SN/T 1118-2002
基本信息
标准号： SN/T 1118-2002
中文名称：铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1118-2002.Determination of chromium , silicon，iron , aluminium , magnesium and calcium in chromium ores-wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 1118规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。
SN/T 1118适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379- -1986测试方 法的精密度通过实验 室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
GB/T 16597- 1996冶金产 品分析方法X-射线 荧光光谱法通则
ISO 6153:1989铬矿石-采取份样
ISO 6154:1989铬矿石-样 品制备
3原理
用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂,澳化锂为脱模剂制备铬矿试料片,用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。
1范围
SN/T 1118规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。
SN/T 1118适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379- -1986测试方 法的精密度通过实验 室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
GB/T 16597- 1996冶金产 品分析方法X-射线 荧光光谱法通则
ISO 6153:1989铬矿石-采取份样
ISO 6154:1989铬矿石-样 品制备
3原理
用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂,澳化锂为脱模剂制备铬矿试料片,用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1118—2002
铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
Determination of chromium,silicon,iron,aluminium,magnesiumand calcium in chromium ores-wavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometric method2002-05-20发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-11-01实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T1118—2002
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局和中华人民共和国鱼图出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高样琪。本标准系首次发布。
1范围
铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T1118-2002
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬\、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。表1本方法的适用范围
2规范性引用文件
质量分数范围
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T16597-1996冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则ISO6153：1989铬矿石-采取份样ISO6154：1989铬矿石-样品制备3原理
用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂，溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片，用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4试剂和材料
除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1六偏磷酸钠[（NaPO.）J：在200℃烘2h，置于干燥器中忙存。4.2偏硼酸锂（LiBO，）：荧光专用试剂，在550C灼烧4h，置于干燥器中贮存。1）铬含量用于贸易计价时，仅供参考。1
SN/T1118--2002bzxZ.net
4.3溴化锂（LiBr）：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存。4.4溴化锂溶液：120mg/mL，称取60g澳化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.5甲烷氩气混合气体（1十9）。5仪器
5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。佬靶X射线光管，配套计算机。5.2铂-金甘埚（95%Pt+5%Au）：30mL。5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au）。5.4马弗炉：温度可达1150℃。
5.5·分析天平：感量不低于0.1mg。5.6瓷：30mL。
6实验室样品
按照ISO6153和ISO6154标准的规定，制备细度<160um的实验室样品。在105℃~110℃烘2h，存于干燥器中备用。
7分析步骤
7.1试料
试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测定。7.2试料烧失量的测定
用蒸馏水洗净瓷（5.6），烘干，于1000℃～1100℃灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2g实验室样品，精确至0.2mg，置于恒重的瓷内，放入温度控制在1000℃1050℃的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式（1）计算烧失量：LO1=(W,-W)X100/W
式中：
LOI——试料的烧失量，%
W.一试料和埚灼烧前的重量，g
W.试料和埚灼烧后的重量，g;
W-试料重量，g。
标准样品同法测定烧失量。
7.3试料片的制备
7.3.1称量
#++***（1）
分别准确称取0.4g试料（7.1），6g六偏磷酸钠（4.1)，2g偏硼酸锂（4.2），均精确至0.2mg，置于铂-金埚内。
7.3.2混样
用玻璃棒在铂-金埚内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铂-金埚内，轻轻震动铂-金底部，以确保粘附在铂-金埚壁上的物质进人混合物主体中。7.3.3烘干
往铂-金埚中加人0.3mL漠化锂溶液（4.4)，将铂-金埚置于电热板上，烘干。7.3.4熔融
将铂-金埚置于1150℃的马弗炉中，熔融20min，每隔5min，取出铂-金埚播动，以赶走熔体中气泡，使熔融体混合均匀。待熔融完成后，将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的模具内，取出模2
SN/T1118—2002
具，冷却，成型的试料片与模具自动脱模。如铂-金埚内底面平整光滑，也可在铂-金埚内直接冷却成型。
7.3.5目视检查和保存
试料片应是均匀的玻璃体，否则，应按7.2～7.3步骤重新制备。试料片贮存于洁净的干燥器中。7.4校准样片的制备
选择分析元素含量适中的国家级标准物质作为校准用试料，按7.2～7.3步骤制备校准样片。7.5测定
7.5.1测定条件
推荐的分析线和测定条件见表2。表2测定条件
分析线
7.5.2校准曲线的制作
28/（°)
X光管电压/电流/
(kV/mA)
LiF200
LiF200
LiF200
狭缝/μm
检测器
脉冲交变分布
选用至少5个国家级铬矿标准物质按7.2~7.3步骤制做试料片，再按7.5.1推荐的测定条件测定并绘制校准曲线，标准物质含量须经烧失量校正。7.5.3校准曲线的校正
1）背景校正
采用2点法扣除背景，按式（2)计算峰的净强度II-(IBB-IB,B)/(B-B)
式中：
扣除背景后的净强度；
一峰位置下的总强度；
IB1、IB2分别为背景1、2的X射线荧光强度；B1、B2分别为背景1、2的20角与峰位置2角之差。2）回归分析
·（2）
将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应的元素含量按式（3）进行回归。然后求出工作曲线常数b和c。
X,bl,+c
式中：
X--分析元素未校正的含量，%，1,——分析元素的荧光净强度，bc——工作曲线常数。
（3）
SN/T11182002
3）基体校正
基体校正可用经验系数法或理论系数法校正。经验系数法基体校正方程为：
W=(1+K,+）
ZA,F)X,+C
式中：
W.—分析元素i校正后的含量，%X，——分析元素i未校正的含量，%；A共存元素3对分析元素i的吸收增强影响系数；F一共存元素j的含量，%
K..C,—分析元素i的基体校正常数。理论α系数法基体校正方程为：C,=D,+EI1+
式中：
C,—分析元素i校正后的含量，%D,
一校准曲线的截距（常数）：
E一一校准曲线的斜率；
I—分析元素的荧光强度；
αu——理论计算的共存元素对分析元素的影响系数；C,——共存元素j的含量，%。
7.5.4仪器测定
仪器稳定后，用校准样片进行仪器灏移校正，然后测定试料片。8结果计算
.（4）
..（5)
根据测出的试料片分析元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，计算出试料片中各元素的含量，按式（6)计算出试料中各元素或化合物的干态含量：C,=C1×(100-L01)/100
式中：
C,—干态下的元素或化合物i的含量，%，LOI试料的烧失量，%
C10——试料片中元素或化合物i的含量，%。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
·（6）
本标准的精密度数据由10个实验室，选定4个水平，按GB/T6379标准共同实验确定。精密度数据如表3所示。
水平范围
精密度
重复性，
r=0.0004m+0.1327
lgr1.3473lgm-2.1580
=0.0042m+0.0137
r=0.0157m-0.0381
r=0.0057m+0.0314
r-0.0029m+0.0224
SN/T1118—2002
再现性R
R=0.0033m+0.2197
R=0.0156m+0.0770
R=0.0167m+0.0367
R=-0.2189m+3.3729
lgR=0.3957lgm-0.8422
R=-0.0050m+0.0422
SN/T1118-2002
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T1118—2002
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张3/4字数11千字2002年9月第一版2002年9月第一次印刷印数1—2000
书号：155066·2-14727定价8.00元网址bzcbs.com
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
200-81
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铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
Determination of chromium,silicon,iron,aluminium,magnesiumand calcium in chromium ores-wavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometric method2002-05-20发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-11-01实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T1118—2002
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局和中华人民共和国鱼图出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高样琪。本标准系首次发布。
1范围
铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T1118-2002
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬\、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。表1本方法的适用范围
2规范性引用文件
质量分数范围
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T16597-1996冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则ISO6153：1989铬矿石-采取份样ISO6154：1989铬矿石-样品制备3原理
用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂，溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片，用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4试剂和材料
除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。4.1六偏磷酸钠[（NaPO.）J：在200℃烘2h，置于干燥器中忙存。4.2偏硼酸锂（LiBO，）：荧光专用试剂，在550C灼烧4h，置于干燥器中贮存。1）铬含量用于贸易计价时，仅供参考。1
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4.3溴化锂（LiBr）：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存。4.4溴化锂溶液：120mg/mL，称取60g澳化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.5甲烷氩气混合气体（1十9）。5仪器
5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。佬靶X射线光管，配套计算机。5.2铂-金甘埚（95%Pt+5%Au）：30mL。5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au）。5.4马弗炉：温度可达1150℃。
5.5·分析天平：感量不低于0.1mg。5.6瓷：30mL。
6实验室样品
按照ISO6153和ISO6154标准的规定，制备细度<160um的实验室样品。在105℃~110℃烘2h，存于干燥器中备用。
7分析步骤
7.1试料
试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测定。7.2试料烧失量的测定
用蒸馏水洗净瓷（5.6），烘干，于1000℃～1100℃灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2g实验室样品，精确至0.2mg，置于恒重的瓷内，放入温度控制在1000℃1050℃的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式（1）计算烧失量：LO1=(W,-W)X100/W
式中：
LOI——试料的烧失量，%
W.一试料和埚灼烧前的重量，g
W.试料和埚灼烧后的重量，g;
W-试料重量，g。
标准样品同法测定烧失量。
7.3试料片的制备
7.3.1称量
#++***（1）
分别准确称取0.4g试料（7.1），6g六偏磷酸钠（4.1)，2g偏硼酸锂（4.2），均精确至0.2mg，置于铂-金埚内。
7.3.2混样
用玻璃棒在铂-金埚内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铂-金埚内，轻轻震动铂-金底部，以确保粘附在铂-金埚壁上的物质进人混合物主体中。7.3.3烘干
往铂-金埚中加人0.3mL漠化锂溶液（4.4)，将铂-金埚置于电热板上，烘干。7.3.4熔融
将铂-金埚置于1150℃的马弗炉中，熔融20min，每隔5min，取出铂-金埚播动，以赶走熔体中气泡，使熔融体混合均匀。待熔融完成后，将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2min的模具内，取出模2
SN/T1118—2002
具，冷却，成型的试料片与模具自动脱模。如铂-金埚内底面平整光滑，也可在铂-金埚内直接冷却成型。
7.3.5目视检查和保存
试料片应是均匀的玻璃体，否则，应按7.2～7.3步骤重新制备。试料片贮存于洁净的干燥器中。7.4校准样片的制备
选择分析元素含量适中的国家级标准物质作为校准用试料，按7.2～7.3步骤制备校准样片。7.5测定
7.5.1测定条件
推荐的分析线和测定条件见表2。表2测定条件
分析线
7.5.2校准曲线的制作
28/（°)
X光管电压/电流/
(kV/mA)
LiF200
LiF200
LiF200
狭缝/μm
检测器
脉冲交变分布
选用至少5个国家级铬矿标准物质按7.2~7.3步骤制做试料片，再按7.5.1推荐的测定条件测定并绘制校准曲线，标准物质含量须经烧失量校正。7.5.3校准曲线的校正
1）背景校正
采用2点法扣除背景，按式（2)计算峰的净强度II-(IBB-IB,B)/(B-B)
式中：
扣除背景后的净强度；
一峰位置下的总强度；
IB1、IB2分别为背景1、2的X射线荧光强度；B1、B2分别为背景1、2的20角与峰位置2角之差。2）回归分析
·（2）
将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应的元素含量按式（3）进行回归。然后求出工作曲线常数b和c。
X,bl,+c
式中：
X--分析元素未校正的含量，%，1,——分析元素的荧光净强度，bc——工作曲线常数。
（3）
SN/T11182002
3）基体校正
基体校正可用经验系数法或理论系数法校正。经验系数法基体校正方程为：
W=(1+K,+）
ZA,F)X,+C
式中：
W.—分析元素i校正后的含量，%X，——分析元素i未校正的含量，%；A共存元素3对分析元素i的吸收增强影响系数；F一共存元素j的含量，%
K..C,—分析元素i的基体校正常数。理论α系数法基体校正方程为：C,=D,+EI1+
式中：
C,—分析元素i校正后的含量，%D,
一校准曲线的截距（常数）：
E一一校准曲线的斜率；
I—分析元素的荧光强度；
αu——理论计算的共存元素对分析元素的影响系数；C,——共存元素j的含量，%。
7.5.4仪器测定
仪器稳定后，用校准样片进行仪器灏移校正，然后测定试料片。8结果计算
.（4）
..（5)
根据测出的试料片分析元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，计算出试料片中各元素的含量，按式（6)计算出试料中各元素或化合物的干态含量：C,=C1×(100-L01)/100
式中：
C,—干态下的元素或化合物i的含量，%，LOI试料的烧失量，%
C10——试料片中元素或化合物i的含量，%。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
·（6）
本标准的精密度数据由10个实验室，选定4个水平，按GB/T6379标准共同实验确定。精密度数据如表3所示。
水平范围
精密度
重复性，
r=0.0004m+0.1327
lgr1.3473lgm-2.1580
=0.0042m+0.0137
r=0.0157m-0.0381
r=0.0057m+0.0314
r-0.0029m+0.0224
SN/T1118—2002
再现性R
R=0.0033m+0.2197
R=0.0156m+0.0770
R=0.0167m+0.0367
R=-0.2189m+3.3729
lgR=0.3957lgm-0.8422
R=-0.0050m+0.0422
SN/T1118-2002
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T1118—2002
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张3/4字数11千字2002年9月第一版2002年9月第一次印刷印数1—2000
书号：155066·2-14727定价8.00元网址bzcbs.com
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
200-81
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