SN/T4891—2017 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 出口食品中螺虫乙酯残留量的测定 高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Spirotetramat residue in foodstuffs for export - HPLC and LC-MS/MS method 2017-08-29 发布 2018-04-01 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。SN/T4891—2017 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国万州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐柏彬、夏明星、李光满、都存显、曹淑瑞、郑小玲、张雷、李贤良、王国民。 1 范围 出口食品中螺虫乙酯残留量的测定 高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱法 SN/T4891-2017 本标准规定了出口食品中螺虫乙酯及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法和出口食品中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法。本标准液相色谱-质谱/质谱法适用于猪肉、猪肝、猪脂肪、牛奶、鸡蛋、蜂蜜、大豆、小麦、白菜、荔枝和葡萄干等出口食品中螺虫乙酯及其代谢物残留量的定量测定和确证；高效液相色谱法适用于大豆、小麦、白菜、荔枝和葡萄干等出口食品中螺虫乙酯残留量的定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 3 方法提要 试样用乙腈提取，提取液经浓缩、定容后用正己烷液进行萃取净化，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量和确证。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 正己烷：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 乙酸铵：色谱纯。 4.5 无水硫酸镁：分析纯。 4.6 无水乙酸钠：分析纯。 4.7 50%乙腈：乙-水（50:50，体积比）。 4.8 2 mmol/L 乙酸铵（含0.1%甲酸）：称取0.154g乙酸铵（4.4），用950mL水溶解，加入1.0mL甲酸（4.3），用水稀释至1000mL。 4.9 标准品：螺虫乙酯及其4种代谢物，纯度均大于90%，化合物详细信息参见附录A中表A.1。 4.10 混合标准储备液（100 mg/L）：分别准确称取含螺虫乙酯及其代谢物5mg的标准品，用乙腈（4.1）溶解并定容至50mL，混匀。于-18℃以下避光保存。 4.11 混合标准中间液（1.0 μg/mL）：临用前取适量100 mg/L混合标准储备液（4.10），用50%乙腈（4.7）稀释成1.0 μg/mL标准中间液。 4.12 混合标准工作液：临用前取适量1.0 μg/mL标准中间液（4.11），用50%乙腈稀释至0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL和50 ng/mL标准工作液。 4.13 微孔滤膜：尼龙66或相当者，0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)。 5.2 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.3 均质器，20000 r/min。 5.4 旋涡混合器。 5.5 离心机：10000 r/min。 5.6 组织捣碎机。 5.7 氮吹浓缩仪。 5.8 超声波清洗器。 6 试样的制备与保存 6.1 荔枝、白菜、猪肉、猪肝、鸡蛋：取有代表性样品约500g，荔枝去皮去核，猪肉、猪肝去脂肪，鸡蛋去壳后，用高速绞碎机绞碎，装入洁净容器，密闭并标明标记，于-18℃保存。 6.2 大豆、小麦：取整粒有代表性样品约500g，用高速粉碎机粉碎，装入洁净容器，密闭并标明标记，于阴凉干燥处保存。 6.3 葡萄干：取有代表性样品约500g，加入等量水，密封浸泡过夜，用高速绞碎机绞碎，装入洁净容器，密闭并标明标记，于-18℃保存。 6.4 牛奶、蜂蜜：取有代表性样品约500mL，混合均匀，装入洁净容器，密闭并标明标记，于4℃保存。 6.5 猪脂肪：取有代表性样品约500g，加热熬制，弃去油渣，冷却后装入洁净容器，密闭并标明标记，于4℃保存。 在制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 样品处理 7.1 提取 7.1.1 荔枝、白菜、葡萄干：准确称取10g（精确至0.01g，葡萄干样品相当于5g样品），置于