SN/T 0681-1997.Determination of mercury content in zinc concentrates for export.
1范围
SN/T 0681规定了出口锌精矿中汞的测定方法。
SN/T 0681适用于出口锌精矿中汞含量的测定。测定范围:0.0005%~0.06%.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
SN/T 0680- -1997出 口散装锌精矿取样制样方法
3方法提要
试样用王水溶解后,加二氣化锡还原,用冷原子吸收法测定。
4试剂及仪器
4.1盐酸(ρl. 19 g/mL,分析纯)。
4.2硝酸(ρ1. 42 g/mL,分析纯)。
4.3硫酸(ρ1. 84 g/mL,化学纯)。
4.4二 氯化锡(分析纯)。
4.5二氯化汞 (分析纯)。
4.6高锰酸钾(化学纯)。
4.7王水(3+ 1):3份盐酸(4.1)和1份硝酸(4.2)混合,新配。
4.8二氯化锡溶液[100 g/L,10%(V/V)盐酸介质]。
4.9汞标准 储备溶液:称取1.354 0g二氯化汞(4.5)溶于20 mL王水(4. 7)中,移至1 L容量瓶中，用水稀至刻度并混匀。此溶液每毫升含1 000微克汞。溶液应置于冰箱中,在5个月内使用。
4.10汞 标准工作溶液:吸取汞标准储备溶液( 4. 10)10.00 mL,移入1 L容量瓶中,加20 mL王水(4. 7),用水稀至刻度,并混匀。此溶液每毫升含10微克汞。用时新配。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0681—1997
海市技术监督情报研究所
登泥号8T984678
出口锌精矿中汞的测定
Determination of mercury contentinzinc concentratesfor export1997-12-22发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1998-05-01实施
SN/T 0681-1997
本标准采用冷原子吸收法对锌精矿中汞含量进行测定。样品化学处理部分参考了AlfredH.KnightInternational Ltd.《DETERMINATION OF MERCURY IN COPPER LEAD ZINC CONCEN-TRATESBYTHECOLDVAPOURATOMICABSORPTIONTECHNIQUE》，并通过试验加以改进。
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湛江进出口商品检验局。本标准主要起草人：邹智昌、庄军、蔡泓、黄健。本标准系首次发布。
1范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口锌精矿中汞的测定
Determination of mercury contentin zinc concentrates for exportSN/T0681-1997
本标准规定了出口锌精矿中汞的测定方法。本标准适用于出口锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0005%～0.06%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0680—1997出口散装锌精矿取样制样方法3方法提要
试样用王水溶解后，加二氯化锡还原，用冷原子吸收法测定。4试剂及仪器
4.1盐酸（p1.19g/mL，分析纯）。4.2硝酸（pl.42g/mL，分析纯）。硫酸（pl.84g/mL，化学纯）。
4.4二氯化锡(分析纯)。
4.5二氯化汞（分析纯）。
4.6高锰酸钾（化学纯）。
4.7王水（3+1)：3份盐酸（4.1)和1份硝酸（4.2)混合，新配。4.8二氯化锡溶液[100g/L，10%(V/V)盐酸介质]。4.9余汞吸收液（10g/LKMnOa-1.8mol/LHzSO.)。4.10汞标准储备溶液：称取1.3540g二氯化汞（4.5）溶于20mL王水（4.7)中，移至1L容量瓶中，用水稀至刻度并混匀。此溶液每毫升含1000微克汞。溶液应置于冰箱中，在5个月内使用。4.11汞标准工作溶液：吸取汞标准储备溶液（4.10)10.00ml，移入1L容量瓶中，加20mL王水（4.7），用水稀至刻度，并混匀。此溶液每毫升含10微克汞。用时新配。4.12测汞仪：技术指标如下：
a）交流电源电压变化允许范围：220V土10%：b）灵敏度：<0.1μgHg/L；
c）重现性：在交流电源电压变化允许范围内不变时，用同一溶液重复测定五次，读数误差不超过透光率(T)的1%；
d）流量调节范围：300~1200mL/min中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施
5试样
SN/T0681—1997
5.1试样的采取和制备按SN/T0680—1997执行。5.2试样应通过0.074mm筛孔。
5.3试样分析前应在60士2℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5.4试样量
称取的试样量见表1。
表1试样量
预计Hg含量范围，%
试样量·g
6分析步骤
6.1空白试验
随同试样做空白试验。
6.2测定
0.002~0.010
0.0100.060
6.2.1按表1的规定称取适当重量的试样（准确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入10mL盐酸（4.1）盖上表面Ⅲl，在低温电热板上加热3～5min，以驱赶硫化氢，切忌蒸干，取下稍冷，加入30mL王水溶解，放置30min。如溶解不完全，可在80℃水浴中加热。把上述溶液移入200mL容瓶中，用水稀至刻度并混匀。6.2.2根据样品的汞含量范围，适当移取0.5～2mL的试样溶液（6.2.1）于20mL.还原瓶中，加入5mL二氯化锡溶液（4.8），随即接上循环泵，注视仪表指针的位移，读下指针所示的最大吸光值。然后，旋转三通活塞接通余汞吸收装置，将余汞吸收于余汞吸收液（4.9)中。由试样吸光值减去空白试液的吸光值，从标准曲线上查出相应的汞量。6.3标准曲线的绘制www.bzxz.net
6.3.1分别吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL汞标准工作溶液（4.11)至100mL容量瓶中，加入15mL王水（4.7），用水稀释至刻度并混匀，以下按6.2.2条操作手续进行。6.3.2以汞量为横坐标，以减去试剂空白的吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。7分析结果的计算
汞的百分含量按式（1)计算：
m,×10-6
Hg(%)=
试样吸光值减去空白试液吸光值后从标准曲线上查得的汞量，g；式中mi-
一吸取试样溶液的体积，mL：
V，—试样溶液的总体积，mL；
8精密度
-试样量，g。
本方法的精密度：
（1）
SN/T0681-1997
r=0.067mo.98
R=0.040mo.79
r为重复性，R为再现性，m为物质中汞的百分含量。（2）
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口锌精矿中汞的测定
SN/T 0681-1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2
字数6千字
1998年5月第一次印刷
1998年5月第一版
印数1-2000
书号：155066·2-12201
定价6.00元
2661-1890/
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