SN/T0735.4—1997 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口芳香油、单离和合成香料 冻点测定方法 (Essential oils, perfumery isolates and synthetics for export — Determination of congealing point) 发布日期：1997-12-22 实施日期：1998-05-01 前言 本标准是对 ZBY40005—86《出口芳香油、单离和合成香料冻点测定法》的修订，原 ZBY40005—86 等效采用国际标准 ISO1041:1973《香精油——冻点的测定》。ZBY40005—86 由上海进出口商品检验局姚信君、陈懋英起草。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照 GB/T1.1—1993《标准化工作导则 单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。 1 范围 本标准规定了出口芳香油、单离和合成香料冻点的测定方法。本标准适用于出口芳香油、单离和合成香料冻点的测定，本标准不适用于玫瑰油。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T14454.1-93 香料试样制备 GB/T14455.2—93 精油取样方法 3 定义 本标准采用下列定义。 3.1 冻点 (congealing point) 过冷的液态芳香油、单离和合成香料释放其熔化潜热时达到的恒定温度或者最高温度。此温度即为冻点。 4 原理 缓慢并逐步地冷却液态试样。当样品从液态转化为固态时，观察其温度的变化。 5 仪器 5.1 温度计： 5.1.1 精密温度计：经校正并符合下列要求：水银球长度：10mm~20mm；水银球直径：5mm~6mm；分刻度：0.1℃；该温度计应能测定在 -20℃～+50℃ 之间的任何温度。 5.1.2 普通温度计：0~100℃，分刻度1℃。 5.2 结晶试管：直径约20mm，长度不小于100mm。 5.3 厚壁试管：直径约30mm，长度约125mm。 5.4 冻点测定装置：包括一个约500mL的广口容器，配备一个打过孔的软木塞或盖板，并带普通温度计 (5.1.2)，通过塞孔插入厚壁试管 (5.3)。用另一个打过孔的软木塞将结晶试管 (5.2) 固定在厚壁试管中，将精密温度计 (5.1.1) 插入到试管中，使水银球位于液体的中心。广口容器用于盛水作为冷却浴。 6 取样 按 GB/T14455.2 进行。 7 操作程序 7.1 试样的制备 按 GB/T14454.1 进行。 7.2 初步试验 在进行冻点测定之前，先将试样温热液化。取数毫升在小试管中冷却，并用温度计搅拌直至固化。观察此时温度，此温度为预测冻点。 7.3 测定 取10mL或10g干燥试样置于结晶试管中（试样若为固体，微热熔化）。将精密温度计插入试管，使其水银球位于液体中心。将试管插入到测定装置中，冷却浴的温度须在预测冻点以下约5℃，使试样温度逐渐下降，待温度下降到接近预测冻点时，用温度计搅拌试样使引起结晶，当有些微结晶出现且温度开始上升时，停止搅拌，仔细观察温度变化。待温度继续上升到最高点或至少保持1min时，记下观察到的温度，即为试样的冻点。熔化后重复测定，直至二次结果相差不超过0.1℃为止。平行试验的允许差为0.2℃。 1）不易凝固的试样，如黄樟油、松油醇等，可在到达预测冻点时，引入微量晶种，加速其结晶。