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SN/T 1098-2002

基本信息

标准号: SN/T 1098-2002

中文名称:进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定毛细管气相色谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 进出口 松油 含量 测定 毛细管 色谱法

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标准简介

SN/T 1098-2002.Determination of a-terpineol content in pine oil and terpineol for import and export-Gas chromatography method on capillary column.
1范围
SN/T 1098规定了用毛细管柱气相色谱法测定进出口松油和松油醇中α松油醇含量的方法。
SN/T 1098适用于进出口合成的松油和松油醇中α-松油醇含量的测定.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T11538-1989精油毛细管柱气相色谱分析通用法
ISO 212:1973精油 取样
ISO 356:1996精油试样的制备
3原理
用毛细管柱气相色谱对松油和松油醇中各组份进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以内标法对α-松油醇含量进行定量
4试剂和材料
4.1载气:氮气 ,纯度不低于99. 99%。
4.2燃烧气:氢气,纯度不低于99. 99%。
4.3助燃气:空气。
4.4 α-松油醇标准物质:纯度不低于99. 0%。
4.5内标物:香芹酮(Carvone),纯度不低于99. 0%。
4.6无水乙醇:分析纯,按8. 1条件测定无干扰峰。

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1098-2002
进出口松油和松油醇中α-松油醇含量·的测定毛细管气相色谱法
Determination of α-terpineol content in pine oil andterpineol for import and export-Gas chromatographymethodoncapillarycolumn
2002-03-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-09-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口松油和松油醇中α-松油醇含盘的测定毛细管气相色谱法
SN/T1098-2002
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张3/4字数17千字2002年6月第一版 2002年6月第一次印刷印数1-2000
网址bzcbs.com
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
SN/T10982002
本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。言
第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:本标准的附录A所提供的典型色谱图可用于定性,附录B的方法可用作测定总醇含量的参考方法。
本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国福建出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人:梁鸣、周永芳。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定毛细管气相色谱法
Determination of α-terpineol content in pine oil andterpineol for import and export-Gas chromatographymethod on capillary column
SN/T1098-2002
本标准规定了用毛细管柱气相色谱法测定进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的方法。本标准适用于进出口合成的松油和松油醇中α-松油醇含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T11538-1989精油毛细管柱气相色谱分析通用法ISO212:1973精油取样
ISO356:1996
6精油试样的制备
3原理
用毛细管柱气相色谱对松油和松油醇中各组份进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以内标法对α-松油醇含量进行定量。
4试剂和材料
4.1载气:氮气,纯度不低于99.99%。4.2燃烧气:氢气,纯度不低于99.99%。4.3助燃气:空气。
4.4-松油醇标准物质:纯度不低于99.0%。4.5内标物:香芹酮(Carvone),纯度不低于99.0%。4.6无水乙醇:分析纯,按8.1条件测定无干扰峰。5仪器
5.1气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID),具有分流/不分流毛细管柱用进样口,能控制程序升温的色谱仪。
5.2色谱柱:内壁涂渍键合有SE-54固定液的石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.5μm。或相当者。5.3微量注射器:1L、5μL。
5.4容量瓶:10.0mL。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-03-15批准2002-09-01实施
6样品
按ISO356规定。
SN/T1098—2002
6.1α-松油醇标准工作液的配制称取60mgα-松油醇(4.4)和50mg香芹酮(4.5)、准确至0.1mg,于容量瓶(5.4)中,用乙醇(4.6)定容至10.0mL。
6.2测试样品的制备
称取适量样品(内含α-松油醇约50mg)和50mg香芹酮(4.5)、准确至0.1mg,于容量瓶(5.4)中,用乙醇(4.6)定容至10.0mL。
7操作条件
7.1温度
柱温70℃1.5℃/min
进样口温度:250℃。
检测器温度:280℃。
7.2柱流量:1mL/min。
120℃5℃/min
10℃/min
160℃-
7.3分流比:150。
7.4根据所用仪器:调整空气、氢气流量至检测器最佳灵敏度。7.5进样量:1μL。
8测定方法
220℃
8.1松油和松油醇的典型色谱图
按第7章操作条件进行分析,注人适量按第6章规定的样品,得到松油和松油醇典型色谱图图A1、图A2,见附录A(提示的附录)。8.2内标法
在第7章操作条件下,注入6.2样品1L,记录松油醇样品及内标(4.5)的色谱图,如图A3,见附录A(提示的附录)。
8.2.1响应因子的测定
按GB/T11538—1989中10.2.1规定,用6.1测试样品,注入适量6.1测试参比标准混合物,按7.1规定条件进行分析。
用式(1)计算相对内标的成分的响应因子K。K=AgXMn
式中:Ae—一待计算其响应因子的参比物的蜂面积积分单位;Ag
内标峰面积的积分单位;
Me——参比物质的质量,以毫克计;Me-
内标的质量,以毫克计。
8.2.2测定
柱温稳定后,注人6.2适量的混合物(10-g数量级),按7.1规定的条件进行分析。9结果的表示
9.1用下式计算待测成分的含量Cx.以质量分数表示。2
(1)
SN/T1098—2002
ANXMXK
式中:A%——待测成分的峰面积积分单位(见GB/T11538—1989中10.2.2);Ae—内标的峰面积积分单位(见GB/T11538—1989中10.2.2);M——松油醇的质量,以衰克计;Me内标的质量,以毫克计;
K待测成分相对于内标的响应因子。9.2结果和重复性
(2)
以同一样品几次(至少二次)测定所得结果的平均值作为响应因子K和待测成分的含量Cx的结果;精密度见表1。
规格水平
65%松油
85%松油
松油醇
10试验报告
重复性
按GB/T11538—1989中第12章规定。试验报告应包括以下内容:
a)所用仪器型号;
标准差S,
b)柱的特性(材料、长度、内径、固定液、柱温或程序升温);c)载气和流速;
d)记录仪的特性(纸速、减);e)α-松油醇含量测定结果取舍到保留一位小数。再现性R
标准差SR
FID1A,(TERP0015.D)
1一异松油烯(a-Terpinolene):2一药醇(Fenchol);
3—1-松油醇(1-Terpinenol),10
4反式-β-松油醇(trans-β-Terpineol)5一龙脑(Borneol),
6--顺式-p-松油醇(cis-β-Terpineol)7—4-松油醇(4-Terpineol)
8-α-松油醇(a-Terpineol),
9—y-松油醇(r-Terpineol):
10一长叶焰(Longifolene)
SN/T1098-2002
附录A
(提示的附录)
典型色谱图
松油醇色谱图
样品:松油醇。
色谱柱:石英毛细管柱,长度30m,内径0.32mm.固定相:聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)。进样量:0.1μL,分流比1+50。柱湖,三阶线性程序升溢,初始温度70℃至120℃,速率1.5℃/min,从120℃至160℃,速率5℃/min,从160℃至最后温度220℃,速率10℃/min,220℃时停留5min。此内容来自标准下载网
进样口温度,250℃.检测器温度:280℃。抢测器:FID,载气:氢气,流量.l.0mL/min,min
FID1A,(TERPOL20.D)
1—a-藤烯(a-Pinene)),
2一烯(Camphene)
3—β-月桂烯(β-Myrcene)
4—1,4-按叶素(1.4-Cineole)
5一对-伞花烃(p-Cymen),
6—柠機烯+1,8-楼叶紫;
7—y-松油烯(7-Terpinene)
8-异松油烯(a-Terpinolene)
9—药醇(Fenchol)
10-1-松油醇(1-Terpinenol),
11—反式-β-松油醇(trans-β-Terpineol)12龙随(Borneol):
13—顺式-β-松油醇(cis-β-Terpineol)14---异龙脑(lsoborneol),
15—4-松油醇(4-Terpineol)
16—α-松油醇(a-Terpineol):17—-松油醇(-Terpineol)
18—长叶烯(Longifolene)
19—β-石竹烯(β-Caryophyllene)SN/T1098—2002
图A285%松油色谱图
样品:85%松油。
色谱柱:石英毛细管柱,长度30m,内径0.32mm。固定相,聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54),进样量盘:0.1pL,分流比1150。柱温:三阶线性程序升温,初始温度70℃至120℃,速率1.5C/min,从120℃至160℃,速率5C/min从160℃至最后温度220℃,速率10℃/min,220℃时停留5min。
进样口温度:250℃,检测器温度,280℃,检测器,FID.载气.氢气.流量:1.0mL/min,C
FID1A,(TERPOL19.D)
1-乙醇,
2—a-松油醇(α-Terpineol),
3一内标香芹酮(Carvone)
B1原理
SN/T1098-2002
样品松油醇+内标香芹酮
色谱柱:石英毛细管柱,长度30m,内径0.32mm固定相:聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)进样量:0.1μL,分流比:1#50。柱温:三阶线性程序升温,初始温度70℃至120℃,速率1.5℃C/min,从120C至160C,速率5C/min从160℃至最后温度220℃,速率10℃/min;220℃时停留5min。
进样口温度250℃,检测器温度:280℃。检测器:FID,载气:氮气.流,l.0mL/min。附录B
(提示的附录)
出口松油和松油醇中总醇含盘的测定min
用毛细管柱气相色谱仪对松油醇中各组分进行分离,氢火焰离子化检测器检测,以面积归一法对松油醇进行定量。
B2试剂和材料
同本标准第4章。
B3仪器
同本标准第5章。
B4样品
按ISO356规定,出口松油和松油醇成品油。B5操作条件
同本标准第7章。
B6测定方法
面积归一法
SN/T1098—2002
在第7章规定条件下,注人样品0.1μL进行分析,记录精油色谱图,如图图B1、图B2:按面积归一化法计算1、4、α、β、>-松油醇的含量。B7结果的表示
B7.1用下式计算总醇含量C,以质量分数表示。ZAx
式中:三Ax——1、4、α、β、>-松油醇峰面积积分单位之和。ZA一一所有峰面积积分单位之和。B7.2结果和重复性
(B1)
以同一样品几次(至少二次)测定所得结果的平均值作为总醇含量C的结果,计算所用数值不应偏离平均值大于士0.5%。
B8试验报告
按GB/T11538中第12章规定。同时分别列出αβ、-松油醇含量和总醇含量。FIDIA,(TERP0015.D)
1一异松油烯(e-Terpinolene);2--药醇(Fenchol)
3-1-松油醇(1-Terpinenol),
4--反式-β-松油醇(trans-β-Terpineol)5—龙脑(Borneol)
6—顺式-β-松油醇(cis-β-Terpineol),7--4-松油醇(4-Terpineol)),8--α-松油醇(a-Terpineol)
g—y-松油醇(y-Terpineol),
10—长叶烯(Longifolene)
祥品:松油醇
色谱柱:石英毛细管柱,长度30m,内径0.32mm。固定相:璨甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)。进样量:0.1μL分流比:1*50。柱温:三阶线性程序升盗,初始温度70℃至120℃,速率1.5/min,从120℃至160℃,速率5c/min从160℃至最后温度220℃,速率10℃/min?220℃时停留5min。
进样口温度:250C.检测器温度280℃。检测器:FID,载气:氮气,流量:1.0mL/min,FID1A,(TERPOL20.D)
1-a-蒙烯(a-Pinene);
2一茨烯(Camphene):
3一β-月桂烯(β-Myrcene);
4—1,4-枝叶素(1.4-Cineole)
5一对-伞花烃(p-Cymen);
6-柠檬烯+1.8-楼叶素,
7-y-松油烯(-Terpinene),
8—异松油烯(a-Terpinolene):9—药醇(Fenchol)
10—1-松油醇(1-Terpinenol);10
11一反式-β-松油醇(trans-β-Terpineol)):12—龙脑(Borneol)
13-顺式-β-松油醇(cis-β-Terpineol)14一异龙脑(Isoborneol);
15—4-松油醇(4-Terpineol),16—α-松油醇(a-Terpineol);17—-松油醇(Y-Terpineol),
18一长叶烯(Longifolene);
19-β-石竹培(p-Caryophyllene)SN/T1098-2002
SN/T1098—2002
样品:85%松油。
色谱柱,石英毛细替柱,长度30m,内径0.32mm。固定相:聚甲基苯基乙烯基硅氧烷(SE-54)。进样量:0.1μL,分流比:1+50柱温:三阶线性程序升温,初始温度70℃至120℃,速率1.5℃/min从120℃至160C,速率5℃/min从160C至最后温度220C,速率10℃/min220C时停留5min.
进样口温度:250C,检测器温度:280℃。检测器:FID.载气,氢气,流母.1.0mL/min版权专有复权必究
书号:155066·2-14481
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