SN/T 1038-2002.Method for the determination of sodium metal for import and export.
1范围
SN/T 1038规定了进出口金属钠的检验方法。
SN/T 1038适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定。
SN/T 1038涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是没有对有关的所有安全问题都提出建议。因此,在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并制定相应的管理制度。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601- -1989 化学试剂滴定 分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1992化学 试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682- -1992实验室用水规格
3测定方法
3.1 钠含量的测定;
3.1.1 方法提要
将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液,以溴甲酚绿-甲基红为指示剂,pH变色值为5.1.用盐酸标准溶液滴定,根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度,计算钠含量。
3.1.2 材料与试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,试纸均为精密试纸。
3.1.2.1盐酸(p1. 18 g/mL);

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1038—2002
进出口金属钠检验方法
Method for the determination of sodiummetalforimportandexport
2002-01-16发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-06-01实施
SN/T1038—2002
本标准参考了前苏联、日本、英国等标准，对出口金属钠的测定方法进行了研究和编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国宁夏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：黄光泽、刘文丽、张川、赵卫平、祁玉风。本标准系首次发布。
1范围
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口金属钠检验方法
Methodforthedeterminationof sodiummetal for import and export
本标准规定了进出口金属钠的检验方法。本标准适用于进出口金属钠及其杂质含量的测定。SN/T10382002
本标准涉及某些危险性的材料、操作和设备，但是没有对有关的所有安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应的管理制度。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-一1989化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-1992化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682-1992实验室用水规格
3测定方法
3.1钠含量的测定
3.1.1方法提要bzxz.net
将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以漠甲酚绿-甲基红为指示剂，pH变色值为5.1。用盐酸标准溶液滴定，根据盐酸标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算钠含量。3.1.2材料与试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，试纸均为精密试纸。3.1.2.1盐酸(p1.18g/mL)；
3.1.2.2盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L，3.1.2.3
95%乙醇；
溴甲酚绿-甲基红指示剂：0.1%溴甲酚绿乙醇溶液+0.2%甲基红乙醇溶液（3+1)1不锈钢镊子：25cm；
样品刀：不锈钢；
移液管：20mL；
滤纸：定性滤纸（$9cm）；
3.1.2.9电子天平：感量0.1mg；3.1.2.10
容量瓶：1000mL；
三角烧杯：300mL，
2锥形瓶：250mL。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施
3.1.3分析步骤
SN/T1038—2002
用镊子从样品瓶中取出金属钠块后，用滤纸快速措去样品表面上的油物，用样品刀从中间部位切取约5g的钠块。迅速放入已称重的称量瓶中称重，精确至0.0002g，将钠块置于盛有100mL乙醇的三角烧杯中，盖上表面皿，待钠完全溶解后，将表面血用20mL～30mL水将试样冲洗干净，然后转入1000mL容量瓶中，用无CO，蒸馏水稀释至刻度摇匀（此溶液可用于测定钙用）。用移液管吸取试液20mL，置于250mL锥形瓶中，加2滴溴甲酚绿-甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
3.1.4计算
以质量分数表示的主含量X,(以Na计)按公式(1)计算：X, = c(V-V)X 0. 22 99
mX20/1000
式中：c
滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗盐酸的标准体积，mL，V。空白所消耗盐酸的体积，mL；22.99—金属钠的摩尔质量，g/mol；样品质量，g。
3.1.5精密度
3.2钙含量的测定
3.2.1方法提要
重复性(r)
4.30×10-2
在试液中加人掩蔽剂调节pH至12以上，用EGTA络合滴定钙。3.2.2材料与试剂
3.2.2.1氢氧化钾溶液：25%水溶液贮于聚乙烯瓶中；3.2.2.2三乙醇胺溶液：1+4；
再现性(R)
6.80×10-2
（1）
3.2.2.3钙黄绿素-百里酚酥混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素和0.16g百里酚酥，与预先在110℃烘干的10g氯化钾（分析纯）研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。3.2.2.4EGTA标准溶液：0.005mol/L。称取1.90g乙二醇二乙醚二胺四乙酸加50mL水，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至1000mL摇匀标定。若用基准试剂配制，则无需标定。
3.2.2.5钙标准溶液：0.005mol/L。称取经1000℃灼烧过的0.2804g基准氧化钙（Ca0），溶于少量盐酸（1+1中，以水稀释到1000mL摇匀。3.2.2.6标定：吸取钙标准溶液25mL于300mL锥形瓶中，加50mL水，按测定步骤3.2.3进行。3.2.2.7计算：EGTA标准溶液的浓度按公式(2)计算：0.005X25
式中：c—EGTA标准溶液的浓度，mol/L，V--滴定消耗EGTA标准溶液的体积，mL；0.005--—钙标准溶液的浓度，mol/L。（2）
3.2.3测定步骤
准确吸取制备液（3.1.3）20mL，放入250mL三角瓶中，加约50mL水，5mL三乙醇胺溶液（1+4），10mL25%氢氧化钾，0.1g钙黄绿素-百里酚混合指示剂，摇勾后，立刻用EGTA标准溶液滴定2
SN/T1038—2002
至绿色荧光刚刚消失即为终点，记录滴定所消耗体积。3.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的钙（Ca）含量X按式（3)计算：VEGTACECTAX0.04008×100
式中：VEGTA
CEGTA-
3.2.5精密度
m×20/1000
滴定所消耗EGTA标准溶液的体积，mL，EGTA标准溶液的浓度，mol/L；
试样质量，gt
钙的摩尔质量，g/mol。
3.3氯含量的测定
3.3.1方法提要
重复性(r)
6.00×10-5
再现性(R)
9.30×10~s
·（3）
在酸性介质中氯与Ag+反应生成白色沉淀，沉淀与氯含量成比例。借助一标准比浊液用目视比浊法可迅速测出氯含量。
3.3.2材料与试剂
3.3.2.1硝酸（p=1.420g/mL）
3.3.2.2硝酸银：基准；
3.3.2.3氯化钠：基准；
3.3.2.450pμg/mL氯标准溶液：准确称取1.6488g基准氯化钠，用蒸馅水稀释至1000mL。将上述溶液准确吸取5mL，用蒸馏水稀至100mL。3.3.2.510%硝酸银溶液：将10g硝酸银溶于100mL蒸馏水中。3.3.3分析步骤
用移液管吸取10mL制备液（3.1.3），置于一个三角烧杯中，用硝酸（3.3.2.1）调节pH值为4左右（用精密pH试纸试），加10mL10%硝酸银，用水稀释至100mL，移至比色管中混匀，静置5min。吸取氯标准溶液（3.3.2.4)10mL，用硝酸调节pH值为4左右（用精密pH试纸），加10mL10%硝酸银溶液至比色管中，稀释至100mL·摇匀，静置5min，在黑色背景下观察比较即得。测试液浊度不得大于50ppm氯标准液的标准浊度。
3.4铁含量的测定
3.4.1方法提要
用盐酸羟胺使三价铁还原加缓冲溶液，在pH值为4.5左右的条件下，在酸性溶液中，二价铁离子与邻菲啰啉形成稳定的橙红色络离子3C12HN2+Fe2+→[Fe（C2H,N）J2+（橙红色），在波长510nm处进行比色测定。
3.4.2材料与试剂
3.4.2.195%乙醇（p=0.791g/mL）；3.4.2.2盐酸：1+1;
3.4.2.3酚酸指示剂：1g/L；
3.4.2.4氨水（p=0.88g/mL）
5冰乙酸；
乙酸钠；
邻菲啰溶液：0.1%。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。3
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3.4.2.8铁标准溶液：1mL含有0.100mg铁。称取三氧化二铁（基准试剂）0.1430g溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至1000mL，混匀。3.4.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）：量取60mL冰乙酸（3.4.2.5），加乙酸钠（3.4.2.6）50g，以水稀释至1000mL。
3.4.2.10盐酸羟胺溶液：10%，用时现配。3.4.2.11分光光度计：带有厚度3cm比色皿。3.4.3分析步骤
3.4.3.1试验溶液的制备
用滤纸仔细措去金属钠上的油物，从中间部位切取重约1g的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至0.001g。将试样置于300mL盛有40mL乙醇的烧杯中，盖上表面血。待试样完全溶解后，加水40mL~50mL，加2滴酚酰指示液，用盐酸溶液（3.4.2.2）滴至红色消失，再过量3滴，然后将烧杯放至可调电炉上，加热蒸发至干（注意开始加热时电炉温度应控制在70℃C左右，待乙醇蒸发至干，无乙醇气味，再把温度上调）。取下烧杯，冷却至室温，加2滴盐酸（1+1），用水冲洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入另外一个100mL烧杯中，加水至约30mL。3.4.3.2空白试验溶液的制备
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其它加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。3.4.4测定
将盛有3.4.3.1中制好的试验溶液和空白试验的两个烧杯中各加水约60mL，用盐酸（3.4.2.2)调至pH约为4.5（用精密pH试纸）。将溶液全部转移至100mL容量瓶中。再用水稀至标线，混匀。从容量瓶中吸出此试样溶液20mL~30mL（视含铁量多少而定），放人100mL容量瓶内，加5mL盐酸羟胺溶液（3.4.2.10)，10mL缓冲溶液（3.4.2.9)，5mL邻菲啰啉溶液（3.4.2.7)，剧烈摇动后用水稀至刻度，摇匀放置15min。
3.4.4.1吸光度的测定
用3cm比色，于吸收波长510nm处，以空白为参比，测定消光值，从标准曲线上查出含铁量。3.4.4.2标准曲线的绘制：吸取铁标准溶液（0.02mg/mL）0，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，6.0mL，7.0mL，8.0mL，按3.4.4测定方法测定消光值并绘制消光值与铁含量曲线。注：0.02mg/mL铁标准溶液在临用前吸取铁标准溶液（3.4.2.8)20mL，于100mL量瓶中用水稀至刻度，混匀。3.4.5分析结果的表述
以质量分数表示铁（Fe）含量X，按式（4）计算：(mz -m))V
式中：mz\从工作曲线上查得的试验液的铁含量，mg；mi—从工作曲线上查得的空白试验液的铁含量，mgm试样质量·g;
V制成铁测试溶液的总体积，mL；V,—从铁测试溶液中吸取的体积，mL。3.4.6精密度
重复性(r）
6.00×10-4
再现性（R)
9.30×10-4
.（4）
3.5重金属含量的测定
重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀，重金属元素含量较低时生成稳定的暗色悬浮液，可用目视比浊法测定。4
3.5.1材料与试剂
3.5.1.1乙酸溶液：30%（配制）；3.5.1.2乙酸溶液：95%（配制）；3.5.1.3盐酸溶液（1+1)（配制）3.5.1.4氢氧化钠溶液：100g/L（配制）；SN/T1038——2002
3.5.1.5硫化氢饱和溶液（此浴液于使用前配制）：将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中至饱和为止。
3.5.1.6铅标准溶液：0.025mg/mL。用移液管移取25mL（按GB/T602配制）铅标准液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5.1.7酚酸指示液：1g/L。
3.5.2分析步骤
用滤纸仔细措去金属钠块上的矿物油或煤油，从中间部位切取约2g的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至0.01g。然后置于盛有60mL乙醇的200mL烧杯中，盖上表面皿，待试样完全浴解后，用水冲洗表面血，将此溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液于50mL比色管中，加1滴酚酥指示液，用盐酸溶液（3.5.1.3）调节pH值至中性后，过量4mL，放置10min后，再用氢氧化钠溶液调节pH至中性（用广泛pH试纸检验），加人0.4mL乙酸溶液（3.5.1.1）和10mL新配制的饱和硫化氢溶液（3.5.1.5），稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min，在白色背景下观察所呈颜色不得深于标准。标准溶液：移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加水至体积为25mL，与试验溶液同体积同时处理。
3.6硅含量的测定
3.6.1内容提要
试样残渣以硫硝酸混合分解，硅成可溶性正硅酸，铁用铜铁试剂，氯仿萃取分离后，在一定酸度下与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加草酸及硫酸消除磷、砷的干扰，以正丁醇萃取硅钼黄后，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合还原剂还原成硅钼杂多蓝测定。测定范围：硅含量：0.0005%~0.010%（质量分数）。3.6.2材料与试剂
3.6.2.1硫硝混合酸：800mL水中，加硫酸（p=1.84g/mL）72mL，硝酸（p=1.42g/mL）24mL以水稀释至1000mL，摇匀。
3.6.2.2硝酸；
3.6.2.3铜铁试剂：固体；
3.6.2.4三氯甲烷；
5钼酸铵：6%（V/V)；
3.6.2.6草酸：4%(V/V)
3.6.2.7硫酸：1+1
3.6.2.8正丁醇；
3.6.2.9还原剂：每100mL中，含0.2g硫酸亚铁铵，4g抗坏血酸。3.6.2.10硅标准溶液：54g/mL。3.6.3分析方法
准确移取制备液（3.1.3)20mL于50mL铂血中，加5mL硫硝混合酸，低温加热至溶液清晰呈亮黄色。冷却，用少量水倾洗人60mL分液漏斗中，加1.2g铜铁试剂，15mL三氯甲烷，振荡2min，迅速弃去有机相。最后再用2mL~3mL三氯甲烷洗涤一次，弃去有机相，用水调节体积至10mL（在分液漏斗上事先划好刻度），加近沸水15mL，摇匀，弃去少量可能残留的有机相，加钼酸铵5mL，摇匀，静置10min，加草酸5mL，硫酸（1+1）10mL，正丁醇10mL，迅速振荡1min，分层后，弃去水相，加还原剂5
SN/T1038—2002
5mL，振荡30s，静置5min，弃去水相，再补加正丁醇5mL，播匀。用3cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于700nm波长，以不含试样的平行操作试剂空白为参比测量吸光度。3.6.4标准曲线绘制
置于有5mL混合酸的60mL分液漏斗中，按表（1）加硅的标准溶液后，用水调节体积至10mL，按照3.6.3分析方法操作，测量吸光度，绘制标准曲线。表1
硅标准落液加人量/mL
相当于试样的质量分数/%
3.6.5分析结果的表述
以质量分数表示硅的含量X。按式(5)计算：0.5
m,×10-6
m(V.M)×100
式中：m—从标准曲线上查得的试液的硅含量，g；m-—试样质量，g
V——试液总体积，mL；
Vi分取试液体积，mL。
3.6.6精密度
重复性(r)
6.00×10-4
再现性（R）
1.0×10~5
（5）
SN/T1038-2002
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口金属钠检验方法
SN/T1038—2002
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
字数15千字
印张3/4
开本880×12301/16
2002年5月第一次印刷
2002年5月第一版
印数1-2000
网址bzcbs.com
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