SN/T 0549-1996.Method for determination of vitamin B:in fresh royal jelly and lyophilized royal jelly powder for export.
1.范围
SN/T 0549规定了出口强化蜂王浆及干粉中维生素B6检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
SN/T 0549适用于出口强化蜂王浆及干粉中维生素B6的测定。
2抽样和制样
2.1检验批
鲜王浆以不超过300kg为一检验批。王浆冻干粉以不超过100 kg为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、产地、规格和等级等。
2.2抽样方式和数量
每批抽样不少于3箱,每箱取60g,若从冷库中取出鲜王浆,需经解冻,干粉需升温至室温取样,共约180g,作为原始样品。
注:车间取样(仅限鲜蜂王浆),以每个拼配锅为一个生产批号作为取样单位，但不得超过300 kg ,抽取样品不超过500 g,充分混匀后,密封保存。
2.3试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,充分混匀,用四分法缩分出不少于50 g试样.装入清洁容器内,加封后,标明标记,送实验室作检验样。
2.4 样品保存
将样品于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生含量的变化。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0549--1996
上海市技术监督情报研究所
登号QT973617
出口蜂王浆及干粉中　
维生素B6检验方法
Method for determination of vitamin Bin freshroyal jelly and lyophilized royaljellypowderforexport
1996-07-10发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-12-01实施
SN/T0549—1996
本标准是根据GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定进行编写的，同时参考了SN/T0001一1995出口商品中农药、兽药残留及生物毒素检验方法编写的基本规定（以下简称《规定》）。标准的起草依据日本等国对蜂王浆及干粉中添加的维生素B。含量的要求，参考国内外有关文献及《规定》内容而制定。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江进出口商品检验局。本标准主要起草人：鲍晓霞、陈笑梅。1.范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂王浆及干粉中
维生素B6检验方法
Method for determination of vitamin Bein fresh royal jelly and lyophilizedroyal jelly powder for exportSN/T0549-1996
本标准规定了出口强化蜂王浆及干粉中维生素B。检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口强化蜂王浆及干粉中维生素B。的测定。2抽样和制样
2.1检验批
鲜王浆以不超过300kg为一检验批。王浆冻干粉以不超过100kg为一检验批。，同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、产地、规格和等级等。2.2抽样方式和数量
每批抽样不少于3箱，每箱取60g，若从冷库中取出鲜王浆，需经解冻，干粉需升温至室温取样，共约180g，作为原始样品。
注：车间取样（仅限鲜蜂王浆），以每个拼配锅为一个生产批号作为取样单位，但不得超过300kg+抽取样品不超过500g，充分混匀后，密封保存。.2.3试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，充分混匀，用四分法缩分出不少于50g试样。装入清洁容器内，加封后，标明标记，送实验室作检验样。2.4样品保存
将样品于一18℃以下冷冻保存。注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生含量的变化。3测定方法
3.1．方法提要
试样用10%偏磷酸提取，沉淀样品中的蛋白质，离心，取上清液，用高效液相色谱仪测定，外标法定3.2.试剂和材料
！除特殊规定外，试剂均为分析纯。3.2.1乙睛：液相色谱专用。
3.2.2偏磷酸(HPO.)。
3.2.310%偏磷酸水溶液：称取10g偏磷酸（HPO)溶于水中，用水稀释定容至100mL。中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-07-10批准1996-12-01实施
3.2.4磷酸二氢钾（KH,PO,)。bZxz.net
SN/T0549—1996
3.2.50.03mo1/L磷酸二氢钾水溶液：称取4.0824g磷酸二氢钾（KHzPO.)溶于水中，用水稀释定容至100mL。
3.2.6、维生素B标雅品：吡哆醇，生物标准品，纯度大于99%。3.2.7维生素B标推储备液：称取100mg维生素B溶于水中，用水稀释定容至100mL。该液1mL相当于1mg维生素Bs。保存于4℃C冰箱中。3.2.8维生素B。标准工作液：吸取维生素B。标准储备液1.0mL，用水稀释定容至100mL。该液1mL相当于10pg维生素B6。保存于4℃冰箱中。3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱仪，配有荧光检测器。3.3.2旋涡混器或超声波提取仪。3.3.3离心机。
3.3.450mL容量瓶。
3.3.5微量进样器，10μL。
3.4测定步骤
3.4.1样品处理
准确称取有代表性的均匀样品约0.5g（精确到0.0001g），于50mL容量瓶中，加25mL10%偏磷酸，在旋涡混匀器或超声波提取器上提取5min，用水稀释定容至刻度，摇匀。取部分溶液离心。取上清液用水稀释至适当浓度，作高效液相色谱测定用。3.4.2液相色谱测定
3.4.2.1液相色谱条件
a）色谱柱：ODS-C18柱（4.0mm×250mm）。b）流动相：0.03mol/L磷酸二氢钾/乙腈（80+20，以稀磷酸调至pH2.3）。c）流速：1.0mL/min。
d）检测器：荧光检测器，Ex290nmEm390nm。3.4.2.2维生素B色谱图
图1维生素B色谱图
3.4.2.3色谱测定
SN/T0549-1996
对标准工作溶液和样液等体积穿插进样2μL测定。在上述色谱条件下，维生素B。保留时间约为4.0min。
3.4.3空白试验，
除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中维生素B。含量X
式中：X—维生素B含量，%；
样液中维生素B。的峰高，mm：
.H...V..A
标准工作溶液中维生素B。的峰高，mm：标准工作溶液中维生素B。的浓度，μg/mL；称取的试样量，g；
稀释倍数：
称样时的定容体积，mL。
注：计算结果需要扣除空白值。1
SN/T0549-1996
中国标准出版社出版中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年11月第一版1996年11月第一次印刷书号：155066·2-11190966670
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