SN/T1033—2002 出口松籽油检验方法 Method for the determination of pine nut oil for export 前言 本标准是按照 GB/T 1.1-1993《标准化工作导则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：荣会、洪权春、姜莉、居峰、梁春。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 1 范围 本标准规定了出口松籽油的色泽、气味、酸价、过氧化值、溶剂残留量、松油酸含量的检验方法和抽样、制样方法。 本标准适用于出口松籽油的检验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 5009.37—1996 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T 5524-1985 植物油脂检验扦样、分样法 GB/T 5525-1985 植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法 GB/T 15687-1995 油脂试样制备 3 抽样和制样 3.1 扦样工具 用扦样管，内径 1.5cm～2.5cm，长度不小于 120cm，材质为无色、透明玻璃。 3.2 抽样方法 样品不允许有沉淀物，按 GB/T 5524 规定进行。 3.3 制样方法 已抽取的样品按 GB/T 15687 规定进行。 3.4 样品保存 样品必须充氮、密封，于 5℃ 以下避光存放。 4 检验方法 4.1 感官检验 4.1.1 色泽鉴定（罗维朋比色计法） 4.1.1.1 仪器和用具 a) 罗维朋比色计。 b) 漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。 4.1.1.2 操作方法 放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源。取样品于比色槽中，达到距离比色槽上口约 5mm 处。将比色槽置于比色计中。先固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。若油呈青绿色，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测抽样的色值。结果注明不深于黄、红号的具体数值，同时注明比色槽厚度。双试验结果允许误差红不超过 0.2，按 GB/T 5525—1985 中 2.1 规定进行。 4.1.2 气味检验 按 GB/T 5009.37—1996 中 3.2 规定进行。 4.2 理化检验 4.2.1 酸价（酸值）检验 松籽油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价（或酸值）。具体操作和定量计算按 GB/T 5009.37—1996 中 4.1 规定进行。 4.2.2 过氧化值检验 松籽油中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。操作和定量计算按 GB/T 5009.37—1996 中 4.2 规定进行。 4.3 品质检验 4.3.1 残留溶剂检验 样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按 GB/T 5009.37—1996 中 4.8 规定进行。 4.3.2 松油酸含量检验 4.3.2.1 方法原理 样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。 4.3.2.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 a) 石油醚 b) 氢氧化钾（优级纯） c) 甲醇（优级纯）