SN/T 0839.9-2015.Industrial glycerol for import and export-Part 9 : Determination of the density of purified glycerol at 20℃.
1范围
SN/T 0839.9规定了工业纯化甘油(无悬浮物质及结晶盐类的甘油)20℃时密度的测定方法。
SN/T 0839.9适用于测定进出口工业纯化甘油在20℃时的密度。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13216甘 油试验方法
3试剂
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.1 洗涤溶剂
使用合适的溶剂(如酒精、丙酮和水等),对仪器无腐蚀。
3.2标定液体
3.2.1标定U型振动管式密度计至少需要两种标定液,选择的标定液其密度范围应在试样的密度范围内,标定液的密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。
3.2.2当 使用水和空气时,应符合以下要求:
a)水:应符合 GB/T 6682的二级水或更高级要求。使用前,水用0.45 μm的过滤器过滤,煮沸除去溶解的空气并冷却,一旦除去空气,应尽量减少空气再次溶解其中。20℃时无空气的水的密度为0.9982g/cm3,
b) 空气:20℃时大气压下干燥空气的密度为0.001 2g/cm3。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0839.9—2015
代替SN/T0839.9-1999
进出口工业甘油，
第9部分：纯化甘油20℃密度的测定Industrial glycerol for import and exportPart 9:Determination of the density of purified glycerol at 2o C2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
SN/T0839《进出口工业甘油》分为9个部分：第1部分：样品与试验方法通则；第2部分：滴定法测定酸度或碱度：；第3部分：重量法测定硫酸灰分；第4部分：卡尔·费休法测定水分含量：第5部分：重量法测定灰分；
第6部分：非甘油有机物质的计算；第7部分：滴定法测定甘油含量；第8部分：二乙基二硫氨基甲酸银光度法测定砷含量：第9部分：纯化甘油20℃密度的测定。本部分为SN/T0839的第9部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T0839.9—2015
本部分代替SN/T0839.9—1999《进出口工业甘油纯化甘油20℃密度的测定》。本部分与SN/T0839.9—1999相比，主要技术内容变化如下：中文名称更改为“进出口工业甘油第9部分：纯化甘油20℃密度的测定”；英文名称更改为“Industrialglycerolforimportandexport—Part9.Determinationoftheden-sity of purified glycerol at 20 C\增加了U型振动管法。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：杨勇、王文青、魏宇锋、赵波、邱丰、张继东。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：ZBG17014.9—1988;
-SN/T0839.9—1999。
1范围
进出口工业甘油
第9部分：纯化甘油20℃密度的测定SN/T0839.9-2015
SN/T0839的本部分规定了工业纯化甘油（无悬浮物质及结晶盐类的甘油）20℃时密度的测定方法。
本部分适用于测定进出口工业纯化甘油在20℃时的密度。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13216甘油试验方法
3试剂
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。3.1洗涤溶剂
使用合适的溶剂（如酒精，内酮和水等），对仪器无腐蚀。3.2标定液体
3.2.1标定U型振动管式密度计至少需要两种标定液，选择的标定液其密度范围应在试样的密度范围内，标定液的密度应能溯潮源到国家标准或采用国际公认的数值，3.2.2当使用水和空气时，应符合以下要求：a）水：应符合GB/T6682的二级水或更高级要求。使用前，水用0.45μm的过滤器过滤，煮沸除去溶解的空气并冷却，一且除去空气，应尽量减少空气再次溶解其中。20℃时无空气的水的密度为0.9982g/cm。
b）空气：20℃时大气压下干燥空气的密度为0.0012g/cm。4方法
盖氏比重瓶法
4.1方法提要
20℃时测定充满比重瓶的水的质量，得到比重瓶容积，20℃时测定充满比重瓶的试样的质量。将试样的质量除以相应比重瓶的容积，求得商。对测得的表观质量应作空气浮力校正。
SN/T0839.9—2015
仪器设备
盖氏比重瓶（见图1）：
普通型：瓶颈较细，瓶上附带有毛细管的磨口玻璃瓶，容积约为50mL：b）宽颈型：瓶颈较粗，瓶上附有内径为2mm毛细管的磨口玻璃塞，容积约为50mL。4.2.2恒温水浴：水浴温度能维持在（20士0.1)℃。4.2.3分析天平：感量0.1mg。
内径2mm
普通型
4.3样品制备
图1盖氏比重瓶
b），宽颈型
按GB/T13216抽取样品。由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便混勾样品。4.4分析步骤
4.4.1比重瓶的校正
4.4.1.1洗净并干燥比重瓶，用稍蘸丙酮的布轻擦比重瓶以消除静电。静置2min～3min后，称量带塞空瓶，精确至0.1mg。
4.4.1.2用刚煮沸并冷却至稍低于20℃的水充满。插入瓶塞，将比重瓶置于20℃的水浴中至少10 min。
4.4.1.3除去比重瓶溢出的液体，使液面与毛细管末端平齐。取出比重瓶，在稍低于20℃的水浴下保持1min，用无纤绒布抹干外表，并用稍蘸丙酮的布擦拭。静置2min～3min后，称量比重瓶，精确至0.1mg。差量法计算比重瓶中水的表观质量。4.4.2测量
4.4.2.1倒空比重瓶，用丙酮冲洗并干燥，然后加预先冷到稍低于20℃的试样充满至瓶颈上一半处，防止形成气泡，插入玻璃塞，用略低于20℃的水冲洗瓶的外部，将比重瓶浸人水浴中，深度达磨口部分的一半，至少放置30min。
4.4.2.2按4.4.1.3操作，测定试样的表观质量。2
4.5结果计算
按式(1)计算试样20℃密度（d）：式中：
式中：
d=P水(m2+A)
-20℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）；-20℃时充满比重瓶所需水的表观质量，单位为克（g）；试样的表观质量，单位为克g）；20℃时水的密度，0.9982g/mL
空气浮力校正值，由式（2）确定。A=pnXml
-20℃时充满比重瓶所需水的表观质量，单位为克（g）：m
P室—20℃时空气的密度，0.0012g/mL。SN/T0839.9—2015
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水在20℃的表观质量m1（以g计），约等于其容积（以mL计）。按式（1)计算结果造成的差值，不影响第四位小数。报告结果精确至小数第三位，本方法的精密度以绝对值计为0.0005g/mL。5方法二
5.1方法提要
莱氏比重瓶法
测定装到比重瓶不同刻度线处水的质量，对比重瓶作校正。测定装到比重瓶某一刻度线处20℃试样的质量。试样质量除以该比重瓶的容积，得到试样的密度。对测得的表观质量应作空气浮力校正。5.2仪器
5.2.1莱氏比重瓶：颈部有刻度，附有磨砂玻璃塞，塞的伸展部分为一内径为0.5mm的毛细管（图3），容积约50mL。
5.2.2水浴：水浴温度能维持在（20±0.1)℃。5.2.3分析天平：感量0.1mg。
比重瓶的灌装设备：
加压灌装，采用皮下注射器，其针头大小应可使试样能容易地通过而不接触刻度瓶颈的壁；b）
真空灌装（图2）：
带细茎的滴液漏斗，将细茎置人比重瓶的颈部而不接触瓶颈的壁；1）
威氏（Witt's）仪器：具磨砂口的玻璃盖顶部配以橡皮塞，塞上钻有一个孔，其直径比滴液2）
漏斗的颈大1mm。仪器支管与滤泵连接，并附一调节夹，使瓶的内部产生一个稍低的压力，便于甘油流经漏斗顶部。
SN/T0839.9—2015
刻度颈
内径45mm
莱氏比重瓶
5.3样品制备
比重瓶
莱氏比重瓶真空灌装装置
具长细茎漏斗
橡皮塞
磨口玻璃盖
Witt's仪器
至真空泵或过滤泵
真空调节夹
按GB/T13216抽取样品。由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便混勾样品。5.4分析步骤
5.4.1比重瓶的校正
5.4.1.1洗净并干燥比重瓶，用稍蘸丙酮的无纤绒的布轻轻擦拭比重瓶外壁以消除静电。静置2min～3min后，称取空瓶及瓶塞的质量，精确至0.1mg。5.4.1.2利用灌装设备之一，将刚煮沸并冷却至稍低于20℃的水装至一较低的刻度线。小心不可弄湿液面以上的瓶颈内壁。盖好瓶塞并将比重瓶放人水浴至少10min。根据液面读出刻度。取出比重瓶，用蘸有丙酮的布拭擦干，静置2min～3min后称量，精确至0.1mg。差量法计算比重瓶中水的表观质量。
5.4.1.3加少量水，逐次提高液面到刻度的三分之一、三分之二处，最后升至刻度的顶端。液面每提高下一个刻度线，均要作重复调整温度的操作，以下按5.4.1.2进行读数和称重。5.4.1.4计算20℃水的容积，按照四种刻度线读数，用式（3)计算：V=m+A
式中：
-20℃水的容积，单位为毫升（mL）；-20℃时，到达四个刻度线时，分别称得的水的表观质量，单位为克（g）；水在20℃时密度，0.9982g/mL；空气浮力校正值，由式（4）确定。A=P垒Xm1
（3）
式中：
m1——20℃时充满比重瓶所需水的表观质量，单位为克（g）；P空—20℃时空气的密度，0.0012g/mL。SN/T0839.9—2015
水在20℃的表观质量m（以g计），约等于其容积（以mL计）。按式（3)计算结果所致的差值，不影响第四位小数。
从所得的数值，计算连续两个刻度之间的平均容积以及升至到第一刻度线的比重瓶的平均容积。绘制一个比重瓶每个刻度线的容积校正表，以核对整个颈部的刻度是否均匀。如果比重瓶颈部在整个高度上不均勾，弃去此瓶。注1：如需测定与20℃水相比的试样在20℃时空气中的密度，则其校正方法更为方便。用水在20℃的表观质量替代容积，此时不需作空气的浮力校正。从四个刻度线的每一个所得到的质量读数，分别计算下述两情况下，水在20℃的平均表观质量：
连续两个刻度线之间：
升到第一刻度线时的整个比重瓶内。注2：绘制一个校正表，给出20℃时每个刻度线上比重瓶所含水的表观质量。5.4.2测定
5.4.2.1按5.4.1.1所述操作，洗净、干燥并称量比重瓶，用灌装设备将预先冷至略低于20℃的试样充满刻度线处，避免形成空气泡及沾湿液面以上颈部的内壁。重新盖好比重瓶塞，放入水浴内至少30min。
5.4.2.2按液面读取刻度线，取出比重瓶，用布蘸丙酮擦拭，称量并用差量法计算得到试样的表观质量。5.5结果计算
按式（5)计算试样在20℃时的密度（d）：d=ma+A
式中：
-20℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL）；-试样表观质量，单位为克（g）；V
一试样到达刻度处的比重瓶容积，单位为毫升（mL）；A
式中：
空气浮力校正值，由式（6)确定。A=PXV
P空——20℃时空气的密度，0.0012g/mL；V试样到达刻度处的比重瓶容积，单位为毫升（mL）。报告结果精确至0.001g/mL，本法精密度以绝对值计为0.0005g/mL数量级。6方法三-
一带温度计比重瓶法
6.1方法提要
.（5)
测定空比重瓶的质量和装满20℃水的质量，计算比重瓶的容积；测定比重瓶装满试样后的试样的质量，计算甘油20℃时的密度。6.2仪器
6.2.1比重瓶（见图3）：容量25mL或50mL，带有温度计，温度计分刻度为0.2℃。5
SN/T0839.9—2015
2水浴：水浴温度能维持在（200.1)℃。6.2.2
6.2.3分析天平：感量0.1mg。
说明：
比重瓶主体：
毛细测管：
排气孔：
温度计：
玻璃磨口接头。
图3带温度计的比重瓶
6.3样品制备
按GB/T13216抽取样品。由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便混匀样品。6.4分析步骤
6.4.1比重瓶的校正
6.4.1.1洗净并干燥比重瓶，用蘸有丙酮的布轻轻擦拭比重瓶以消除静电。静置2min～3min后，称量带温度计及侧管玻璃罩的空瓶，精确至0.1mg。6.4.1.2用刚煮沸并冷却至稍低于20℃的水充满比重瓶，插入温度计（瓶中应无气泡）。将比重瓶置于水浴中，至比重瓶温度计达20℃并至少保持10min。取出比重瓶，用滤纸擦去溢出侧管的水，立即盖上玻璃罩。用无纤绒布擦干外表，并用蘸有丙酮的布擦抹。静置2min～3min后，称量比重瓶，精确至0.1mg。差量法计算比重瓶中水的表观质量。6
6.4.2测定
SN/T0839.9—2015
6.4.2.1倒空比重瓶，用丙酮冲洗并干燥，然后加人预先冷却至稍低于20℃的试样充满至瓶颈上一半处，防止形成气泡。插人温度计，用略低于20℃的水冲洗瓶的外部，将瓶浸入水浴中，至比重瓶温度达20℃并至少保持30min。
6.4.2.2取出比重瓶，用滤纸擦去溢出侧管的试样，立即盖上玻璃罩。用无纤绒布擦干外表，并用蘸有丙酮的布擦拭。静置2min～3min后，称量比重瓶，精确至0.1mg。差量法计算比重瓶中试样的表观质量。
6.5结果计算
按式（7)计算试样20℃密度（d）：式中：
d=P*(m2+A)
d—20℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL)；mi
-20℃时充满比重瓶所需水的表观质量，单位为克（g）：试样的表观质量，单位为克（g）；m2
式中：
20℃时水的密度，0.9982g/mL；空气浮力校正值，由式（8)确定。A=pXmi
-20℃时充满比重瓶所需水的表观质量，单位为克（g）；-20℃时空气的密度，0.0012g/mL。P
*（8)
水在20℃的表观质量m（以g计），约等于其容积（以mL计）。按式（7)计算结果造成的差值，不影响第四位小数。
7方法四—
U型振动管密度计法
7.1方法提要
将少量试样（约1mL～2mL）注入U型振动管密度计中，当U型振动管密度计中试样的温度达到设定温度后，记录振动频率或周期，用事先得到的U型振动管密度计常数计算试样的密度。新型数字式U型振动管密度计在试样注入U型振动管后会直接显示密度值。7.2仪器
U型振动管密度计：经标定，密度分辨率为土0.1kg/m或更高。密度计显示的数字结果一般有两种，一种为密度值，另一种为用来计算密度值的振动周期。该密度计应包含以下部件：循环恒温浴：如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在（20士0.05）℃内，温度控制单元a)
可作为密度计的一部分；
已校准的温度传感器：用于测量U型振动管密度计内试样的温度，精确到至少土0.10℃。通b)
过试样管的能量传递速率是很低的，因此为了使沿导线进出试样管的热量传递最小，应注意使用导线很细的传感器。
3样品制备
按GB/T13216抽取样品。由于甘油极易吸潮，样品必须密封于玻璃瓶中，并在远离潮湿空气处储SN/T0839.9—2015
藏，样品以仅装至瓶的三分之二高度为宜，以便混匀样品。7.4分析步骤
7.4.1当U型振动管密度计用干燥空气充满时，检查密度计读数，并与20℃时干燥空气的标准值比较，应在其最小有效数字士1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥U型振动管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重新标定密度计。7.4.2用合适的注射器或自动取样器把试样注入U型振动管密度计中，按说明书中要求充满U型振动管。
7.4.3不能使用虹吸样品的方法进样，因其可造成轻组分的损失。样品应加人注射器，然后注人U型振动管密度计，或用自动进样器通过压力把样品压人仪器中。7.4.4当手动注射样品时，注射前打开U型振动管密度计的照明灯，按仪器说明书的要求边进样边检查U型振动管内是否有气泡。如果发现有气泡，应清空U型振动管，重新进样。进样后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量会影响U型振动管的温度平衡。7.4.5当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品办法，以便检查由气泡产生的误差并监测系统性能。
7.4.6当密度计显示的密度读数稳定在0.1kg/m°或振动周期达到五位有效数字时，记录显示的密度值和U型振动管的温度，温度值精确至0.1℃。注：如果振动周期或密度读数一直在漂移，说明U型振动管的温度还没达到平衡。读数随机变化，一般表明U型振动管中存在有空气或气泡，这种情况下，应重新进样。7.4.7试验结束后用水洗涤U型振动管密度计，再用清洁的干燥空气吹干。7.5结果计算
如果密度计显示的是振动周期，按照制造厂说明书计算样品的密度。7.6报告
密度结果报告至0.0001g/cm。
7.7精密度
7.7.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于0.0002g/cm3（95%置信水平）。7.7.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于0.0005g/cm3（95%置信水平）。
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