为最终结果，计算结果保留到小数点后两位：当结果小于3
SN/T4757—2017
0.01%时，保留到小数点后三位。9
精密度
由10个实验室对6个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表3。表3精密度
水平线性范围www.bzxz.net
0.10~5.00
0.10~5.00
0.0101.20
0.010~0.20
0.010~0.20
0.010~0.40
0.010~1.20
0.010~1.00
注：m为测定结果的平均值。
重复性限？
1gr=0.69451gm-1.431
1gm-1.536
-0.0267m+0.0070
再现性限P
1gR=0.7468
%（质量分数）
1gm-0.9638
1gm-1.031
辅气流量/
(L/min)
观测高度/
附录A
（资料性附录）
电感合等离子体原子发射光谱仪的工作条件参数！表A.1
仪器最佳工作参数
积分时间/s
非商业性声明：附录A所留参数是在ICAP-630RF功率/W
建议谱线
冲洗泵速/
(r/min)
SN/T4757—2017
分析泵速/
(r/min)
波长/nm
雾化器压力
电感耦合等离子体原子发射光谱仪上完成的。此处列出试验用仪器型号是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者常试采用不同厂家或型号的仪器。5
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