SN/T 0485.1-95 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口滑石中二氧化硅含量分析方法 动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝分光光度法 Methods for analysis of silicon dioxide content in talc for export -Gelatin coagulation gravimetric method-molybdenum blue spectrophotometry method for filtrate 1 主题内容与适用范围 SN/T 0485.1-95 代替 ZBD62002.1-89 本标准规定了动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量的方法。本标准适用于出口滑石中二氧化硅含量的测定。 2 引用标准 GB 2010 散装滑石取样、制样方法 3 方法提要 试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶凝聚析出硅酸，然后灼烧，并将硅以四氟化硅形式逸出。硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。 4 试剂 4.1 无水碳酸钠； 4.2 盐酸（1.19g/mL）； 4.3 盐酸溶液（1+1）：1份浓盐酸（1.19g/mL）与1份水混匀； 4.4 盐酸溶液（2+98）：2份浓盐酸（1.19g/mL）与98份水混匀； 4.5 动物胶溶液（1%）：溶解1g明胶于100mL约70℃水中（用时配制）； 4.6 氢氟酸（1.13g/mL）； 4.7 硫酸溶液（1+1）：将1份浓硫酸（1.84g/mL）缓缓加入1份水中混匀； 4.8 过硫酸铵溶液（10%）：在塑料杯中溶解10g过硫酸铵于100mL水中； 4.9 钼酸铵溶液（5%）：在塑料杯中溶解5g钼酸铵于100mL水中； 4.10 抗坏血酸溶液（5%）：溶解5g抗坏血酸于100mL水中（用时配制）； 4.11 硫酸溶液（1+4）：将1份浓硫酸（1.84g/mL）缓缓加入4份水中混匀； 4.12 二氧化硅标准溶液 4.12.1 标准溶液甲（每毫升相当于0.2mg二氧化硅）：准确称取经1000℃灼烧1h的二氧化硅（基准试剂）0.1000g于铂埚中，加无水碳酸钠4g混匀，再覆盖1g无水碳酸钠，盖好埚盖。置950~1000℃的高温炉中熔融30min后取出冷却。将熔融物移入塑料烧杯中，用热水小心将埚洗净，再加入适量热水使熔块溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀转入干燥的塑料瓶中储存。 4.12.2 标准溶液乙（每毫升相当于0.02mg二氧化硅）：准确移取10mL二氧化硅标准溶液甲于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时配制）。 5 仪器 5.1 铂埚：容积约30mL； 5.2 高温炉：温度误差20℃； 5.3 恒温水浴； 5.4 分光光度计。 6 二氧化硅比色标准曲线的绘制 分别准确移取0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0mL二氧化硅标准溶液乙于100mL容量瓶中，加水至约50mL，加盐酸溶液（1+1）0.5mL，钼酸铵溶液（5%）5mL，混匀，放置10min（室温在10℃以下时适当延长放置时间）至硅钼黄显色完全。加硫酸溶液（1+1）5mL立即混匀，加抗坏血酸溶液（5%）5mL，混匀，放置10min后，加水稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度，绘制标准曲线。 7 试样 通过200目筛，并在105±5℃烘干。 8 分析步骤 称取0.5g试样（准确至0.0002g）置于铂埚中（随同试样做空白试验）。加3g无水碳酸钠混匀，然后再覆盖1g无水碳酸钠，盖好盖，置于高温炉中（或喷灯）逐渐升温至950～1000℃，保持20~30min，取出冷却。用40mL盐酸溶液（1+1）将熔融物浸取于盖有表面皿的200~250mL瓷蒸发皿中，洗净，待反应停止后，取下表面皿并冲洗干净。在水浴上将溶液蒸至湿盐状，取下稍冷，加盐酸（1.19g/mL）20mL，搅拌均匀，在水浴中（70~80℃）保温5min，缓缓加入明胶溶液（1%）10mL，充分搅拌。