SN/T 4895-2017
基本信息
标准号： SN/T 4895-2017
中文名称：食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品 接触 材料 纸板 模拟 矿物油 测定 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4895-2017.Food contact materials- Paper and paperboard-Determination of mineral oil in food simulants-Gas chromatography.
1范围
SN/T 4895规定了食品模拟物中矿物油含量的气相色谱测定方法。
SN/T 4895适用于与食品接触纸和纸板接触的食品模拟物(水、3%乙酸、10%乙醇和异辛烷)中矿物油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食 品接触材料塑料中受限物质
塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试
验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1矿物油饱和烃mineral oil saturated hydrocarbons ; MOSH
饱和的开链烷烃和环烷烃,包括直链、支链饱和烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃等。
3.2矿物油芳香烃mineral oil aromatic hydrocarbons ; MOAH
高度烷基化的单环芳香烃或多环芳香烃。
4原理
经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定,用内标物定量计算。
1范围
SN/T 4895规定了食品模拟物中矿物油含量的气相色谱测定方法。
SN/T 4895适用于与食品接触纸和纸板接触的食品模拟物(水、3%乙酸、10%乙醇和异辛烷)中矿物油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23296.1食 品接触材料塑料中受限物质
塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试
验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1矿物油饱和烃mineral oil saturated hydrocarbons ; MOSH
饱和的开链烷烃和环烷烃,包括直链、支链饱和烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃等。
3.2矿物油芳香烃mineral oil aromatic hydrocarbons ; MOAH
高度烷基化的单环芳香烃或多环芳香烃。
4原理
经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定,用内标物定量计算。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4895—2017
食品接触材料
纸和纸板
食品模拟物中矿物油的测定
气相色谱法
Food contact materials-Paper and paperboard-Determination of mineral oil in food simulants-Gaschromatography
2017-08-29发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4895—2017
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局、暨南大学。
本标准主要起草人：钟怀宁、余裕娟、吴兆凤、陈燕芬、胡长鹰、林勤保、曾广丰、司菲斐、洗丽英。1范围
食品接触材料纸和纸板
食品模拟物中矿物油的测定
气相色谱法
本标准规定了食品模拟物中矿物油含量的气相色谱测定方法。SN/T4895-2017
本标准适用于与食品接触纸和纸板接触的食品模拟物（水，3%乙酸、10%乙醇和异辛烷）中矿物油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
矿物油饱和烃mineral oil saturatedhydrocarbons；MOsH饱和的开链烷烃和环烷烃，包括直链、支链饱和烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃等。3.2
mineral oil aromatic hydrocarbons; MOAH矿物油芳香烃
高度烷基化的单环芳香烃或多环芳香烃。4原理
经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。5试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂
5.1.1硅胶：0.060mm~0.200mm，马弗炉400℃烘烤24h。1
SN/T4895—2017
硝酸银（AgNO）。
5.1.3正已烷（CH4）：色谱纯。5.1.4二氯甲烷（CHzCl.）：色谱纯。5.1.5无水乙醇（C2HOH）：色谱纯。5.1.6乙酸（CHCOOH)。
无水硫酸钠（Na2SO）。
5.2标准品
石蜡油：高纯度标准品，CAS号：8012-95-1。5.2.2
16种多环芳烃混标（EPA8100：610/8100PAHs），浓度2000mg/L。5.2.3
正构烷烃（CC）混合标准溶液，浓度1000mg/L。双环已烷（bicyclohexyl)Cycy，CAS号：92-51-3，纯度>99%。胆笛烷（5a-cholestane)Cho，CAS号：481-21-0，纯度>98%。5.2.5
5.2.61-甲基茶（1-methylnaphthalene)1-MN,CAS:90-12-0，纯度>98%。5.2.71.3,5-三叔丁基苯(1.35-tri-tert-butylbenzene)TBB,CAS号：1460-02-2，纯度>98.0%。5.3试剂配制
5.3.11%硝酸银硅胶
称取0.50g硝酸银（精确到0.01g）（5.1.2），加人50mL去离子水溶解均匀，缓慢倒人49.50g烘烤过的硅胶（5.1.1），用玻棒搅拌均匀。铝箱包裹避光，放人恒温烘箱，70℃干燥1h，跟着80℃干燥1h，最后90℃干燥12h。取出放人干燥器中，冷却后存放于棕色瓶中，避光干燥保存。5.3.20.3%硝酸银硅胶
按（1：2）比例称取10.0g1%硝酸银硅胶（精确到0.01g）（5.3.1)和20.0g（精确到0.01g）400℃烘烤过的硅胶（5.1.1）混合，铝箔包裹避光，在旋转蒸发仪（或相当者）上旋转混合12h，充分混合均匀存放于棕色瓶中，避光干燥保存，建议2周内用完。5.3.30.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱于10mL玻璃注射器底部放人尺寸合适的玻璃纤维膜，关闭流速调节阀旋塞，加人6mL正已烷，称取3.00g（精确至0.001g）0.3%硝酸银硅胶（5.3.2），缓慢倒人玻璃注射器中，边倒边在垂直面上轻敲，排除气泡，使填料结实。浸泡2min3min后，排干正已烷，在柱顶覆上另外一层玻璃纤维膜，将小柱置于固相萃取装置上，另加人6mL正已烷活化平衡柱子，在正已烷流至上层玻璃纤维膜时，关闭阀门，等待加载样品。加载样品前，应始终保持柱子湿润，防止干潤。5.3.4模拟物
模拟液A：蒸馏水（GB/T6682中规定的一级水）。模拟液B：3%（体积分数）乙酸溶液：量取30mL乙酸（5.1.6)于1000mL容量瓶中，用水定容。模拟液C.10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（5.1.5）于1L容量瓶中，用水定容。模拟液D：异辛烷（C.His）：色谱纯。5.3.5正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（8+2，体积比）分别用量简量取正已烷80mL，二氯甲烷20mL，混合均匀，配成体积比为8：2的正已烷/二氯甲烷洗脱溶液（此溶液需当日配制）。5.4标准溶液配制
5.4.1一般要求
所有标准溶液均应存放于≤一10℃的冷冻冰柜中，以防止溶剂蒸发。5.4.2内标储备溶液
SN/T4895-—2017
准确称取各内标物CycyCho，TBB和1-MN0.12g（精确至0.1mg）至20mL容量瓶中，分别用正已烷溶解，定容，充分摇匀，配成最终浓度约为6000mg/L的内标储备溶液5.4.3混合内标中间溶液
准确移取适量各内标储备溶液（5.4.2）至20ml.容量瓶.正已烷稀释定容，充分摇勾，配成Cycy，Cho，TBB,1-MN浓度为100mg/L的混合内标中间溶液。5.4.4正构烷烃（C~C4o）混合标准工作溶液准确移取1.00mLC~C40正构烷烃混合标准溶液（5.2.3）于50mL容量瓶中，用正已烷稀释定容，充分摇勾，配成20mg/L的矿物油保留时间检查标准工作溶液。注：该溶液在开始分析矿物油前用来确定气相色谱分析条件以及确定矿物油保留时间窗口的正确设置。5.4.5石蜡油标准储备溶液
准确称取0.10g液体石蜡油（精确至0.1mg）（5.2.1），至25ml容量瓶，用正已烷定容至刻度，充分摇匀，配成浓度约为4000mg/L的标准储备液。5.4.6石蜡油标准中间溶液
准确移取适量的石蜡油标准储备溶液（5.4.5），用正已烷定容，充分摇勾，配成500mg/L的标准中简溶液。
5.4.716种多环芳烃混合标准中间溶液准确移取1.00mL16种多环芳烃混标母液（5.2.2）至100mL容量瓶中，用正已烷稀释定容，充分摇勾，配成20mg/L的16种多环芳烃混合标准中间溶液。5.4.8质控样品
准确移取0.20mL石蜡油标准中间溶液（5.4.6）、60μL16种多环芳烃混标中间溶液（5.4.7）以及60μL混合内标中间溶液（5.4.3）于5mL正已烷中，混匀，按试样做法经氮吹浓缩成1mL，制成质控样品。其中MOSH部分石蜡油浓度为100mg/L，MOAH部分16种多环芳烃PAHs总浓度为19.2mg/L6仪器与设备
6.1气相色谱仪：配FID检测器。6.2气相色谱/质谱仪：配EI离子源。6.3高温低流失毛细管色谱柱5HT或相当者。6.4分析天平：感量0.001g.0.0001g3
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6.5玻璃注射器：10mL。
6.6玻璃纤维膜。
6.7旋转蒸发仪。
6.8氮吹浓缩仪。
移液器：100μL，250μL，1000μL10mL6.10具塞玻璃量筒：50mL，100mL。6.11玻璃刻度试管：10mL，15mL。6.12固相萃取装置。
6.13流速调节阀（尼龙材质）。注：为防止引人污染，所有玻璃器皿均依次用使用肥皂水，丙酮、正已烷超声清洗，再放在铝箔垫上烘干备用。操作过程中防止因乳胶手套、油性笔、润肤霜，以及色谱进样小瓶瓶盖引起的污染。7分析步骤
洗脱液体积的确定
矿物油MOSH与MOAH在硝酸银硅胶固相萃取柱上的分离效果直接影响结果的准确定量，每新制一批0.3%硝酸银硅胶（5.3.2）在使用前都应确定洗脱液正已烷（5.1.3）和正已烷/二氯甲烷混合液（5.3.5）的洗脱体积。
将制备好的1mL质控标样（5.4.8）加载到0.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱（5.3.3）上，用10mL玻璃刻度试管收集矿物油MOSH部分，分2次共加5.5mL正已烷洗脱，当第二次正已烷流至上玻璃纤维滤膜时，关闭阀门。将收集到的溶液氮吹浓缩至约1mL（防止吹干），定容至1.0mL上气相色谱测定，计算MOSH部分石蜡油PO的回收率为90%～110%时，可确定洗脱MOSH部分的正已烷体积为5.5mL，如不在范围内，可增加0.5mL或减少0.5mL调整洗脱液体积，直至达到上述条件。确定MOSH部分洗脱完毕，把收集管更换成15mL的玻璃刻度试管，收集矿物油MOAH部分，分2次共加15.0mL正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（5.3.5），洗脱MOAH部分。将收集到的矿物油MOAH部分氮吹浓缩至约1mL（防止吹干），最后用正已烷定容至1.0mL上气相色谱测定，当MOAH部分PAHs的回收率为90%～105%时，可确定MOAH部分的洗脱液体积为15.0mL，如不在范围内，可增加0.5mL或减少0.5mL调整洗脱液体积，直至达到上述条件。应控制好上固相萃取柱试样的体积约为1mL；增加的0.5mL洗脱液可直接收集上GC测定，观察分析谱图中4种内标物以及多环芳烃PAHs的出现情况来确定MOSH与MOAH的分离情况。7.2测试试样的制备
7.2.1一般要求
测试试样按照GB/T23296.1的要求从迁移实验中获取。迁移液在0℃～4℃条件下避光保存。7.2.2水基模拟物试样制备
准确移取40mL经迁移试验得到的水基模拟物A，B.C至100mL具塞玻璃量筒中，其中模拟迁移物A、B中加人10mL乙醇，模拟物C中加人5mL乙醇，摇勾后加人60uL混合内标中间溶液（5.4.3）和10mL正已烷，上下振荡30s，静置5min，取上清液于玻璃刻度试管中（如乳化，可加人几滴无水乙醇），加入少量无水硫酸钠（5.1.7），室温下氮吹浓缩0.5mL～1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至0.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱（5.3.3）上，用10mL玻璃刻度试管开始收集矿物油MOSH部分，分2次共加5.5mL正已烷洗脱MOSH部分，当第二次正已烷流至上玻璃纤维滤膜4
SN/T4895—2017
时，关闭阀门，更换成15mL的玻璃刻度试管，收集矿物油MOAH部分，分2次共加15.0mL正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（5.3.5），洗脱MOAH部分。将收集的矿物油MOSH部分和MOAH部分氮吹浓缩至约1mL，防止吹干，最后用正已烷定容至1.0mL，供GC、GC/MS进样测定。7.2.3异辛烷模拟物试样制备
准确移取5.0mL经迁移试验获得的异辛烷模拟物到玻璃刻度试管中，加人60μL混合内标中间溶液（5.4.3），室温下氮吹浓缩至0.5mL～1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至0.3%硝酸银硅胶固相幸取小柱上·用10mL玻璃刻度试管开始收集矿物油MOSH部分，分2次共加5.5mL正已烷洗脱MOSH部分，当第二次正已烷流至上玻璃纤维滤膜时，关闭阀门，更换成15mL的玻璃刻度试管，收集矿物油MOAH部分，分2次共加15.0mL正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（5.3.5），洗脱MOAH部分。将收集的矿物油MOSH部分和MOAH部分氮吹浓缩至约1mL，防止吹干，最后用正已烷定容至1.0mL，供GC、GC/MS进样测定。注：以上洗脱溶液的体积仅供参考。7.3试样空白
取没有与食品包装材料接触的食品模拟物，按照以上对应模拟物规定程序进行处理，制备试样空白待测液。
7.4方法空白
取1.0mL正已烷，不加内标物，直接加载到固相萃取柱上，按照以上程序进行洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，制备方法空白待测液。用于确定基线位置和扣减由硝酸银硅胶萃取小柱引进的本底空白。
7.5测定
7.5.1气相色谱工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，C～C4o正构烷烃混合标准工作溶液能够得到有效的分离。以下参数可供参考。a）色谱柱：CD-5HT，30m（长度）X0.25mm（内径）×0.1μm（膜厚）。b）柱温:50 ℃ 2.5℃/ml=60 ℃=、22℃/min280℃-
30℃/min=325℃(12min）。
c）进样口温度：275℃。
FID检测器温度：340℃。
载气：氮气。
柱流量：1.5mL/min。
g）进样体积：2μL。
h）进样方式：不分流。
7.5.2试样测定
7.5.2.1一般要求
按上述分析条件对制备好的待测样液依次进样测定。扣除空白值，手动积分MOSH和MOAH峰面积，用内标法对试样进行定量。如果试样空白矿物油含量太高，应检查排除污染原因，重新制作。5
SN/T4895—2017
7.5.2.2矿物油MOSH部分谱图分析内标物质双环已烷（Cycy）和胆笛烷（Cho）在饱和矿物油MOSH部分，其中Cycy是定量内标，Cho主要用于验证矿物油MOSH和MOAH的分离。在MOSH部分的谱图中，1-MN和TBB的量不能超过其各自总量的10%，否则需重新调整洗脱液正已烷（5.1.3）和正已烷/二氯甲烷混合溶液（5.3.5）的洗脱体积，色谱图参见附录A。
7.5.2.3矿物油MOAH部分谱图分析内标物质1-甲基萘（1-MN）和1，3，5-三叔丁基苯（TBB）在矿物油芳香烃MOAH部分，其中1-MN是定量内标，TBB保证MOSH与MOAH分离，TBB的出现表明MOAH部分开始从固相萃取柱上洗脱出来。谱图中Cycy和Cho的量不能超过其各自总量的10%，否则应重新调整洗脱液正已烷（5.1.3）和正己烷/二氯甲烷混合溶液（5.3.5）的洗脱体积，色谱图参见附录A。7.5.3谱图积分
基线的定位和非矿物油色谱尖峰的扣除通过手动方式进行，步骤如下：a）以方法空白（7.4）为基线，在样品谱图中扣除（用适当的软件进行）。一般情况下，扣除方法空白后可以得到一个平稳的水平基线（应尽量使基线水平，如果不能，需重复测试方法空白）。按正构烷烃（C～C4o）混合标准工作溶液确定各质量碳数的矿物油保留时间，分别把MOSHb此内容来自标准下载网
部分和MOAH部分谱图分割成从CIc～C3（或自定义区间），按质量数积分总面积排除不属于MOSH部分或MOAH部分的非矿物油尖峰（如硅化合物，邻苯二甲酸酯DIBP，二异丙基萘DIPN，聚烯烃，酰胺类，角鲨烯，脂肪醇、留醇、蜡酯等）。通常MOAH部分上的尖峰不属于MOAH，需扣除。d）从总面积中扣除内标物面积和不属于MOSH部分或MOAH部分的尖峰面积。7.6试样确证
当对矿物油气相谱图上的尖峰不能确定是否属于矿物油时，可采用气相色谱-质方法进行定性确认。
7.6.1气相色谱-质谱工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，被测组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考。a）色谱柱：Rtx-5MS，30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）。色谱柱温度:50 ℃(1 min)25 /ml=200 ℃8 ℃/mlx315 ℃(20 min)。b）
进样口温度：275℃。
色谱-质谱接口温度：280。
离子源温度（EI）：200℃。
柱流量：1.00mL/min。
进样量：2μL。
质量扫描范围：m/42~550。
进样方式：不分流。
7.6.2定性分析
按上述分析条件对制备好的待测样液进行分析。利用质谱的定性功能，对有疑问的尖锐色谱峰进6
SN/T4895—2017
行定性分析，根据矿物油MOSH和MOAH的定义，确定是否属于矿物油MOSH或MOAH。结果计算
食品模拟物试样中矿物油的含量按式（1)计算：m.XA
式中：
试样中Cio~～Cas矿物油MOSH或MOAH的含量，单位为毫克每升（mg/L）；定量内标Cycy或1-MN的质量，单位为微克（μg）；试样中MOSH或MOAH色谱峰的总加和面积：试样取样体积，单位为毫升（ml.）；A
定量内标Cycy或1-MN的峰面积；于一一稀释因子。
结果以C1o～Css间的矿物油MOSH和MOAH两部分分别表示，计算结果应扣除试样空白值，结果保留3位有效数字。
方法检测低限和精密度
检测低限
水基模拟物的方法检出限为0.08mg/L.，定量限为0.25mg/.异辛烷模拟物的方法检出限为0.7mg/L.定量限为2.0mg/1.。9.2精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。SN/T4895—2017
相关色谱图见图A.1~图A.3。
uV(×100000)
附录A
（资料性附录）
相关色谱图
5.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.024.025.0min图A.1C,C4o正构烷烃混和标准品气相色谱图uv(x10000)
9.09.510.010.511.011.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.5min图A.2质控样品矿物油MOSH部分典型添加回收气相色谱图uV(X10000)
9.0色谱
-MNITBB
SN/T4895—2017
7.5 8.0 8.59.0 9.510.010.511.011.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.518.018.519.019.5min图A.3质控样品矿物油MOAH部分典型添加回收气相色谱图SN/T4895-2017
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料纸和纸板
食品模拟物中矿物油的测定
气相色谱法
SN/T4895—2017
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张1字数20千字2018年5月第一版2018年5月第一次印刷印数1-500
书号：155066·2-32875定价18.00元068
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食品接触材料
纸和纸板
食品模拟物中矿物油的测定
气相色谱法
Food contact materials-Paper and paperboard-Determination of mineral oil in food simulants-Gaschromatography
2017-08-29发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-04-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4895—2017
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局、暨南大学。
本标准主要起草人：钟怀宁、余裕娟、吴兆凤、陈燕芬、胡长鹰、林勤保、曾广丰、司菲斐、洗丽英。1范围
食品接触材料纸和纸板
食品模拟物中矿物油的测定
气相色谱法
本标准规定了食品模拟物中矿物油含量的气相色谱测定方法。SN/T4895-2017
本标准适用于与食品接触纸和纸板接触的食品模拟物（水，3%乙酸、10%乙醇和异辛烷）中矿物油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
矿物油饱和烃mineral oil saturatedhydrocarbons；MOsH饱和的开链烷烃和环烷烃，包括直链、支链饱和烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃等。3.2
mineral oil aromatic hydrocarbons; MOAH矿物油芳香烃
高度烷基化的单环芳香烃或多环芳香烃。4原理
经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。5试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂
5.1.1硅胶：0.060mm~0.200mm，马弗炉400℃烘烤24h。1
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硝酸银（AgNO）。
5.1.3正已烷（CH4）：色谱纯。5.1.4二氯甲烷（CHzCl.）：色谱纯。5.1.5无水乙醇（C2HOH）：色谱纯。5.1.6乙酸（CHCOOH)。
无水硫酸钠（Na2SO）。
5.2标准品
石蜡油：高纯度标准品，CAS号：8012-95-1。5.2.2
16种多环芳烃混标（EPA8100：610/8100PAHs），浓度2000mg/L。5.2.3
正构烷烃（CC）混合标准溶液，浓度1000mg/L。双环已烷（bicyclohexyl)Cycy，CAS号：92-51-3，纯度>99%。胆笛烷（5a-cholestane)Cho，CAS号：481-21-0，纯度>98%。5.2.5
5.2.61-甲基茶（1-methylnaphthalene)1-MN,CAS:90-12-0，纯度>98%。5.2.71.3,5-三叔丁基苯(1.35-tri-tert-butylbenzene)TBB,CAS号：1460-02-2，纯度>98.0%。5.3试剂配制
5.3.11%硝酸银硅胶
称取0.50g硝酸银（精确到0.01g）（5.1.2），加人50mL去离子水溶解均匀，缓慢倒人49.50g烘烤过的硅胶（5.1.1），用玻棒搅拌均匀。铝箱包裹避光，放人恒温烘箱，70℃干燥1h，跟着80℃干燥1h，最后90℃干燥12h。取出放人干燥器中，冷却后存放于棕色瓶中，避光干燥保存。5.3.20.3%硝酸银硅胶
按（1：2）比例称取10.0g1%硝酸银硅胶（精确到0.01g）（5.3.1)和20.0g（精确到0.01g）400℃烘烤过的硅胶（5.1.1）混合，铝箔包裹避光，在旋转蒸发仪（或相当者）上旋转混合12h，充分混合均匀存放于棕色瓶中，避光干燥保存，建议2周内用完。5.3.30.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱于10mL玻璃注射器底部放人尺寸合适的玻璃纤维膜，关闭流速调节阀旋塞，加人6mL正已烷，称取3.00g（精确至0.001g）0.3%硝酸银硅胶（5.3.2），缓慢倒人玻璃注射器中，边倒边在垂直面上轻敲，排除气泡，使填料结实。浸泡2min3min后，排干正已烷，在柱顶覆上另外一层玻璃纤维膜，将小柱置于固相萃取装置上，另加人6mL正已烷活化平衡柱子，在正已烷流至上层玻璃纤维膜时，关闭阀门，等待加载样品。加载样品前，应始终保持柱子湿润，防止干潤。5.3.4模拟物
模拟液A：蒸馏水（GB/T6682中规定的一级水）。模拟液B：3%（体积分数）乙酸溶液：量取30mL乙酸（5.1.6)于1000mL容量瓶中，用水定容。模拟液C.10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（5.1.5）于1L容量瓶中，用水定容。模拟液D：异辛烷（C.His）：色谱纯。5.3.5正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（8+2，体积比）分别用量简量取正已烷80mL，二氯甲烷20mL，混合均匀，配成体积比为8：2的正已烷/二氯甲烷洗脱溶液（此溶液需当日配制）。5.4标准溶液配制
5.4.1一般要求
所有标准溶液均应存放于≤一10℃的冷冻冰柜中，以防止溶剂蒸发。5.4.2内标储备溶液
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准确称取各内标物CycyCho，TBB和1-MN0.12g（精确至0.1mg）至20mL容量瓶中，分别用正已烷溶解，定容，充分摇匀，配成最终浓度约为6000mg/L的内标储备溶液5.4.3混合内标中间溶液
准确移取适量各内标储备溶液（5.4.2）至20ml.容量瓶.正已烷稀释定容，充分摇勾，配成Cycy，Cho，TBB,1-MN浓度为100mg/L的混合内标中间溶液。5.4.4正构烷烃（C~C4o）混合标准工作溶液准确移取1.00mLC~C40正构烷烃混合标准溶液（5.2.3）于50mL容量瓶中，用正已烷稀释定容，充分摇勾，配成20mg/L的矿物油保留时间检查标准工作溶液。注：该溶液在开始分析矿物油前用来确定气相色谱分析条件以及确定矿物油保留时间窗口的正确设置。5.4.5石蜡油标准储备溶液
准确称取0.10g液体石蜡油（精确至0.1mg）（5.2.1），至25ml容量瓶，用正已烷定容至刻度，充分摇匀，配成浓度约为4000mg/L的标准储备液。5.4.6石蜡油标准中间溶液
准确移取适量的石蜡油标准储备溶液（5.4.5），用正已烷定容，充分摇勾，配成500mg/L的标准中简溶液。
5.4.716种多环芳烃混合标准中间溶液准确移取1.00mL16种多环芳烃混标母液（5.2.2）至100mL容量瓶中，用正已烷稀释定容，充分摇勾，配成20mg/L的16种多环芳烃混合标准中间溶液。5.4.8质控样品
准确移取0.20mL石蜡油标准中间溶液（5.4.6）、60μL16种多环芳烃混标中间溶液（5.4.7）以及60μL混合内标中间溶液（5.4.3）于5mL正已烷中，混匀，按试样做法经氮吹浓缩成1mL，制成质控样品。其中MOSH部分石蜡油浓度为100mg/L，MOAH部分16种多环芳烃PAHs总浓度为19.2mg/L6仪器与设备
6.1气相色谱仪：配FID检测器。6.2气相色谱/质谱仪：配EI离子源。6.3高温低流失毛细管色谱柱5HT或相当者。6.4分析天平：感量0.001g.0.0001g3
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6.5玻璃注射器：10mL。
6.6玻璃纤维膜。
6.7旋转蒸发仪。
6.8氮吹浓缩仪。
移液器：100μL，250μL，1000μL10mL6.10具塞玻璃量筒：50mL，100mL。6.11玻璃刻度试管：10mL，15mL。6.12固相萃取装置。
6.13流速调节阀（尼龙材质）。注：为防止引人污染，所有玻璃器皿均依次用使用肥皂水，丙酮、正已烷超声清洗，再放在铝箔垫上烘干备用。操作过程中防止因乳胶手套、油性笔、润肤霜，以及色谱进样小瓶瓶盖引起的污染。7分析步骤
洗脱液体积的确定
矿物油MOSH与MOAH在硝酸银硅胶固相萃取柱上的分离效果直接影响结果的准确定量，每新制一批0.3%硝酸银硅胶（5.3.2）在使用前都应确定洗脱液正已烷（5.1.3）和正已烷/二氯甲烷混合液（5.3.5）的洗脱体积。
将制备好的1mL质控标样（5.4.8）加载到0.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱（5.3.3）上，用10mL玻璃刻度试管收集矿物油MOSH部分，分2次共加5.5mL正已烷洗脱，当第二次正已烷流至上玻璃纤维滤膜时，关闭阀门。将收集到的溶液氮吹浓缩至约1mL（防止吹干），定容至1.0mL上气相色谱测定，计算MOSH部分石蜡油PO的回收率为90%～110%时，可确定洗脱MOSH部分的正已烷体积为5.5mL，如不在范围内，可增加0.5mL或减少0.5mL调整洗脱液体积，直至达到上述条件。确定MOSH部分洗脱完毕，把收集管更换成15mL的玻璃刻度试管，收集矿物油MOAH部分，分2次共加15.0mL正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（5.3.5），洗脱MOAH部分。将收集到的矿物油MOAH部分氮吹浓缩至约1mL（防止吹干），最后用正已烷定容至1.0mL上气相色谱测定，当MOAH部分PAHs的回收率为90%～105%时，可确定MOAH部分的洗脱液体积为15.0mL，如不在范围内，可增加0.5mL或减少0.5mL调整洗脱液体积，直至达到上述条件。应控制好上固相萃取柱试样的体积约为1mL；增加的0.5mL洗脱液可直接收集上GC测定，观察分析谱图中4种内标物以及多环芳烃PAHs的出现情况来确定MOSH与MOAH的分离情况。7.2测试试样的制备
7.2.1一般要求
测试试样按照GB/T23296.1的要求从迁移实验中获取。迁移液在0℃～4℃条件下避光保存。7.2.2水基模拟物试样制备
准确移取40mL经迁移试验得到的水基模拟物A，B.C至100mL具塞玻璃量筒中，其中模拟迁移物A、B中加人10mL乙醇，模拟物C中加人5mL乙醇，摇勾后加人60uL混合内标中间溶液（5.4.3）和10mL正已烷，上下振荡30s，静置5min，取上清液于玻璃刻度试管中（如乳化，可加人几滴无水乙醇），加入少量无水硫酸钠（5.1.7），室温下氮吹浓缩0.5mL～1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至0.3%硝酸银硅胶固相萃取小柱（5.3.3）上，用10mL玻璃刻度试管开始收集矿物油MOSH部分，分2次共加5.5mL正已烷洗脱MOSH部分，当第二次正已烷流至上玻璃纤维滤膜4
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时，关闭阀门，更换成15mL的玻璃刻度试管，收集矿物油MOAH部分，分2次共加15.0mL正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（5.3.5），洗脱MOAH部分。将收集的矿物油MOSH部分和MOAH部分氮吹浓缩至约1mL，防止吹干，最后用正已烷定容至1.0mL，供GC、GC/MS进样测定。7.2.3异辛烷模拟物试样制备
准确移取5.0mL经迁移试验获得的异辛烷模拟物到玻璃刻度试管中，加人60μL混合内标中间溶液（5.4.3），室温下氮吹浓缩至0.5mL～1mL（注意防止吹干，以免造成挥发性矿物油损失）。全部转移至0.3%硝酸银硅胶固相幸取小柱上·用10mL玻璃刻度试管开始收集矿物油MOSH部分，分2次共加5.5mL正已烷洗脱MOSH部分，当第二次正已烷流至上玻璃纤维滤膜时，关闭阀门，更换成15mL的玻璃刻度试管，收集矿物油MOAH部分，分2次共加15.0mL正已烷/二氯甲烷混合洗脱溶液（5.3.5），洗脱MOAH部分。将收集的矿物油MOSH部分和MOAH部分氮吹浓缩至约1mL，防止吹干，最后用正已烷定容至1.0mL，供GC、GC/MS进样测定。注：以上洗脱溶液的体积仅供参考。7.3试样空白
取没有与食品包装材料接触的食品模拟物，按照以上对应模拟物规定程序进行处理，制备试样空白待测液。
7.4方法空白
取1.0mL正已烷，不加内标物，直接加载到固相萃取柱上，按照以上程序进行洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，制备方法空白待测液。用于确定基线位置和扣减由硝酸银硅胶萃取小柱引进的本底空白。
7.5测定
7.5.1气相色谱工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，C～C4o正构烷烃混合标准工作溶液能够得到有效的分离。以下参数可供参考。a）色谱柱：CD-5HT，30m（长度）X0.25mm（内径）×0.1μm（膜厚）。b）柱温:50 ℃ 2.5℃/ml=60 ℃=、22℃/min280℃-
30℃/min=325℃(12min）。
c）进样口温度：275℃。
FID检测器温度：340℃。
载气：氮气。
柱流量：1.5mL/min。
g）进样体积：2μL。
h）进样方式：不分流。
7.5.2试样测定
7.5.2.1一般要求
按上述分析条件对制备好的待测样液依次进样测定。扣除空白值，手动积分MOSH和MOAH峰面积，用内标法对试样进行定量。如果试样空白矿物油含量太高，应检查排除污染原因，重新制作。5
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7.5.2.2矿物油MOSH部分谱图分析内标物质双环已烷（Cycy）和胆笛烷（Cho）在饱和矿物油MOSH部分，其中Cycy是定量内标，Cho主要用于验证矿物油MOSH和MOAH的分离。在MOSH部分的谱图中，1-MN和TBB的量不能超过其各自总量的10%，否则需重新调整洗脱液正已烷（5.1.3）和正已烷/二氯甲烷混合溶液（5.3.5）的洗脱体积，色谱图参见附录A。
7.5.2.3矿物油MOAH部分谱图分析内标物质1-甲基萘（1-MN）和1，3，5-三叔丁基苯（TBB）在矿物油芳香烃MOAH部分，其中1-MN是定量内标，TBB保证MOSH与MOAH分离，TBB的出现表明MOAH部分开始从固相萃取柱上洗脱出来。谱图中Cycy和Cho的量不能超过其各自总量的10%，否则应重新调整洗脱液正已烷（5.1.3）和正己烷/二氯甲烷混合溶液（5.3.5）的洗脱体积，色谱图参见附录A。7.5.3谱图积分
基线的定位和非矿物油色谱尖峰的扣除通过手动方式进行，步骤如下：a）以方法空白（7.4）为基线，在样品谱图中扣除（用适当的软件进行）。一般情况下，扣除方法空白后可以得到一个平稳的水平基线（应尽量使基线水平，如果不能，需重复测试方法空白）。按正构烷烃（C～C4o）混合标准工作溶液确定各质量碳数的矿物油保留时间，分别把MOSHb此内容来自标准下载网
部分和MOAH部分谱图分割成从CIc～C3（或自定义区间），按质量数积分总面积排除不属于MOSH部分或MOAH部分的非矿物油尖峰（如硅化合物，邻苯二甲酸酯DIBP，二异丙基萘DIPN，聚烯烃，酰胺类，角鲨烯，脂肪醇、留醇、蜡酯等）。通常MOAH部分上的尖峰不属于MOAH，需扣除。d）从总面积中扣除内标物面积和不属于MOSH部分或MOAH部分的尖峰面积。7.6试样确证
当对矿物油气相谱图上的尖峰不能确定是否属于矿物油时，可采用气相色谱-质方法进行定性确认。
7.6.1气相色谱-质谱工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，被测组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考。a）色谱柱：Rtx-5MS，30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）。色谱柱温度:50 ℃(1 min)25 /ml=200 ℃8 ℃/mlx315 ℃(20 min)。b）
进样口温度：275℃。
色谱-质谱接口温度：280。
离子源温度（EI）：200℃。
柱流量：1.00mL/min。
进样量：2μL。
质量扫描范围：m/42~550。
进样方式：不分流。
7.6.2定性分析
按上述分析条件对制备好的待测样液进行分析。利用质谱的定性功能，对有疑问的尖锐色谱峰进6
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行定性分析，根据矿物油MOSH和MOAH的定义，确定是否属于矿物油MOSH或MOAH。结果计算
食品模拟物试样中矿物油的含量按式（1)计算：m.XA
式中：
试样中Cio~～Cas矿物油MOSH或MOAH的含量，单位为毫克每升（mg/L）；定量内标Cycy或1-MN的质量，单位为微克（μg）；试样中MOSH或MOAH色谱峰的总加和面积：试样取样体积，单位为毫升（ml.）；A
定量内标Cycy或1-MN的峰面积；于一一稀释因子。
结果以C1o～Css间的矿物油MOSH和MOAH两部分分别表示，计算结果应扣除试样空白值，结果保留3位有效数字。
方法检测低限和精密度
检测低限
水基模拟物的方法检出限为0.08mg/L.，定量限为0.25mg/.异辛烷模拟物的方法检出限为0.7mg/L.定量限为2.0mg/1.。9.2精密度
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的20%。SN/T4895—2017
相关色谱图见图A.1~图A.3。
uV(×100000)
附录A
（资料性附录）
相关色谱图
5.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.020.021.022.023.024.025.0min图A.1C,C4o正构烷烃混和标准品气相色谱图uv(x10000)
9.09.510.010.511.011.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.5min图A.2质控样品矿物油MOSH部分典型添加回收气相色谱图uV(X10000)
9.0色谱
-MNITBB
SN/T4895—2017
7.5 8.0 8.59.0 9.510.010.511.011.512.012.513.013.514.014.515.015.516.016.517.017.518.018.519.019.5min图A.3质控样品矿物油MOAH部分典型添加回收气相色谱图SN/T4895-2017
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料纸和纸板
食品模拟物中矿物油的测定
气相色谱法
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中国标准出版社出版
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书号：155066·2-32875定价18.00元068
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