SN/T 4501.3-2017
基本信息
标准号： SN/T 4501.3-2017
中文名称：镍精矿化学分析方法第3部分:金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 精矿 化学分析 方法 含量 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4501.3-2017.Chemical analysis of nickel concentrate-Part 3:Determination of gold，platinum , palladium-Inductively coupled plasma mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4501.3规定了镍精矿中金、铂、钯的电感耦合等离子体质谱测定方法。
SN/T 4501.3适用于镍精矿中金、铂、钯的含量测定,其测定范围为:Au0.01 g/t~5 g/t;Pt 0.01 g/t~10 g/t;Pd 0.01 g/t~10 g/t。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,ISO 3696: 1987 ,MOD)
GB/T 25952散 装浮选镍精矿取样、制样方法
3原理
试样与混合熔剂按比例混合,高温熔融,得贵金属合粒,依次用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定金、铂.钯的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定上述溶液中元素的信号值，利用内标法定量。在元素的测定范围内,元素在溶液中的浓度与仪器的信号值成正比。
1范围
SN/T 4501.3规定了镍精矿中金、铂、钯的电感耦合等离子体质谱测定方法。
SN/T 4501.3适用于镍精矿中金、铂、钯的含量测定,其测定范围为:Au0.01 g/t~5 g/t;Pt 0.01 g/t~10 g/t;Pd 0.01 g/t~10 g/t。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量 方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,ISO 3696: 1987 ,MOD)
GB/T 25952散 装浮选镍精矿取样、制样方法
3原理
试样与混合熔剂按比例混合,高温熔融,得贵金属合粒,依次用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定金、铂.钯的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定上述溶液中元素的信号值，利用内标法定量。在元素的测定范围内,元素在溶液中的浓度与仪器的信号值成正比。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4501.3—2017
镍精矿化学分析方法
第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Chemical analysis of nickel concentrate-Part 3:Determination of gold,platinum,palladium-Inductively coupled plasma mass spectrometry method2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
SN/T4501《镍精矿化学分析方法》分为3个部分：SN/T4501.3—2017
第1部分：镍、钻、铜、锰、镁、钙元素含量的测定定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：、锗、硒、镉、钢、碲、镧、铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法：第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为SN/T4501的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规定起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。本部分主要起草人：燕娜、王俊峰、祖爱国、赵生国、郑红文、侍金敏、何艳。1范围
镍精矿化学分析方法
第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T4501.3—2017
SN/T4501的本部分规定了镍精矿中金，铂钯的电感耦合等离子体质谱测定方法。本部分适用于镍精矿中金，铂.钯的含量测定其测定范围为：Au0.01g/t~5g/t：Pt0.01g/t~10g/t;Pd0.01g/t~10g/t。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）GB/T25952散装浮选镍精矿取样、制样方法3原理
试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融，得贵金属合粒，依次用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定金、铂、钯的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定上述溶液中元素的信号值，利用内标法定量。在元素的测定范围内，元素在溶液中的浓度与仪器的信号值成正比4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
碳酸钠粉状
硼砂粉状。
氧化铅粉状（含金<0.25μg/kg：铂<0.25μg/kg；钯<0.25pg/kg）。二氧化硅粉状。
硝酸钾粉状。
淀粉粉状。
银粉≥99.99%。
硝酸（p=1.42g/mL）.优级纯。
盐酸（p=1.19g/mL），优级纯
醋酸（p=1.05g/mL）。
单元素标准储备溶液（1000mg/L）：金，铂，钯标准溶液采用有证标准物质。1
SN/T4501.3—2017
亿标准储备溶液（1000mg/L）：采用有证标准物质。4.13针标准储备溶液（100mg/L）：采用有证标准物质。4.14醋酸（1+3）。
4.15硝酸（1+1）。
王水：由硝酸（4.8）和盐酸（4.9）按3：1体积比混合制得，现用现配。4.16
4.17硝酸银溶液（10g/L）：称取0.5g银粉（4.7）置于高型烧杯中，加人10mL水和2mL硝酸（4.8），微热至银溶解后用水定容至50mL容量瓶中。4.18混合标准溶液A：分别移取标准储备溶液（4.11）各500μL置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16），加水稀释至刻度，混勾，此溶液每毫升分别含有金10.0ug、铂10.0#g、钯10.0g。4.19混合标准溶液B：移取1250μL混合标准溶液A（4.18）置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16）.加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有金0.251g、铂0.25ug、钯0.25μg。
4.20亿、针内标溶液：配成亿和的混合溶液，移取亿标准储备溶液（4.12)1250μL和针标准储备溶液（4.13）12.50mL置于50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸（4.8），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有25.0g、针25.0μg。
4.21质谱调谐液：按电感耦合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用。4.22氩气：纯度≥99.99%。
5仪器和设备
微波消解仪：消解样品的参考条件参见附录A。电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)amu，典型的工作条件参考附录B。试金电炉、灰吹炉：最高加热温度5.3
分析天平：感量1mg。
5.5烘箱：温度能控制在105℃土5350
5.6黏土埚：材质为耐火黏土，容积为400mLbzxZ.net
在1-160℃时不熔化并不受样品和熔剂的腐蚀。埚尺寸大小要保证放置试料时不超过其深度的34
5.7灰Ⅲ：由氧化镁制成，灰血底部呈凹面，通常能盛50g铅。5.8
瓷：容积为30mL。
铸铁模：由铸铁制成，具有足够容积，能盛装所有熔铅和熔渣5.9
5.10控温电热板
6试样制备与保存
试样按GB/T25952制备，通过孔径为150#m的标准筛，于105℃士5℃烘2h，然后置于干燥器中，冷却至室温备用。
7分析步骤
7.1试料
称取10g试料，精确至0.001g。
注：铅扣表面熔渣附着严重时称取5g试料。2
7.2测定次数
称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。7.3空白试验
SN/T4501.3—2017
随同试料做空白试验。称取30g碳酸钠（4.1）、200g氧化铅（4.3）、13g二氧化硅（4.4）、8.5g硼砂（4.2）、3g淀粉（4.6），混合均匀后，用小勺挖一小坑，加人100μL硝酸银溶液（4.17），以下按7.4.2～7.5进行。
空白试验结果应是金不大于0.05#g，铂不大于0.05#g，钯不大于0.05g。7.4贵金属的富集
7.4.1试金配料
称取试料（7.1）、30g碳酸钠（4.1）、200g氧化铅（4.3）13g二氧化硅（4.4）、8.5g硼砂（4.2）、适量硝酸钾或淀粉于试金中，混合均匀后，用小勺挖一小坑.加人100L硝酸银溶液（4.17）。注：硝酸钾和淀粉用量可通过还原力实验计算得到还原力实验做法参见附录C。7.4.2熔融
将配好料的锅置于850℃的试金电炉中，40min内升温至1000℃20℃，随后快速升温至
1160℃，保持温度稳定，熔融15min出炉。将熔融物倒人铸铁模中。冷却熔体，从熔渣中分离出铅扣。清除铅扣表面附着熔渣，并称重。适宜的铅扣重25g~35g：否则应重新调整配料，重新熔融以得到合适质量的铅扣，
注：结束在试金电炉内放置埚时，试金电炉的温度不得低于8007.4.3灰吹
min以上的镁砂灰血中，关闭炉门，熔解4min~5min脱将铅扣放入已在900℃灰吹炉内预热20膜，待完全脱膜（铅液完全变红）后，稍开炉门，逐渐降温至865℃进行灰吹，随铅液减少，灰吹温度逐渐增加，至最后一滴铅液消失时，灰吹温度达到880℃.当镁砂灰皿中合粒出现闪光后即可拿出灰皿，放入灰血盘中
7.5合粒的消解
从灰Ⅲ中取出贵金属合粒（7.4.3），于干净的铁砧上用小锤锤扁，放入25mL的瓷中，加人20mL醋酸（4.14）煮沸10min，倾倒掉醋酸，用蒸馏水洗涤贵金属合粒并烘干。稍冷后，将贵金属合粒移人微波消解罐中，加人50L内标溶液（4.20）.加人4mL硝酸（4.15），于控温电热板上120℃预消解30min，随后向微波消解罐中加入6mL王水（4.16），放置半小时待剧烈反应停止，加盖套，置于转盘中，放人炉腔内，参照推荐的消解程序（表A.1）和仪器操作规程启动微波加热。待冷却，用水转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测注：倾倒掉醋酸时，防止贵金属合粒随醋酸废液流出。7.6标准溶液
移取0μL、100μL、400μL、1000μL混合标准溶液B(4.19）和100μL、250μL、1000μL混合标准溶液A（4.18）于7个50mL容量瓶中，依次加人少量水，100μL硝酸银（4.17）、3.5mL硝酸（4.8），稍微混匀后，继续加入4.5mL盐酸（4.9)和50μL内标溶液（4.20），加水稀释至刻度，混匀。标准溶液浓度见表1。
SN/T4501.3—2017
表1标准溶液系列
标准溶液系列
注：工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。7.7定量测定
单位为微克每升
使用调谐液（4.21）调谐仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、背景值、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定元素及内标元素，按顺序依次对标准系列、空白溶液、试样待测液进行测定。若测定结果超出标准曲线的测定范围，应将试样稀释后再测定待测元素及内标元素测定质量数见表2，仪器的工作条件及参数见表B.1，同位素的校准方程参见附录D。
表2待测元素及内标元素测定质量数元素
质量数
选用内标元素
8结果计算
按式（1）计算3种元素的质量分数：(e-C.)XVXK
式中：
试样中金、铂、钯的含量，单位为克每吨（g/t）；Pt
232 Th
试料溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L)：Co
空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L)：试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）；再稀释因子：
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。9精密度
精密度数据是由8个实验室对目标元素含量的5个不同水平试样进行试验确定的。每个实验室对每个水平的目标元素含量在重复性条件下独立测定2次～6次。共同试验数据按照GB/T6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表3。4
注：m为两次测定数据的平均值，g/t。表3
精密度
重复性限产
r=0.1506m+0.0027
r=0.0893m+0.1042
r=0.0266m+0.0216
SN/T4501.3—2017
单位为克每吨
再现性限R
R=0.1459m+0.0126
R=0.0848m+0.1200
R=0.0434m+0.0204
SN/T4501.3—2017
微波消解仪的工作参数如表A.1。附录A
（资料性附录）
微波消解仪工作条件
表A.1微波消解仪的工作参数
消解步骤
最大功率
爬升时间
保持时间
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪工作条件用电感耦合等离子体质谱仪测定金、铂、钯的参考条件如表B.1。电感耦合等离子体质谱仪工作条件表B.1
工作参数
冷却气(Ar)流量
辅助气（Ar）流量
雾化气（Ar）流量
采样锥（Ni)孔径
截取锥（Ni)孔径
设定条件
工作参数
测量方式
扫描次数
停留时间/通道
每个质量通道数
总采集时间
SN/T4501.3—2017
设定条件
SN/T4501.3—2017
还原力实验做法如下：
附录C
（资料性附录）
还原力实验
称取5g试样（第6章）、10g碳酸钠（4.1)、60g氧化铅（4.3）、5g二氧化硅（4.4）、5g硼砂（4.2）于试金中混匀。将配好料的锅置于850℃的试金电炉中，40min内缓慢升温至1000℃土20℃，随后快速升温至1160℃，保持温度稳定，熔融15min出炉。将熔融物倒人铸铁模中。冷却熔体，从熔渣中分离出铅扣。清除铅扣表面附着熔渣，称取铅扣质量。试样还原力通过式（C.1）计算得到：m21
式中：
试样还原力
还原力实验中得到的铅扣质量，单位为克（g）；还原力实验中所用的试样质量，单位为克（g）。通过式（C.2）和式（C.3)计算熔融实验中硝酸钾或者面粉的用量：m
FXm6-ms
ms-FXm6
式中：
熔融实验中硝酸钾的用量，单位为克（g）：m4
熔融实验中面粉的用量，单位为克（g）：铅扣的目标质量，以30g计算：
熔融实验中所用的试料（7.1）质量，单位为克（g）。...(C.1)
·.·.(C.3)
元素的同位素校准方程如表D.1。元素
附录D
（资料性附录）
同位素校准方程
同位素校准方程
校准方程
SN/T4501.3—2017
0.097656*Cdil
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镍精矿化学分析方法
第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法
Chemical analysis of nickel concentrate-Part 3:Determination of gold,platinum,palladium-Inductively coupled plasma mass spectrometry method2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
SN/T4501《镍精矿化学分析方法》分为3个部分：SN/T4501.3—2017
第1部分：镍、钻、铜、锰、镁、钙元素含量的测定定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：、锗、硒、镉、钢、碲、镧、铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法：第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为SN/T4501的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规定起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。本部分主要起草人：燕娜、王俊峰、祖爱国、赵生国、郑红文、侍金敏、何艳。1范围
镍精矿化学分析方法
第3部分：金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T4501.3—2017
SN/T4501的本部分规定了镍精矿中金，铂钯的电感耦合等离子体质谱测定方法。本部分适用于镍精矿中金，铂.钯的含量测定其测定范围为：Au0.01g/t~5g/t：Pt0.01g/t~10g/t;Pd0.01g/t~10g/t。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）GB/T25952散装浮选镍精矿取样、制样方法3原理
试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融，得贵金属合粒，依次用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定金、铂、钯的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定上述溶液中元素的信号值，利用内标法定量。在元素的测定范围内，元素在溶液中的浓度与仪器的信号值成正比4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
碳酸钠粉状
硼砂粉状。
氧化铅粉状（含金<0.25μg/kg：铂<0.25μg/kg；钯<0.25pg/kg）。二氧化硅粉状。
硝酸钾粉状。
淀粉粉状。
银粉≥99.99%。
硝酸（p=1.42g/mL）.优级纯。
盐酸（p=1.19g/mL），优级纯
醋酸（p=1.05g/mL）。
单元素标准储备溶液（1000mg/L）：金，铂，钯标准溶液采用有证标准物质。1
SN/T4501.3—2017
亿标准储备溶液（1000mg/L）：采用有证标准物质。4.13针标准储备溶液（100mg/L）：采用有证标准物质。4.14醋酸（1+3）。
4.15硝酸（1+1）。
王水：由硝酸（4.8）和盐酸（4.9）按3：1体积比混合制得，现用现配。4.16
4.17硝酸银溶液（10g/L）：称取0.5g银粉（4.7）置于高型烧杯中，加人10mL水和2mL硝酸（4.8），微热至银溶解后用水定容至50mL容量瓶中。4.18混合标准溶液A：分别移取标准储备溶液（4.11）各500μL置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16），加水稀释至刻度，混勾，此溶液每毫升分别含有金10.0ug、铂10.0#g、钯10.0g。4.19混合标准溶液B：移取1250μL混合标准溶液A（4.18）置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16）.加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有金0.251g、铂0.25ug、钯0.25μg。
4.20亿、针内标溶液：配成亿和的混合溶液，移取亿标准储备溶液（4.12)1250μL和针标准储备溶液（4.13）12.50mL置于50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸（4.8），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有25.0g、针25.0μg。
4.21质谱调谐液：按电感耦合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用。4.22氩气：纯度≥99.99%。
5仪器和设备
微波消解仪：消解样品的参考条件参见附录A。电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)amu，典型的工作条件参考附录B。试金电炉、灰吹炉：最高加热温度5.3
分析天平：感量1mg。
5.5烘箱：温度能控制在105℃土5350
5.6黏土埚：材质为耐火黏土，容积为400mLbzxZ.net
在1-160℃时不熔化并不受样品和熔剂的腐蚀。埚尺寸大小要保证放置试料时不超过其深度的34
5.7灰Ⅲ：由氧化镁制成，灰血底部呈凹面，通常能盛50g铅。5.8
瓷：容积为30mL。
铸铁模：由铸铁制成，具有足够容积，能盛装所有熔铅和熔渣5.9
5.10控温电热板
6试样制备与保存
试样按GB/T25952制备，通过孔径为150#m的标准筛，于105℃士5℃烘2h，然后置于干燥器中，冷却至室温备用。
7分析步骤
7.1试料
称取10g试料，精确至0.001g。
注：铅扣表面熔渣附着严重时称取5g试料。2
7.2测定次数
称取两份试料进行平行测定，结果取其测定的平均值。7.3空白试验
SN/T4501.3—2017
随同试料做空白试验。称取30g碳酸钠（4.1）、200g氧化铅（4.3）、13g二氧化硅（4.4）、8.5g硼砂（4.2）、3g淀粉（4.6），混合均匀后，用小勺挖一小坑，加人100μL硝酸银溶液（4.17），以下按7.4.2～7.5进行。
空白试验结果应是金不大于0.05#g，铂不大于0.05#g，钯不大于0.05g。7.4贵金属的富集
7.4.1试金配料
称取试料（7.1）、30g碳酸钠（4.1）、200g氧化铅（4.3）13g二氧化硅（4.4）、8.5g硼砂（4.2）、适量硝酸钾或淀粉于试金中，混合均匀后，用小勺挖一小坑.加人100L硝酸银溶液（4.17）。注：硝酸钾和淀粉用量可通过还原力实验计算得到还原力实验做法参见附录C。7.4.2熔融
将配好料的锅置于850℃的试金电炉中，40min内升温至1000℃20℃，随后快速升温至
1160℃，保持温度稳定，熔融15min出炉。将熔融物倒人铸铁模中。冷却熔体，从熔渣中分离出铅扣。清除铅扣表面附着熔渣，并称重。适宜的铅扣重25g~35g：否则应重新调整配料，重新熔融以得到合适质量的铅扣，
注：结束在试金电炉内放置埚时，试金电炉的温度不得低于8007.4.3灰吹
min以上的镁砂灰血中，关闭炉门，熔解4min~5min脱将铅扣放入已在900℃灰吹炉内预热20膜，待完全脱膜（铅液完全变红）后，稍开炉门，逐渐降温至865℃进行灰吹，随铅液减少，灰吹温度逐渐增加，至最后一滴铅液消失时，灰吹温度达到880℃.当镁砂灰皿中合粒出现闪光后即可拿出灰皿，放入灰血盘中
7.5合粒的消解
从灰Ⅲ中取出贵金属合粒（7.4.3），于干净的铁砧上用小锤锤扁，放入25mL的瓷中，加人20mL醋酸（4.14）煮沸10min，倾倒掉醋酸，用蒸馏水洗涤贵金属合粒并烘干。稍冷后，将贵金属合粒移人微波消解罐中，加人50L内标溶液（4.20）.加人4mL硝酸（4.15），于控温电热板上120℃预消解30min，随后向微波消解罐中加入6mL王水（4.16），放置半小时待剧烈反应停止，加盖套，置于转盘中，放人炉腔内，参照推荐的消解程序（表A.1）和仪器操作规程启动微波加热。待冷却，用水转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置待测注：倾倒掉醋酸时，防止贵金属合粒随醋酸废液流出。7.6标准溶液
移取0μL、100μL、400μL、1000μL混合标准溶液B(4.19）和100μL、250μL、1000μL混合标准溶液A（4.18）于7个50mL容量瓶中，依次加人少量水，100μL硝酸银（4.17）、3.5mL硝酸（4.8），稍微混匀后，继续加入4.5mL盐酸（4.9)和50μL内标溶液（4.20），加水稀释至刻度，混匀。标准溶液浓度见表1。
SN/T4501.3—2017
表1标准溶液系列
标准溶液系列
注：工作曲线可根据待测样品含量配制，曲线须涵盖样品的浓度范围。7.7定量测定
单位为微克每升
使用调谐液（4.21）调谐仪器各项指标，使灵敏度、氧化物、双电荷、背景值、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、选择测定元素及内标元素，按顺序依次对标准系列、空白溶液、试样待测液进行测定。若测定结果超出标准曲线的测定范围，应将试样稀释后再测定待测元素及内标元素测定质量数见表2，仪器的工作条件及参数见表B.1，同位素的校准方程参见附录D。
表2待测元素及内标元素测定质量数元素
质量数
选用内标元素
8结果计算
按式（1）计算3种元素的质量分数：(e-C.)XVXK
式中：
试样中金、铂、钯的含量，单位为克每吨（g/t）；Pt
232 Th
试料溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L)：Co
空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（ug/L)：试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）；再稀释因子：
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。9精密度
精密度数据是由8个实验室对目标元素含量的5个不同水平试样进行试验确定的。每个实验室对每个水平的目标元素含量在重复性条件下独立测定2次～6次。共同试验数据按照GB/T6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表3。4
注：m为两次测定数据的平均值，g/t。表3
精密度
重复性限产
r=0.1506m+0.0027
r=0.0893m+0.1042
r=0.0266m+0.0216
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单位为克每吨
再现性限R
R=0.1459m+0.0126
R=0.0848m+0.1200
R=0.0434m+0.0204
SN/T4501.3—2017
微波消解仪的工作参数如表A.1。附录A
（资料性附录）
微波消解仪工作条件
表A.1微波消解仪的工作参数
消解步骤
最大功率
爬升时间
保持时间
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱仪工作条件用电感耦合等离子体质谱仪测定金、铂、钯的参考条件如表B.1。电感耦合等离子体质谱仪工作条件表B.1
工作参数
冷却气(Ar)流量
辅助气（Ar）流量
雾化气（Ar）流量
采样锥（Ni)孔径
截取锥（Ni)孔径
设定条件
工作参数
测量方式
扫描次数
停留时间/通道
每个质量通道数
总采集时间
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设定条件
SN/T4501.3—2017
还原力实验做法如下：
附录C
（资料性附录）
还原力实验
称取5g试样（第6章）、10g碳酸钠（4.1)、60g氧化铅（4.3）、5g二氧化硅（4.4）、5g硼砂（4.2）于试金中混匀。将配好料的锅置于850℃的试金电炉中，40min内缓慢升温至1000℃土20℃，随后快速升温至1160℃，保持温度稳定，熔融15min出炉。将熔融物倒人铸铁模中。冷却熔体，从熔渣中分离出铅扣。清除铅扣表面附着熔渣，称取铅扣质量。试样还原力通过式（C.1）计算得到：m21
式中：
试样还原力
还原力实验中得到的铅扣质量，单位为克（g）；还原力实验中所用的试样质量，单位为克（g）。通过式（C.2）和式（C.3)计算熔融实验中硝酸钾或者面粉的用量：m
FXm6-ms
ms-FXm6
式中：
熔融实验中硝酸钾的用量，单位为克（g）：m4
熔融实验中面粉的用量，单位为克（g）：铅扣的目标质量，以30g计算：
熔融实验中所用的试料（7.1）质量，单位为克（g）。...(C.1)
·.·.(C.3)
元素的同位素校准方程如表D.1。元素
附录D
（资料性附录）
同位素校准方程
同位素校准方程
校准方程
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0.097656*Cdil
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