SN/T 4752-2017.Textile for import and export-Method for quantitative analysis of polyester fiber mixture textiles- Melted microscope projection method.
1范围
SN/T 4752规定了在熔融状态下采用显微投影仪方法,对已去除了非聚酯纤维的混纺物中,含有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的两种或三种进行定量的分析方法。
SN/T 4752适用于含有聚酯纤维的纺织品及其制品的定量分析。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
FZ/T 01057.6纺织纤维鉴 别试验方法第6部分 熔点法
FZ/T 30003-2009 麻棉混纺产品产量分析方法-显微投影法
3原理
根据聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的熔点差异,对一种或两种纤维进行熔融后,用显微投影仪分析测量纤维的根数变化和橫截面积,从而计算相应的百分比含量。
4试剂
除另有规定外,试剂均为分析纯。
4.1 火棉胶。
4.2甘 油。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4752—2017
进出口纺织品
聚酯纤维定量分析方法
熔融/显微投影法
Textile for import and export-Method for quantitative analysis of polyesterfiber mixture textiles-Melted microscope projection method2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东检验检疫技术中心、五邑大学。本标准主要起草人：张晓利、巫莹柱、梁灌、黄海敏、黄美林、李孔兰、谢晓波SN/T4752—2017
1范围
进出口纺织品
聚酯纤维定量分析方法
熔融/显微投影法
SN/T4752—2017
本标准规定了在熔融状态下采用显微投影仪方法，对已去除了非聚酯纤维的混纺物中，含有聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）中的两种或三种进行定量的分析方法
本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品及其制品的定量分析。2
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。FZ/T01057.6纺织纤维鉴别试验方法第6部分熔点法
FZ/T30003—2009麻棉混纺产品产量分析方法-显微投影法原理
根据聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）的熔点差异，对一种或两种纤维进行熔融后，用显微投影仪分析测量纤维的根数变化和横截面积，从而计算相应的百分比含量4试剂
除另有规定外，试剂均为分析纯4.1火棉胶。
4.2甘油。
仪器和设备Www.bzxZ.net
显微熔点仪：温度要求：最高温度达300℃，精度士1℃，放大倍数50倍～200倍，显微投影仪：放大倍数200倍～500倍5.2
5.3哈式切片器。
5.4刀片。
5.5羊毛纤维束。
6载玻片。
7盖玻片。
SN/T4752—2017
试验步骤
定性分析
试样按FZ/T01057.6进行定性分析。6.2取样
按照FZ/T30003-2009中6.1.2取样。6.3纵向计数
6.3.1计数玻片制备
形切口中，用刀片（.4）将哈式切片器两端的纤维取代表性纤维样品束插人哈式切片器（5.3）的矩束切平齐，在装螺座端涂上一层火棉胶（4.1），使其平齐固定。装上切片器螺座，旋转哈式切片器螺座上的螺母约6小格~10小格，顶出纤维长度约为0.15mm~上，滴上甘油（4.2），盖上盖玻片（5.7），制成一个计数玻片mm，切取试样纤维并移至载玻片（5.6）注：均勾性和分散性直接影响检测结果，最佳的玻片是纤维无交叉重叠，参见附录A的处理样品方式已证明可以满足样品的均匀性和计数玻片中纤维的分散性要求。6.3.2计数
将计数玻片（6.3.1)移至显微熔点仪（5.1)下，记录视野内纤维数量，总数应在1000根以上。设定预置熔点、升温速度、保温温度及保温时间，启动加热当观测达到预定容点纤维熔融稳定后，记录熔融后剩余纤维根数，计数前后保持相同视野。注1：以下为PBT、PET纤维混纺定量测试控温的设置证明是可行的2℃/min~3℃/min
/auinit
-210℃
对纤维熔点值会产生影响
注2：通常载玻片比较厚，导热较慢5min）
操作时可以只用
1'C/min
233C(3min~5min)
片盖玻片托住样品，也可以使用两个盖玻片夹住样品，两个盖玻片夹持样品可以保护物镜，注意毒批样品测定定采用同样的制样方法。
注3：设置温度与玻片上的纤维实际温度会有差异，焙融温度会根据设备和试验条件等不同有所变化，试验室根据实际情况进行修正。
注4：可于升温前、熔融稳定后采集计数玻片图像，用于纤维根数计注5：生产工艺和材料的分子量等因素会对纤维熔点温度略有影响，可参见附录B给出各种聚酯纤维参考熔点、密度及熔融过程状态图。
6.4横截面积测定
6.4.1备样
取代表性纤维样品束充分松，抽取至少含有100根纤维以上的样品束与羊毛纤维束（5.5）混均成一束纤维条。
注：混合大量的羊毛，可使切片的切口平整，使聚酯纤维受到更小的挤压，减少变形，从而使其横截面容易被观测。6.4.2横截面玻片的制备
将纤维条（6.4.1)插入哈式切片器（5.3)的矩形切口中，将哈式切片器两端的纤维束切平齐后，两端均涂上一层火棉胶，使其平齐固定，装上切片器螺座，旋转哈式切片器螺座上的螺母1小格～2小格，顶2
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出试样，切取试样纤维并移至载玻片（5.6）上，滴上甘油（4.2），盖上盖玻片（5.7），轻压盖玻片，挤出切片的气泡，制成横截面玻片。
6.4.3横截面积的测定
将横截面玻片（6.4.2）移至显微投影仪（5.2）载物台上，先用小倍数物镜和目镜观测，确定不同组分纤维横截面形状。在无法明确得区分不同组分横截面形状的情况下，可根据横截面特征的纤维数量比例，结合各纤维熔融根数比例，确认各组分纤维的横截面形状。使待测的纤维置于视场中间区域，再采用放大倍数更高的目镜和物镜，使总的放大倍数达500倍在投影平面内放置一张约30cm×30cm的有坐标的描图纸，各组分聚酯纤维图像描在描图纸上，每种纤维描绘40根，描完后，计算方格的个数注1：由于聚酯纤维为合成纤维，其喷丝孔形状、拉伸倍数等加工参数都影响到纤维的横截面形状和大小，故采用实际测量横截面面积的方法比通过测定等效直径来计算其横截面面积的方法更加合理。注2：因为纤维百分含量中的公式对方格换算后引人的面积单用方格数量引人计算公式即可
可被约除，因此方格可不用进行面积换算，直接采注3：溶解纤维面积可以用总面积平均值和未熔融纤维面积结合纵向加权计数推算出来。7各组分聚酯纤维含量百分比的计算7.1两组分聚酯纤维含量百分比的计算7.1.1两组分聚酯纤维根数的计算计算熔融前混合纤维图像中的纤维根数，即为两种混合纤维的总根数N。，熔融后混合纤维图像中不熔纤维根数，即为高熔点纤维的根数4所以低熔点纤维的根数n?，见式（1)：N。
7.1.2两组分聚酯纤维含量百分比的计算.（1)
根据各组分纤维的横截面面积S、根数m、密度计算出各组分纤维的含量百分比，见式（2）和式（3）。
X,=nsipi/niSipi
22S2P2X100
X，=100X
式中：
X，——高熔点纤维的百分含量，%；S
高熔点纤维放大500倍的横截面面积的方格数，单位为个：r
高熔点纤维的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；X
低熔点纤维的百分含量，%：
低熔点纤维放大500倍的横截面面积的方格数，单位为个；P2
低熔点纤维的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm）。7.2三组分聚酯混合纤维含量百分比的计算7.2.1三组分纤维根数的计算
.（2)
（3）
计算加热熔融前纤维图片中的纤维根数，即为三种混合纤维的总根数N。，第一次加热熔融后纤维图片中不熔纤维根数，即为中、高熔点纤维的根数N1，最后加热熔融后纤维图片中不熔纤维根数，即为3
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高熔点纤维的根数n1.所以中熔点纤维的根数n为，见式（4）：n2=N-n
所以低熔点纤维的根数n3，见式（5)：n3=N-N.
7.2.2三组分聚酯混合纤维含量百分比的计算...4)
（5）
根据各组分纤维的横截面面积S、根数n、密度β计算出各组分纤维的含量百分比，见式（6）、式（7）、式（8）和式（9）：
X=SP/(Sp+S2P2+Sp)X100
X,=n2SaP2/(nSipi+n2S2P2+nSsPa)X100X3=100-Xi-X
或X=ngSap3/(niSipi+n2S2P2+Sap3）×100式中：
高熔点纤维的含量百分含量，%；高熔点纤维放大500倍的横截面面积的方格数，单位为个；高熔点纤维的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；中熔点纤维的含量百分含量，%；中熔点纤维放大500倍的横截面面积的方格数，单位为个；中熔点纤维的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm2）；低熔点纤维的含量百分含量，%；低熔点纤维放大500倍的横截面面积的方格数，单位为个：低熔点纤维的体积密度，单位为克每立方厘米（g/cm）。7.3机织物中经纬纱中各聚酯纤维含量不同时其相应含量百分比计算计算见式（10）：
P=(PrXmT+PwXmw）/(mT+mw)X100式中：
8结果分析
机织物中某组分纤维含量百分比，%；某组分纤维在机织物经纱中的含量百分比，%；某组分纤维在机织物纬纱中的含量百分比，%；机织物试样中经纱的干重，单位为克（g）：机织物试样中纬纱的干重，单位为克（g）。（6）
（8）
（9）
..（10)
试验结果以两次试验的平均值表示，平行测试结果不得超过3%，否则将进行第三个试样测试，最终试验结果以该三次测试结果的平均值表示，精确到小数点后一位数。9试验报告
试验报告如下：
本标准编号：
样品名称、规格及编号；
偏离标准情况；
使用仪器的型号；
试样中各组分纤维的含量百分比：试验日期及试验人员。
SN/T4752—2017
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A.1试剂
火棉胶
氢氧化钠溶液（1g/L~5g/L）
仪器和设备
哈氏切片器。
单面刀片。
滤纸。
抽滤装置。
超声波设备。
50mL烧杯。
砂芯漏斗。
烘箱：能保持温度为105℃土3℃制样步骤
A.3.1取样
附录A
（资料性附录）
计数试样制备方法
依据FZ/T30003—2009中6.1.2进行取样，随机抽取有代表性样品，拆成纱线（有浆料的试样先要进行退浆处理，处理后再拆成纱线），取出合并为A.3.2切片
按A.3.1取好试样纤维束插人哈氏切片器（A.2.1）的矩形切口中，用单面刀片（A.2.2）将哈式切片器两端的纤维束切平齐，在装螺座端涂上一层火棉胶（A.1.1），使其平齐固定，装上哈式切片器螺座，旋转哈式切片器螺座上的螺母约6小格～10小格，使纤维顶出长度为0.15mm～0.25mm，多次切取一定量的纤维，收集在烧杯（A.2.6）中。A.3.3超声波均匀分散
在装有切片（A.3.2)的烧杯中加人体积为约15mL的氢氧化钠溶液（A.1.2），轻轻搅拌，润湿纤维试样，多次采用超声波设备（A.2.5）超声与人工搅拌交替进行，目测检查纤维试样的分散性，直至混合纤维屑由抱合在一起的团聚状态完全转变成均勾地悬浮在溶液中的单根纤维的分散状态A.3.4抽滤
在砂芯漏斗（A.2.7）上放置一张滤纸（A.2.3），将该砂芯漏斗装在抽滤装置（A.2.4）上，先用三级水润湿滤纸，使其紧贴漏斗的砂芯，然后将制好的悬浮液（A.3.3）倒人漏斗中，抽滤，将纤维屑留在过滤6
纸上。
A.3.5烘干
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将粘附有纤维屑的滤纸放至烘箱（A.2.8)内，温度100℃烘至恒重，然后取出滤纸冷却，从冷却后的滤纸上取下干燥的纤维待进一步检测。SN/T4752—2017
附录B
（资料性附录）
聚酯纤维参考熔点、密度及熔融过程状态图B.1聚酯纤维参考熔点、密度
聚酯纤维参考熔点、密度见表B.1。表B.1
纤维名称
PET、PTT、PBT纤维的熔点、密度参考熔点值/℃
密度值/（g/cm）
注：生产工艺和材料的分子量等因素会对纤维熔点温度略有影响，以上熔点值供参考。B.2
PET、PTT、PBT纤维的熔融状态图PTT、PBT二种纤维混合物的熔融状态图，见图B.1和图B.2。B.2.1
熔融前的PTT、PBT二种纤维混合物图B.2
熔融后剩余PTT纤维（PBT已熔融）PET、PTT、PBT三种纤维混合物的熔融状态图，见图B.3和图B.4。B.2.2
熔融前的PET、PTT、PBT三种纤维混合物SN/T4752—2017
图B.4熔融后剩余PET纤维（PTT、PBT已熔融）
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