SN/T 0483-95.Methods of chemical analysis of quartz and siliceous sand for impert and export.
1主题内容与适用范围
SN/T 0483规定了进出口石英石(砂)的化学分析方法。
SN/T 0483适用于进出口石英石(砂)的化学分析。
2总则
2.1总则及 一般规定除按GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》执行外,根据石英石(砂)的特点补充如下规定。
2.2二氧化硅 量的测定以1法为仲裁法。三氧化二铝量的测定按其测定范围执行。
2.3所用试样,均须通过200目筛(筛孔0. 074 mm),并在105~110℃的烘箱中干燥60 min,移入干燥器中冷却至室温备用。
2.4分析试样应保存六个月。
3测定方法
3.1 灼烧减量的测定(重量法)
3.1.1 方法提要
试样于1 000~1 050°C灼烧至恒重时的减量。
3.1.2分析步骤
称取1g试样(准确至0.0002g),置于同条件下恒重的铂坩埚内,移入高温炉中,由低温逐渐升温至1 000~1 050℃灼烧30 min,取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温,称重。并重复灼烧至恒重(W,)。
3.1.3灼烧减量的百分含量按公式(1)计算: .

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0483—95
上海市技术蓝督精学部究所
登招号Q7966249
进出口石英石（砂)化学分析方法Methods of chemical analysis of quartz andsiliceous sand for import and export1995-09-06发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-01-01实施
中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口石英石（砂)化学分析方法Methods of chemical analysis of quartz andsiliceous sand for import and export主题内容与适用范围
本标准规定了进出口石英石(砂)的化学分析方法。本标准适用于进出口石英石（砂）的化学分析。2总则
SN/T0483-—95
代替ZBD62001—85
2.1总则及一般规定除按GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》执行外，根据石英石(砂)的特点补充如下规定。2.2二氧化硅量的测定以I法为仲裁法。三氧化二铝量的测定按其测定范围执行。2.3所用试样，均须通过200目筛（筛孔0.074mm），并在105～110℃的烘箱中干燥60min，移入干燥器中冷却至室温备用。
2.4分析试样应保存六个月。
3测定方法
3.1灼烧减量的测定（重量法）
3.1.1方法提要
试样于1000～1050℃灼烧至恒重时的减量。3.1.2分析步骤
称取1g试样（准确至0.0002g），置于同条件下恒重的铂蜗内，移入高温炉中，由低温逐渐升温至1000～1050℃灼烧30min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，称重。并重复灼烧至恒重（W，）。3.1.3灼烧减量的百分含量按公式（1)计算：灼烧减重（%）=
称样重量·g：
式中：W
W,—灼烧后试样重量，g。
3.1.4允许差：0.04%。
3.2二氧化硅量的测定
3.2.1盐酸脱水重量法（1法）
3.2.1.1方法提要
试样用无水碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸干后再浸取，过滤，保留沉淀。将滤液再蒸干并在105C烘箱中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准1996-01-01实施
SN/T0483-95
中烘干，浸取，过滤。将两次沉淀合并，灼烧至恒重，以氧氟酸挥发硅，再灼烧至恒重。借此测定二氧化硅量。
3.2.1.2试剂
a.无水碳酸钠（固体）。
b.硫酸(1+1)。
盐酸（p1.19）、(1+1)、（1+50)。c.
氢氟酸（p1.15）。
3.2.1.3分析步骤
称取0.5g试样（准确至0.0002g），置于铂Ⅲ（或50mL铂埚）中，加1g无水碳酸钠，混匀，再用0.5g无水碳酸钠铺其表面，盖上铂盖，移入高温炉中，由低温升至950～1000℃熔融3～4min，取出冷却至室温，加20mL盐酸（1+1），盖上铂盖，移置水浴上加热浸取，用盐酸（1+1）洗净铂盖，蒸发至干，加5mL盐酸（p1.19），浸透干渣，再加20mL热水，充分搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸过滤于250mL瓷蒸发皿中，将沉淀全部转移到滤纸上，用热盐酸（1+50）洗涤铂血和沉淀12次，将沉淀和滤纸置于铂埚中保存。
将瓷蒸发皿移置水浴上加热蒸干，冷却后加10mL盐酸（1+1），再蒸干，移入烘箱中于105C焙烘60min，取出冷却，加5mL盐酸（pl.19），浸透干渣，加20mL热水和少许纸浆，充分搅拌使盐类溶解，用慢速定量滤纸过滤（可用小片滤纸擦血壁），用热盐酸（1+50）洗涤沉淀和滤纸8次。将沉淀和滤纸放入上述保存沉淀的铂埚中，小心烘干和灰化，然后移入高温炉中在1000～1050℃灼烧40min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，并重复灼烧直至恒重（W)。加几滴水润湿沉淀，加5mL氢氟酸（p1.15）和5滴硫酸（1+1），在不沸腾的情况下蒸发至冒白烟，冷却，再加5mL氢氟酸（p1.15）淋洗埚壁，重新蒸发至白烟冒尽，将埚移入高温炉中，于1000～1050℃灼烧20min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，称重。并重复灼烧直至恒重（W2)。3.2.1.4二氧化硅的百分含量按公式(2)计算：W,-W.
SiO,(%)=
式中：W.灼烧后沉淀及增埚的重量，g#W，一一氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚的重量，gW-称样重量·g。
3.2.1.5充许差：0.4%.
3.2.2聚环氧乙烷凝聚重量、硅钼蓝吸光光度并用法（I法）3.2.2.1方法提要
试样用无水碳酸钠和硼酸熔融，盐酸浸取，浓缩，加聚环氧乙烷凝聚，所得沉淀经灼烧恒重再用氢氟酸处理灼烧恒重，所得失重为二氧化硅主量。残留于滤液中的二氧化硅，用硅钼蓝吸光光度法测定回收。两者之和为二氧化硅总量。
3.2.2.2试剂
无水碳酸钠（固体）。
硼酸（固体）。
硫酸（1+1)。
盐酸（1+1）、（1+50）（1+11）。聚环氧乙烷溶液（0.1%）：称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中，加100mL水，温热搅拌至溶解，冷却后贮于塑料瓶中。两星期后不宜使用。2
SN/T0483-95
f.钼酸铵溶液（5%)：贮于塑料瓶中。g抗坏血酸硫酸混合溶液（0.2%)：称取抗坏血酸0.2g于烧杯中，加少量水溶解，加冷的100mL硫酸（1十1），搅匀。用时配制。h。二氧化硅标准溶液
甲液：称取0.1g（准确至0.0002g）经1000℃灼烧60min的二氧化硅（99.99%）于铂中，加无水碳酸钠1.5g，由低温逐渐升温至950～1000℃熔融30min，取出稍冷。置于烧杯中，加热水溶解熔块，洗净埚，冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。
乙液：准确移取20mL甲液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含二氧化硅20±g。用时配制。
3.2.2.3分析步骤
称取0.5g试样（准确至0.0002g)置于铂血（或50mL铂埚）中，加1.5g无水碳酸钠和0.2g硼酸，混匀。盖上铂盖。移入高温炉中，由低温逐渐升温至1000C熔融10min，取出冷却，加15mL盐酸（1+1），盖上铂盖。将铂皿移置水浴上加热，使熔块溶解，用5mL盐酸（1+1）洗净铂盖，蒸发至8~12mL，加少许滤纸浆，搅匀，加10mL0.1%聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min，用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热盐酸（1十50）洗涤铂Ⅲ和沉淀各5次（每次约10mL），再用热水充分洗涤至无氯离子（用硝酸银试之），冷却后用水稀释至刻度，摇匀备用。将沉淀置于铂中，小心干燥和灰化。移入高温炉中，在1000～1050℃灼烧40min，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称重。并重复灼烧直至恒重（W,）。
加几滴水润湿沉淀后，加5mL氢氟酸（比重1.15）和5滴硫酸（1十1），在不沸腾的情况下蒸发至冒白烟，冷却，再加5mL氢氟酸（比重1.15）淋洗埚壁，重新蒸发至白烟冒尽，移入高温炉中，在1000~1050℃灼烧20min，取出冷却，移入干燥器中，冷却至室温，称重。并重复灼烧直至恒重（W。）。准确移取上述滤液10mL于100mL容量瓶中（随同试样做试剂空白），分别加入4mL盐酸（1+11），用水稀释至约50mL，加5mL5%钼酸铵溶液，摇匀，静置适当时间（低于20℃时20～25min；20~30℃时5~10min；30℃以上时3~5min），加10mL0.2%抗坏血酸硫酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，移入3cm比色中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长660nm处测其吸光度。从标准曲线上查出相应的二氧化硅量。标准曲线绘制：移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准乙液，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入7mL盐酸（1+11），用水稀释至约50mL，加5mL5%酸铵溶液，摇匀。以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。3.2.2.4二氧化硅的百分含量按公式（3)计算：SiO2(%）)
式中：W.-
沉淀及埚的重量.g
(W, - We) + B× 250
W—氢氟酸处理并灼烧后残渣及增的重量，g：W—称样重量·g；
B——比色法测得二氧化硅量，g250
滤液稀释系数。
3.2.2.5允许差：0.4%。
3.2.3氢氟酸挥发法（Ⅱ法）
（3）
3.2.3.1方法提要
SN/T0483-95
经灼烧恒重的试样，用硫酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发，灼烧至恒重。其减量即为二氧化硅量。
测定范围：大于或等于98%。
3.2.3.2试剂
a.硫酸(1+1)。
b。氢氟酸(pl.15)。
3.2.3.3分析步骤
称取1g试样（准确至0.0002g），置于铂埚内，移入高温炉中，在1000～1050℃灼烧至恒重（W），或用测定灼烧减量后的试样，加几滴水润湿试样，加5滴硫酸（1十1)，10mL氢氟酸（p1.15），盖上铂盖，温热使试样溶解后，移开铂盖，继续在低温不沸腾的情况下蒸发至冒白烟，冷却，再加3mL氢氟酸（p1.15）淋洗蜗壁，重新蒸发至白烟冒尽。移入高温炉中，在1000～1050C灼烧20min，取出稍冷，移入干燥器中冷却至室温，称重。并重复灼烧直至恒重（W,）。3.2.3.4二氧化硅的百分含量按公式（4)计算：Wi-W
SiO,(%)=
式中：W,—灼烧后的试样及增埚重量，gW2—氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚重量，g；W-称样重量+g。
3.2.3.5允许差：0.2%。
3.3三氧化二铝量的测定
3.3.1氟盐取代EDTA容量法（甲法）3.3.1.1方法提要
试样以氢氟酸和硫酸挥发除硅，残渣用碳酸钠和硼酸熔融，用盐酸浸取熔块并定容。分取适量试液，在pH4.4条件下，以苦杏仁酸消除钛的干扰，加适量的EDTA溶液与铝、铁络合，控制溶液的pH为5.5，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，以氟化铵置换与铝铬合的EDTA，继续用锌标准溶液滴定，借此测定三氧化二铝量。测定范围：0.1%~3%。
3.3.1.2试剂
500mL。
硝酸（1+1）。
氨水(1+1)。
氟化铵（固体）。
甲基橙溶液（0.1%）。
苦杏仁酸溶液（10%）。
EDTA溶液（0.01.M）：称取2gEDTA二钠盐于烧杯中，加100mL水温热溶解，用水稀释至5
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取72g无水乙酸钠（或119g三水乙酸钠）于烧杯中，加水溶解，再加7mL冰乙酸（p1.05），用水稀释至1L。h。二甲酚橙溶液（0.5%)：贮于有色瓶中。其水溶液可稳定两个星期。i.锌标准溶液：称取0.33g纯金属锌99.90%以上）于100mL烧杯中，加10mL水和10mL硝酸（1+1)，盖上表面血，在水浴上加热溶解并蒸发至约2mL，用水淋洗表面血。加20mL乙酸-乙酸钠缓SN/T0483—95
冲溶液。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。摩尔浓度按公式（5）计算：
Wx2×P
式中：W称取纯锌重量，g：
P-一金属锌的纯度；
一锌的原子量。
3.3.1.3分析试液的配制（供测定三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛用）。（5）
称取1g石英石试样，石英砂称取0.5g（准确至0.0002g），置于铂埚中，加几滴水润湿试样，加10mL氢氟酸（p1.15）和1mL硫酸（1+1），盖上铂盖，温热使试样溶解后移开铂盖，继续在低温不沸腾的情况下蒸发至冒白烟，冷却，再加3mL氢氟酸（比重1.15)淋洗铂埚壁，重新蒸发至白烟冒尽。冷却，加1.5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀，移入高温炉中，从低温逐渐升温至950~1000℃熔融10min，取出稍冷，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（1+1）和10mL热水，盖上表面血，加热溶解，冷却至室温后，洗净埚，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液下称分析试液。随同试样做试剂空白。
3.3.1.4分析步骤
准确移取2.3.1.3适量的分析试液（见表1)（随同试样做试剂空白）于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加5mL10%苦杏仁酸溶液（如无苦杏仁酸，可用5mL5%甘露醇溶液代替）、适量的EDTA溶液（见表）、1滴甲基橙溶液，滴加氨水（1十1)中和至溶液刚呈黄色，加热煮沸3min。取下冷却。加10mL缓冲溶液（pH=5.5）和2滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至溶液呈微红色（不记量）。加0.5g氟化铵，加热煮沸3min，取下冷却，补加1滴二甲酚橙溶液，用锌标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。
表1移取分析试液量和加人0.01MEDTA溶液量试样含三氧化二铝，%
0.51~1.00
1.01~3.00
分取分析试液相当于试样量，B
3.3.1.5三氧化二铝的百分含量按公式（6)计算：至少加入EDTA量，mLwwW.bzxz.Net
Al,0 (%) = M× (V-V) × 0. 050 98X100
式中：M-锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L：一滴定试液消耗锌标准溶液的体积，mLV滴定试剂空白消耗锌标准溶液的体积，mLW—一移取分析试液相当于试样量，g0.05098—三氧化二铝的毫克分子量。3.3.1.6允许差（见表2)
三氧化二铝量
0.10~0.50
0.51~1.00
1.01~3.00
充许差
（6）
SN/T0483—95
3.3.2铬天青S-漠化十六烷基三甲基铵吸光光度法（乙法）3.3.2.1方法提要
试液中的钛用苦杏仁酸消除干扰，铁和铜用抗坏血酸与1.10-菲啰啉消除干扰。铝与铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵生成稳定的蓝色三元络合物，借此进行比色测定。测定范围：0.1%以下。
3.3.2.2试剂
1.10-菲啰啉溶液（0.1%）。
抗坏血酸溶液（1%）：用时配制。b.
苦杏仁酸溶液（10%）。
氨水（1+4)。
盐酸（1+1)，（1+11）。
甲基橙溶液(0.1%)。
铬天青S与溴化十六烷基三甲基铵混合液（以下简称为混合显色剂）：称取溴化十六烷基三甲基铵0.25g和铬天青S0.1g于烧杯中，加温水溶解，冷却至室温，用水稀释至250mL。如有不溶物则需过滤。
乙酸铵-乙酸缓冲溶液：称取150g乙酸铵溶于水中，加3.5mL冰乙酸（p1.05），用水稀释至500mL
i.三氧化二铝标准溶液：
甲液：称取0.9305g硫酸铝钾CKAl（SO,）·12H.O)于烧杯中，加50mL水和10mL盐酸(p1.19).溶解后移入1L容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铝0.1mg。乙液：准确移取10mL甲液于500mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铝2μg。用时配制。3.3.2.3分析步骤
准确移取2mL（2.3.1.3)分析试液于50mL容量瓶中（随同试样做试剂空白），分别加入1mL10%苦杏仁酸溶液、约15mL水、1滴0.1%甲基橙溶液，摇匀，滴加氨水（1+4）至刚呈黄色，放置30min，滴加盐酸（1+11)至溶液刚呈红色并过量14滴（约0.7mL），加2mL1%抗坏血酸溶液和5mL0.1%1，10-菲啰啉溶液，摇匀，放置10min。确加入5mL混合显色剂（加溶液时，移液管尖紧贴瓶壁，以免生成泡沫），此时勿摇动，以同样方法加入5mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。移入1cm比色血中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长620nm处，测其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铝量。
标准曲线的绘制：移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL三氧化二铝标准乙液，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入1mL10%苦杏仁酸溶液，以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。3.3.2.4三氧化二铝的百分含量按公式（7)计算：AX10-s
Al0(%)=
式中：A自标准曲线上查得的三氧化二铝量，g；W移取分析试液中相当于试样的量，g。3.3.2.5充允许差（见表3）
三氧化二铝量
0.051~0.100
SN/T0483-95
3.4三氧化二铁量的测定（1，10-菲啰啉吸光光度法）充许差
3.4.1方法提要
用抗坏血酸将高价铁还原为亚铁，在pH1.5～9.5时，亚铁与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，借此进行比色测定。
测定范围：0.01~0.1%。
3.4.2试剂
乙酸铵溶液（20%）。
抗坏血酸溶液（1%）：用时配制。b.
1，10-菲啰啉溶液（0.1%）：贮于有色瓶中，出现颜色须重新配制。c.
d。三氧化二铁标准溶液。
甲液：称取0.6040g硫酸高铁铵CFeNH（SO.）z*12H,O)溶于水中，加8mL硫酸（1+1)，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁0.1mg。乙液：准确移取10mL甲液于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁10μg。用时配制。
3.4.3分析步骤
准确移取适量分析试液（2.3.1.3）于50mL容量瓶中（随同试样做试剂空白），分别加入2mL1%抗坏血酸溶液，5mL20%乙酸铵溶液和5mL0.1%1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长510nm处，测其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量。标准曲线的绘制：移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00.5.00mL三氧化二铁标准乙液，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入2mL1%抗坏血酸溶液，以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。注：对石英石，移取分析试液相当于试样0.2g。对石英砂移取分析试液相当于试样0.05g。如三氧化二铁含量太多或太少，可适当加、减移取分析试液量，以含三氧化二铁量10～50为宜。3.4.4三氧化二铁的百分含量按公式（8）计算：Fe0,(%) = A× 10-
式中：A一—自标准曲线上查得的三氧化二铁量，μg：W
移取分析试液中相当于试样的量·g。3.4.5充许差（见表4）
三氧化二铁
3.5二氧化钛量的测定（二安替比林甲烷吸光光度法）3.5.1方法提要
充许差
（8）
SN/T0483-95
用抗坏血酸将高铁还原为亚铁以消除铁干扰，在0.5～3N酸性介质中，加入二安替比林甲烷与钛形戒稳定的黄色络合物，借此进行比色测定。3.5.2试剂
抗坏血酸溶液（1%）：用时配制。a.
盐酸(1+1)。
二安替比林甲烷溶液（2%）：称取2g二安替比林甲烷，溶于30mL盐酸（1十5)中，用水稀释至C
100mL。若有不溶物则过滤。
d。二氧化钛标准溶液：
甲液：称取0.1g（准确至0.0002g）经1000℃灼烧30min并冷却至室温的纯二氧化钛于烧杯中，加7g硫酸铵，30mL硫酸，加热溶解，冷却后移入1L容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含二氧化钛0.1mg。
乙液：准确移取5mL甲液于100mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含二氧化钛5μ。用时配制。
3.5.3分析步骤
准确移取适量\分析试液（2.3.1.3)于50mL容量瓶中（随同试样做试剂空白），分别加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至约35mL，加1mL1%抗坏血酸溶液，摇匀，放置3min。加10mL2%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min。移入3cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长420nm处，测其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化钛量。标准曲线的绘制：移取0.00.2.00，4.00.6.00，8.00，10.00mL二氧化钛标准乙液，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入10mL盐酸（1+1），以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。注：1》对石英石，移取分析试液相当试样0.25g，对石英砂，移取分析试液相当试样0.05g。如二氧化钛含量太多或太少，可适当加、减移取分析试液量。3.5.4二氧化钛百分含量按公式（9)计算：TiO2(%）)=
式中：A一自标准曲线上查得的二氧化钛量，ug#一移取分析试液中相当于试样的量，忍。W
3.5.5允许差（见表5）
二氧化钛
0.011~0.050
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标由中华人民共和国广东进出口商品检验局起草。本标准主要起草人司徒铭、周镜明、李锦兴。X100
充许差
（9）
SN/TO483-
中国标准出版社出版
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年2月第一版
1996年2月第一次印刷
书号：155066·2-10382
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