SN/T 0483-95 进
基本信息
标准号:
SN/T 0483-95 进
中文名称:口石英石(砂)化学分析方法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
石英
化学分析
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标准简介
SN/T 0483-95.Methods of chemical analysis of quartz and siliceous sand for impert and export.
1主题内容与适用范围
SN/T 0483规定了进出口石英石(砂)的化学分析方法。
SN/T 0483适用于进出口石英石(砂)的化学分析。
2总则
2.1总则及 一般规定除按GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》执行外,根据石英石(砂)的特点补充如下规定。
2.2二氧化硅 量的测定以1法为仲裁法。三氧化二铝量的测定按其测定范围执行。
2.3所用试样,均须通过200目筛(筛孔0. 074 mm),并在105~110℃的烘箱中干燥60 min,移入干燥器中冷却至室温备用。
2.4分析试样应保存六个月。
3测定方法
3.1 灼烧减量的测定(重量法)
3.1.1 方法提要
试样于1 000~1 050°C灼烧至恒重时的减量。
3.1.2分析步骤
称取1g试样(准确至0.0002g),置于同条件下恒重的铂坩埚内,移入高温炉中,由低温逐渐升温至1 000~1 050℃灼烧30 min,取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温,称重。并重复灼烧至恒重(W,)。
3.1.3灼烧减量的百分含量按公式(1)计算: .
标准内容
中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0483—95
上海市技术蓝督精学部究所
登招号Q7966249
进出口石英石(砂)化学分析方法Methods of chemical analysis of quartz andsiliceous sand for import and export1995-09-06发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-01-01实施
中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口石英石(砂)化学分析方法Methods of chemical analysis of quartz andsiliceous sand for import and export主题内容与适用范围
本标准规定了进出口石英石(砂)的化学分析方法。本标准适用于进出口石英石(砂)的化学分析。2总则
SN/T0483-—95
代替ZBD62001—85
2.1总则及一般规定除按GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》执行外,根据石英石(砂)的特点补充如下规定。2.2二氧化硅量的测定以I法为仲裁法。三氧化二铝量的测定按其测定范围执行。2.3所用试样,均须通过200目筛(筛孔0.074mm),并在105~110℃的烘箱中干燥60min,移入干燥器中冷却至室温备用。
2.4分析试样应保存六个月。
3测定方法
3.1灼烧减量的测定(重量法)
3.1.1方法提要
试样于1000~1050℃灼烧至恒重时的减量。3.1.2分析步骤
称取1g试样(准确至0.0002g),置于同条件下恒重的铂蜗内,移入高温炉中,由低温逐渐升温至1000~1050℃灼烧30min,取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温,称重。并重复灼烧至恒重(W,)。3.1.3灼烧减量的百分含量按公式(1)计算:灼烧减重(%)=
称样重量·g:
式中:W
W,—灼烧后试样重量,g。
3.1.4允许差:0.04%。
3.2二氧化硅量的测定
3.2.1盐酸脱水重量法(1法)
3.2.1.1方法提要
试样用无水碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸干后再浸取,过滤,保留沉淀。将滤液再蒸干并在105C烘箱中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准1996-01-01实施
SN/T0483-95
中烘干,浸取,过滤。将两次沉淀合并,灼烧至恒重,以氧氟酸挥发硅,再灼烧至恒重。借此测定二氧化硅量。
3.2.1.2试剂
a.无水碳酸钠(固体)。
b.硫酸(1+1)。
盐酸(p1.19)、(1+1)、(1+50)。c.
氢氟酸(p1.15)。
3.2.1.3分析步骤wwW.bzxz.Net
称取0.5g试样(准确至0.0002g),置于铂Ⅲ(或50mL铂埚)中,加1g无水碳酸钠,混匀,再用0.5g无水碳酸钠铺其表面,盖上铂盖,移入高温炉中,由低温升至950~1000℃熔融3~4min,取出冷却至室温,加20mL盐酸(1+1),盖上铂盖,移置水浴上加热浸取,用盐酸(1+1)洗净铂盖,蒸发至干,加5mL盐酸(p1.19),浸透干渣,再加20mL热水,充分搅拌使盐类溶解,用中速定量滤纸过滤于250mL瓷蒸发皿中,将沉淀全部转移到滤纸上,用热盐酸(1+50)洗涤铂血和沉淀12次,将沉淀和滤纸置于铂埚中保存。
将瓷蒸发皿移置水浴上加热蒸干,冷却后加10mL盐酸(1+1),再蒸干,移入烘箱中于105C焙烘60min,取出冷却,加5mL盐酸(pl.19),浸透干渣,加20mL热水和少许纸浆,充分搅拌使盐类溶解,用慢速定量滤纸过滤(可用小片滤纸擦血壁),用热盐酸(1+50)洗涤沉淀和滤纸8次。将沉淀和滤纸放入上述保存沉淀的铂埚中,小心烘干和灰化,然后移入高温炉中在1000~1050℃灼烧40min,取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温,并重复灼烧直至恒重(W)。加几滴水润湿沉淀,加5mL氢氟酸(p1.15)和5滴硫酸(1+1),在不沸腾的情况下蒸发至冒白烟,冷却,再加5mL氢氟酸(p1.15)淋洗埚壁,重新蒸发至白烟冒尽,将埚移入高温炉中,于1000~1050℃灼烧20min,取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温,称重。并重复灼烧直至恒重(W2)。3.2.1.4二氧化硅的百分含量按公式(2)计算:W,-W.
SiO,(%)=
式中:W.灼烧后沉淀及增埚的重量,g#W,一一氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚的重量,gW-称样重量·g。
3.2.1.5充许差:0.4%.
3.2.2聚环氧乙烷凝聚重量、硅钼蓝吸光光度并用法(I法)3.2.2.1方法提要
试样用无水碳酸钠和硼酸熔融,盐酸浸取,浓缩,加聚环氧乙烷凝聚,所得沉淀经灼烧恒重再用氢氟酸处理灼烧恒重,所得失重为二氧化硅主量。残留于滤液中的二氧化硅,用硅钼蓝吸光光度法测定回收。两者之和为二氧化硅总量。
3.2.2.2试剂
无水碳酸钠(固体)。
硼酸(固体)。
硫酸(1+1)。
盐酸(1+1)、(1+50)(1+11)。聚环氧乙烷溶液(0.1%):称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中,加100mL水,温热搅拌至溶解,冷却后贮于塑料瓶中。两星期后不宜使用。2
SN/T0483-95
f.钼酸铵溶液(5%):贮于塑料瓶中。g抗坏血酸硫酸混合溶液(0.2%):称取抗坏血酸0.2g于烧杯中,加少量水溶解,加冷的100mL硫酸(1十1),搅匀。用时配制。h。二氧化硅标准溶液
甲液:称取0.1g(准确至0.0002g)经1000℃灼烧60min的二氧化硅(99.99%)于铂中,加无水碳酸钠1.5g,由低温逐渐升温至950~1000℃熔融30min,取出稍冷。置于烧杯中,加热水溶解熔块,洗净埚,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。
乙液:准确移取20mL甲液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含二氧化硅20±g。用时配制。
3.2.2.3分析步骤
称取0.5g试样(准确至0.0002g)置于铂血(或50mL铂埚)中,加1.5g无水碳酸钠和0.2g硼酸,混匀。盖上铂盖。移入高温炉中,由低温逐渐升温至1000C熔融10min,取出冷却,加15mL盐酸(1+1),盖上铂盖。将铂皿移置水浴上加热,使熔块溶解,用5mL盐酸(1+1)洗净铂盖,蒸发至8~12mL,加少许滤纸浆,搅匀,加10mL0.1%聚环氧乙烷溶液,充分搅拌,放置5min,用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中,用热盐酸(1十50)洗涤铂Ⅲ和沉淀各5次(每次约10mL),再用热水充分洗涤至无氯离子(用硝酸银试之),冷却后用水稀释至刻度,摇匀备用。将沉淀置于铂中,小心干燥和灰化。移入高温炉中,在1000~1050℃灼烧40min,取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称重。并重复灼烧直至恒重(W,)。
加几滴水润湿沉淀后,加5mL氢氟酸(比重1.15)和5滴硫酸(1十1),在不沸腾的情况下蒸发至冒白烟,冷却,再加5mL氢氟酸(比重1.15)淋洗埚壁,重新蒸发至白烟冒尽,移入高温炉中,在1000~1050℃灼烧20min,取出冷却,移入干燥器中,冷却至室温,称重。并重复灼烧直至恒重(W。)。准确移取上述滤液10mL于100mL容量瓶中(随同试样做试剂空白),分别加入4mL盐酸(1+11),用水稀释至约50mL,加5mL5%钼酸铵溶液,摇匀,静置适当时间(低于20℃时20~25min;20~30℃时5~10min;30℃以上时3~5min),加10mL0.2%抗坏血酸硫酸混合溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min,移入3cm比色中,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长660nm处测其吸光度。从标准曲线上查出相应的二氧化硅量。标准曲线绘制:移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准乙液,分别置于一组100mL容量瓶中,各加入7mL盐酸(1+11),用水稀释至约50mL,加5mL5%酸铵溶液,摇匀。以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。3.2.2.4二氧化硅的百分含量按公式(3)计算:SiO2(%))
式中:W.-
沉淀及埚的重量.g
(W, - We) + B× 250
W—氢氟酸处理并灼烧后残渣及增的重量,g:W—称样重量·g;
B——比色法测得二氧化硅量,g250
滤液稀释系数。
3.2.2.5允许差:0.4%。
3.2.3氢氟酸挥发法(Ⅱ法)
(3)
3.2.3.1方法提要
SN/T0483-95
经灼烧恒重的试样,用硫酸和氢氟酸处理,使硅以四氟化硅形式挥发,灼烧至恒重。其减量即为二氧化硅量。
测定范围:大于或等于98%。
3.2.3.2试剂
a.硫酸(1+1)。
b。氢氟酸(pl.15)。
3.2.3.3分析步骤
称取1g试样(准确至0.0002g),置于铂埚内,移入高温炉中,在1000~1050℃灼烧至恒重(W),或用测定灼烧减量后的试样,加几滴水润湿试样,加5滴硫酸(1十1),10mL氢氟酸(p1.15),盖上铂盖,温热使试样溶解后,移开铂盖,继续在低温不沸腾的情况下蒸发至冒白烟,冷却,再加3mL氢氟酸(p1.15)淋洗蜗壁,重新蒸发至白烟冒尽。移入高温炉中,在1000~1050C灼烧20min,取出稍冷,移入干燥器中冷却至室温,称重。并重复灼烧直至恒重(W,)。3.2.3.4二氧化硅的百分含量按公式(4)计算:Wi-W
SiO,(%)=
式中:W,—灼烧后的试样及增埚重量,gW2—氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚重量,g;W-称样重量+g。
3.2.3.5允许差:0.2%。
3.3三氧化二铝量的测定
3.3.1氟盐取代EDTA容量法(甲法)3.3.1.1方法提要
试样以氢氟酸和硫酸挥发除硅,残渣用碳酸钠和硼酸熔融,用盐酸浸取熔块并定容。分取适量试液,在pH4.4条件下,以苦杏仁酸消除钛的干扰,加适量的EDTA溶液与铝、铁络合,控制溶液的pH为5.5,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,以氟化铵置换与铝铬合的EDTA,继续用锌标准溶液滴定,借此测定三氧化二铝量。测定范围:0.1%~3%。
3.3.1.2试剂
500mL。
硝酸(1+1)。
氨水(1+1)。
氟化铵(固体)。
甲基橙溶液(0.1%)。
苦杏仁酸溶液(10%)。
EDTA溶液(0.01.M):称取2gEDTA二钠盐于烧杯中,加100mL水温热溶解,用水稀释至5
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):称取72g无水乙酸钠(或119g三水乙酸钠)于烧杯中,加水溶解,再加7mL冰乙酸(p1.05),用水稀释至1L。h。二甲酚橙溶液(0.5%):贮于有色瓶中。其水溶液可稳定两个星期。i.锌标准溶液:称取0.33g纯金属锌99.90%以上)于100mL烧杯中,加10mL水和10mL硝酸(1+1),盖上表面血,在水浴上加热溶解并蒸发至约2mL,用水淋洗表面血。加20mL乙酸-乙酸钠缓SN/T0483—95
冲溶液。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。摩尔浓度按公式(5)计算:
Wx2×P
式中:W称取纯锌重量,g:
P-一金属锌的纯度;
一锌的原子量。
3.3.1.3分析试液的配制(供测定三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛用)。(5)
称取1g石英石试样,石英砂称取0.5g(准确至0.0002g),置于铂埚中,加几滴水润湿试样,加10mL氢氟酸(p1.15)和1mL硫酸(1+1),盖上铂盖,温热使试样溶解后移开铂盖,继续在低温不沸腾的情况下蒸发至冒白烟,冷却,再加3mL氢氟酸(比重1.15)淋洗铂埚壁,重新蒸发至白烟冒尽。冷却,加1.5g无水碳酸钠和1g硼酸,混匀,移入高温炉中,从低温逐渐升温至950~1000℃熔融10min,取出稍冷,置于250mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1)和10mL热水,盖上表面血,加热溶解,冷却至室温后,洗净埚,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。此溶液下称分析试液。随同试样做试剂空白。
3.3.1.4分析步骤
准确移取2.3.1.3适量的分析试液(见表1)(随同试样做试剂空白)于250mL锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加5mL10%苦杏仁酸溶液(如无苦杏仁酸,可用5mL5%甘露醇溶液代替)、适量的EDTA溶液(见表)、1滴甲基橙溶液,滴加氨水(1十1)中和至溶液刚呈黄色,加热煮沸3min。取下冷却。加10mL缓冲溶液(pH=5.5)和2滴二甲酚橙溶液,用锌标准溶液滴定至溶液呈微红色(不记量)。加0.5g氟化铵,加热煮沸3min,取下冷却,补加1滴二甲酚橙溶液,用锌标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。
表1移取分析试液量和加人0.01MEDTA溶液量试样含三氧化二铝,%
0.51~1.00
1.01~3.00
分取分析试液相当于试样量,B
3.3.1.5三氧化二铝的百分含量按公式(6)计算:至少加入EDTA量,mL
Al,0 (%) = M× (V-V) × 0. 050 98X100
式中:M-锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L:一滴定试液消耗锌标准溶液的体积,mLV滴定试剂空白消耗锌标准溶液的体积,mLW—一移取分析试液相当于试样量,g0.05098—三氧化二铝的毫克分子量。3.3.1.6允许差(见表2)
三氧化二铝量
0.10~0.50
0.51~1.00
1.01~3.00
充许差
(6)
SN/T0483—95
3.3.2铬天青S-漠化十六烷基三甲基铵吸光光度法(乙法)3.3.2.1方法提要
试液中的钛用苦杏仁酸消除干扰,铁和铜用抗坏血酸与1.10-菲啰啉消除干扰。铝与铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵生成稳定的蓝色三元络合物,借此进行比色测定。测定范围:0.1%以下。
3.3.2.2试剂
1.10-菲啰啉溶液(0.1%)。
抗坏血酸溶液(1%):用时配制。b.
苦杏仁酸溶液(10%)。
氨水(1+4)。
盐酸(1+1),(1+11)。
甲基橙溶液(0.1%)。
铬天青S与溴化十六烷基三甲基铵混合液(以下简称为混合显色剂):称取溴化十六烷基三甲基铵0.25g和铬天青S0.1g于烧杯中,加温水溶解,冷却至室温,用水稀释至250mL。如有不溶物则需过滤。
乙酸铵-乙酸缓冲溶液:称取150g乙酸铵溶于水中,加3.5mL冰乙酸(p1.05),用水稀释至500mL
i.三氧化二铝标准溶液:
甲液:称取0.9305g硫酸铝钾CKAl(SO,)·12H.O)于烧杯中,加50mL水和10mL盐酸(p1.19).溶解后移入1L容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铝0.1mg。乙液:准确移取10mL甲液于500mL容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铝2μg。用时配制。3.3.2.3分析步骤
准确移取2mL(2.3.1.3)分析试液于50mL容量瓶中(随同试样做试剂空白),分别加入1mL10%苦杏仁酸溶液、约15mL水、1滴0.1%甲基橙溶液,摇匀,滴加氨水(1+4)至刚呈黄色,放置30min,滴加盐酸(1+11)至溶液刚呈红色并过量14滴(约0.7mL),加2mL1%抗坏血酸溶液和5mL0.1%1,10-菲啰啉溶液,摇匀,放置10min。确加入5mL混合显色剂(加溶液时,移液管尖紧贴瓶壁,以免生成泡沫),此时勿摇动,以同样方法加入5mL缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。移入1cm比色血中,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长620nm处,测其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铝量。
标准曲线的绘制:移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL三氧化二铝标准乙液,分别置于一组50mL容量瓶中,各加入1mL10%苦杏仁酸溶液,以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。3.3.2.4三氧化二铝的百分含量按公式(7)计算:AX10-s
Al0(%)=
式中:A自标准曲线上查得的三氧化二铝量,g;W移取分析试液中相当于试样的量,g。3.3.2.5充允许差(见表3)
三氧化二铝量
0.051~0.100
SN/T0483-95
3.4三氧化二铁量的测定(1,10-菲啰啉吸光光度法)充许差
3.4.1方法提要
用抗坏血酸将高价铁还原为亚铁,在pH1.5~9.5时,亚铁与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,借此进行比色测定。
测定范围:0.01~0.1%。
3.4.2试剂
乙酸铵溶液(20%)。
抗坏血酸溶液(1%):用时配制。b.
1,10-菲啰啉溶液(0.1%):贮于有色瓶中,出现颜色须重新配制。c.
d。三氧化二铁标准溶液。
甲液:称取0.6040g硫酸高铁铵CFeNH(SO.)z*12H,O)溶于水中,加8mL硫酸(1+1),移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁0.1mg。乙液:准确移取10mL甲液于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁10μg。用时配制。
3.4.3分析步骤
准确移取适量分析试液(2.3.1.3)于50mL容量瓶中(随同试样做试剂空白),分别加入2mL1%抗坏血酸溶液,5mL20%乙酸铵溶液和5mL0.1%1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长510nm处,测其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化二铁量。标准曲线的绘制:移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00.5.00mL三氧化二铁标准乙液,分别置于一组50mL容量瓶中,各加入2mL1%抗坏血酸溶液,以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。注:对石英石,移取分析试液相当于试样0.2g。对石英砂移取分析试液相当于试样0.05g。如三氧化二铁含量太多或太少,可适当加、减移取分析试液量,以含三氧化二铁量10~50为宜。3.4.4三氧化二铁的百分含量按公式(8)计算:Fe0,(%) = A× 10-
式中:A一—自标准曲线上查得的三氧化二铁量,μg:W
移取分析试液中相当于试样的量·g。3.4.5充许差(见表4)
三氧化二铁
3.5二氧化钛量的测定(二安替比林甲烷吸光光度法)3.5.1方法提要
充许差
(8)
SN/T0483-95
用抗坏血酸将高铁还原为亚铁以消除铁干扰,在0.5~3N酸性介质中,加入二安替比林甲烷与钛形戒稳定的黄色络合物,借此进行比色测定。3.5.2试剂
抗坏血酸溶液(1%):用时配制。a.
盐酸(1+1)。
二安替比林甲烷溶液(2%):称取2g二安替比林甲烷,溶于30mL盐酸(1十5)中,用水稀释至C
100mL。若有不溶物则过滤。
d。二氧化钛标准溶液:
甲液:称取0.1g(准确至0.0002g)经1000℃灼烧30min并冷却至室温的纯二氧化钛于烧杯中,加7g硫酸铵,30mL硫酸,加热溶解,冷却后移入1L容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含二氧化钛0.1mg。
乙液:准确移取5mL甲液于100mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含二氧化钛5μ。用时配制。
3.5.3分析步骤
准确移取适量\分析试液(2.3.1.3)于50mL容量瓶中(随同试样做试剂空白),分别加入10mL盐酸(1+1),用水稀释至约35mL,加1mL1%抗坏血酸溶液,摇匀,放置3min。加10mL2%二安替比林甲烷溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置40min。移入3cm比色Ⅲ中,以试剂空白为参比,在分光光度计上,于波长420nm处,测其吸光度。从标准曲线上查出相应的三氧化钛量。标准曲线的绘制:移取0.00.2.00,4.00.6.00,8.00,10.00mL二氧化钛标准乙液,分别置于一组50mL容量瓶中,各加入10mL盐酸(1+1),以下按分析步骤操作并绘制标准曲线。注:1》对石英石,移取分析试液相当试样0.25g,对石英砂,移取分析试液相当试样0.05g。如二氧化钛含量太多或太少,可适当加、减移取分析试液量。3.5.4二氧化钛百分含量按公式(9)计算:TiO2(%))=
式中:A一自标准曲线上查得的二氧化钛量,ug#一移取分析试液中相当于试样的量,忍。W
3.5.5允许差(见表5)
二氧化钛
0.011~0.050
附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标由中华人民共和国广东进出口商品检验局起草。本标准主要起草人司徒铭、周镜明、李锦兴。X100
充许差
(9)
SN/TO483-
中国标准出版社出版
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年2月第一版
1996年2月第一次印刷
书号:155066·2-10382
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