SN/T 3587-2013.Determination of N ,N-dimethylformamide and N,N-dimethylacetamide in textile for import and export- -Gas chromatography-Mass method.
1范围
SN/T 3587规定了纺织品中N.N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 3587适用于纺织品的测定。
2原理
用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中残留的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺,浓缩定容后,样液用气相色谱质谱联用仪进行检测.采用全扫描检测进行定性,选择离子进行外标法定量。
3试剂与材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。
3.1二氧甲烷,经气相色谱-质谱仪检查无干扰物质存在。
3.2甲醇:色谱纯。
3.3 N,N-二甲基甲酰胺(英文名称:N, N-Dimethylformamide,CAS号:68-12-2,分子式:C3H7NO):纯度≥98%。
3.4 N,N-二甲基乙酰胺(英文名称:N, N-Dimethylacetamide,CAS号:127-19-5,分子式:C3H9NO):纯度≥98%。
3.5石墨化碳柱(250mg,3mL):用3mL二氯甲烷活化石墨化碳柱,并保持湿润。
3.6 微孔滤膜:尼龙滤膜,0.2μm。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3587—2013
进出口纺织品中NN-二甲基甲酰胺和NN-二甲基乙酰胺的测定
气质联用法
Determination of N,N-dimethylformamide and N,N-dimethylacetamide in textilefor import and export-Gas chromatography-Mass method2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口纺织品中N.N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定
气质联用法
SN/T3587—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室：(010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2014年2月第一版
印张0.5
10千字
2014年2月第一次印刷
印数1-1600www.bzxz.net
书号：155066·2-26478
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草SN/T3587-2013
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国莆田出人境检验检疫局、中华人民共和国泉州出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：程群、童玉贵、林碧芬、黄萍、方光伟、梁鸣、林中、李亦军、傅俊渊、陈绍华、张宝秀。
1范围
进出口纺织品中N.N-二甲基甲酰胺和N.N-二甲基乙酰胺的测定
气质联用法
SN/T3587—2013
本标准规定了纺织品中N.N-二甲基甲酰胺和N.N-二甲基乙酰胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于纺织品的测定。
2原理
用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中残留的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，选择离子进行外标法定量。3试剂与材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂。3.1二氯甲烷，经气相色谱-质谱仪检查无干扰物质存在。3.2甲醇：色谱纯。
3.3N.N-二甲基甲酰胺（英文名称：N，N-Dimethylformamide，CAS号：68-12-2，分子式：C.H,NO)：纯度≥98%。
3.4N.N-二甲基乙酰胺（英文名称：N，N-DimethylacetamideCAS号：127-19-5，分子式：C,H，NO）：纯度≥98%。
3.5标准储备液：准确称取适量的N.N-二甲基甲酰胺和N.N-二甲基乙酰胺标准品，分别用甲醇（3.2)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液，装于棕色瓶中。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。3.6
标准工作溶液：根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。注：标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期3个月。3.7
石墨化碳柱（250mg，3mL）：用3mL二氯甲烷活化石墨化碳柱，并保持湿润。微孔滤膜：尼龙滤膜，0.2μm。仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。分析天平：感量0.01mg和0.01g。超声波清洗仪：工作频率40kHz。旋转蒸发仪。
反应器：管状，带旋盖（有聚四氟乙烯垫片），约50mL，由硬质玻璃制成。浓缩瓶：150mL
具塞离心管：10mL。
SN/T3587—2013
5检测方法
5.1提取
取代表性的样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混勾。称取1.0g（精确至0.01g）样品，置于反应器（4.5）中，加人20mL二氯甲烷（3.1）混勾后，旋紧盖子，置于超声波清洗仪（4.3）中提取30min，再加人20mL二氯甲烷，重复提取一次，合并提取液于150mL浓缩瓶（4.6）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（4.4）上，于30℃水浴中缓慢浓缩至约2mL，用二氯甲烷溶解并定容至5.0mL，上清液过0.2μm的滤膜（3.8），供气质联用仪测定。5.2净化
若样液存在基体干扰时可净化
1处理后的样品溶液，全
都转移至已活化的石墨碳柱（3.7），控制流速为每秒1滴。待液面下降至接近柱填料的上层面时，再加人2mL二氯甲烷（3.1）洗脱，收集全部流出液于10mL具塞离心管（4.7）中，用微弱的氨气流或其他合适的方式浓缩至稍少于5.0mL用二氯甲烷定容到5.0mL，过0.2μm的滤膜（3.8）.供气相色谱-质谱联用仪测定。5.3测定
5.3.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a)
色谱柱：DB-WAX30m
进样口温度：200℃；
柱温：50℃（3min）
质谱接口温度：250
载气：氨气（纯度≥99
电离方式：EI：
电离能量：70eV
质量扫描范围：35amu
进样方式：不分流进样：
进样量：1μL
溶剂延迟时间：7min。
25pm.或相当者：
150℃c0min
），流量为工
气相色谱-质谱分析定性及定量
mL/min
C(2min)
按5.3.1规定的色谱条件，待仪器稳定后，将标准工作溶液（3.6）与样液等体积参插进样进行测定。如果样液与标准工作溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，通过比较样品与标样的特征离子进行定性，用选择离子监测方式进行外标法定量。N，N-二甲基甲酰胺定性离子（m/）：44.58、73，定量离子（m/z）：73；N，N-二甲基乙酰胺（m/z）：44、72、87，定量离子（m/z）：44。在上述分析条件下，N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺标准物的总离子流图和质谱图参见附录A。根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中N.N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。2
6计算
样品中，N,N-二甲基甲酰胺和N.N-二甲基乙酰胺的含量，由式(1)计算：X,=A,XGxV
式中：
SN/T3587—2013
（1）
试样中N，N-二甲基甲酰胺或N.N-二甲基乙酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中N.N-二甲基甲酰胺或N.N-二甲基乙酰胺的峰面积：标准工作液中N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；样液定容体积，单位为毫升（mL）；A
标准工作液中N.N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的峰面积m
样液代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。当结果超过100mg/kg时，表示到个位。测定低限
本方法的测定低限为0.5mg/kg。8精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。SN/T3587—2013
附录A
（资料性附录）
N.N-二甲基甲酰胺和N.N-二甲基乙酰胺标准物的GC/MS总离子流图60000-
镀140.000
#30:000
10 000
说明：
N.N-二甲基甲酰胺：
N.N-二甲基乙酰胺。
200000
150000
丰100000
250000
200000
度150000
100000
N,N-二甲基甲酰胺和N.N-二甲基乙酰胺标准物的总离子流图730
N,N-二甲基甲酰胺标准品的质谱图4410
SN/T3587-2013
52.056.059.1
N.N-二甲基乙酰胺标准品的质谱图78.9
书号：155066：2-26478
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