中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0561—1996 出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法 Determination of acid-soluble iron content in natural graphite for export--Flame atomic absorption spectrometric method 本标准是根据我国实施的标准化工作导则 GB/T 1.1—1993 的要求起草的。本标准采用原子吸收光谱法是对 GB 3521—83《石墨化学分析方法》测定酸溶铁量标准的补充，达到快速、准确的目的，适应了外贸发展的需要。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人：范素珍、郭秀一、李宝杰、程书建。 1 范围 本标准规定了天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。 本标准适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围：0.01%~1.25%。 2 引用标准 GB 3521—83 石墨化学分析方法 3 方法原理 试料中的酸溶铁用盐酸 (1+1) 溶解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长 248.3 nm 处，用空气-乙炔火焰测量铁的吸光度。 4 试剂 4.1 盐酸 (1+1)。 4.2 硝酸 (1.42g/mL)，优级纯。 4.3 硝酸 (1+1)。 4.4 盐酸 (1+99)。 4.5 铁标准贮存溶液：称取 1.0000g 高纯铁 (99.99%) 于烧杯中，加 50mL 水，50mL 硝酸 (4.2)，盖上表面皿，加热至完全溶解；然后，加水 20mL，煮沸，驱除氮的氧化物，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 铁。 4.6 铁标准溶液：移取 10.00mL 铁标准贮存溶液 (4.5) 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。 5 仪器 原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于 0.1μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。 6 分析步骤 6.1 试样 称取 0.5000g 试料（试料应在 105~110℃ 烘干）。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料 (6.1) 置于 150mL 烧杯中，用少量水湿润，加 30mL 盐酸 (4.1)，用玻璃棒搅拌试料，使之完全浸入酸中，盖上表面皿，放在电热板上保持近沸 1.5h。取下，冷却后，用定性滤纸过滤于 250mL 容量瓶中，用盐酸 (4.4) 洗净烧杯，并洗涤沉淀至无铁离子为止，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2 含铁低于 0.25% 的试料，用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计 248.3nm 处，以水调零，测量试液 (6.3.1) 的吸光度。 6.3.3 含铁高于 0.25% 的试料，应移取上述试液 (6.3.1) > 10.00mL 于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计 248.3nm 处，以水调零，测量其吸光度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 准确移取铁标准溶液 (4.6) 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00mL 于 100mL 容量瓶中，分别加入硝酸溶液 (4.3) 2mL，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 在与试料溶液 (6.3.1) 测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算铁的百分含量： Fe(%) = (C - C₀) imes V / (m imes 10^4) 式中：C——从工作曲线上查得的被测试液的铁浓度，μg/mL。