SN/T 0561-1996.Determination of acid-soluble iron content in natural graphite for export-Flame atomic absorption spectrometric method.
1范围
SN/T 0561规定了天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。
SN/T 0561适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围:0.01%~1.25%.
2引用标准
GB 3521-83石墨化学分析方法
3方法原理
试料中的酸溶铁用盐酸(1+1)溶解,在盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用空气-乙炔火焰测量铁的吸光度。
4试剂
4.1 盐酸(1+1)。
4.2硝酸(ρ1. 42g/mL),优级纯。
4.3 硝酸(1+1).
4.4盐酸(1十99)。
4.5铁标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g高纯铁(99.99%)于烧杯中,加50 mL水,50 mL硝酸(4.2),盖上表面皿,加热至完全溶解;然后,加水20mL,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。
4.6铁标准溶液: 移取10. 00 mL铁标准贮存溶液(4.5)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100g铁。
5仪器
原子吸收分光光度计,附铁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL.
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1. 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0561—1996
上海市技术监咨劳报研究所
登珑QT973630
出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法
Determination of acid-soluble iron contentin natural graphite for export--Flame atomicabsorption spectrometric method1996-09-25发布
1997-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T0561-1996
本标准是根据我国实施的标准化工作导则GB/T1.1一1993的要求起草的。本标准采用原子吸收光谱法是对GB3521一83《石墨化学分析方法》测定酸溶铁量标准的补充，达到快速、准确的目的，适应了外贸发展的需要。
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人：范素珍、郭秀一、李宝杰、程书建。1范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法
Determination of acid-soluble iron content innatural graphite for export-Flame atomicabsorption spectrometric method本标准规定了天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。SN/T0561-1996
本标准适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围：0.01%~1.25%。2引用标准
GB3521—83石墨化学分析方法
3方法原理
试料中的酸溶铁用盐酸（1十1)溶解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气-乙炔火焰测量铁的吸光度。4试剂
4.1盐酸(1+1)。
4.2硝酸（p1.42g/mL），优级纯。4.3硝酸(1+1)。
4.4盐酸（1+99）。
4.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g高纯铁（99.99%）于烧杯中，加-50mL水，50mL硝酸（4.2），盖上表面血，加热至完全溶解；然后，加水20mL，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。4.6铁标准溶液：移取10.0QmL铁标准贮存溶液（4.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。
5仪器
原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-09-25批准1997-01-01实施
SN/T0561-1996
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
6分析步骤
6.1试样
称取0.5000g试料（试料应在105～110℃烘干）。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加30mL盐酸（4.1），用玻璃棒搅拌试料，使之完全浸入酸中，盖上表血，放在电热板上保持近沸1.5h。取下，冷却后，用定性滤纸过滤于250mL容量瓶中，用盐酸（4.4)洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铁离子为止，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2含铁低于0.25%的试料，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计248.3nm处，以水调零，测量试液（6.3.1)的吸光度。
6.3.3含铁高于0.25%的试料，应移取上述试液（6.3.1>10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计248.3nm处，以水调零，测量其吸光度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1准确移取铁标准溶液（4.6）1.00，2.00，3.00，4.00,5.00mL于100mL容量瓶中，分别加入硝酸溶液（4.3)2mL，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液（6.3.1)测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
Fe(%) = (C-Co) -V:V, × 10-
式中：C——从工作曲线上查得的被测试液的铁浓度，pg/mLC。从工作曲线上查得的试料空白溶液的铁浓度，μg/mL；V—试液的总体积，mL；
V,移取试液的体积，mL；
V—被测试液的体积，mL；
试料的质量，g。
8精密度（Fe%）
水平范围
0.5%以下
0.5%以上
重现性r
再现性R
SN/T0561-1996
中国标准出版社出版中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年12月第一版
1996年12月第一次印刷
书号：155066·2-11247www.bzxz.net
966100
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