SN/T 0487-95.Method for chemical analysis of copper concentrates for import and export-Determination of copper content by iodometry.
1 主题内容与适用范围
SN/T 0487规定了进出口铜精矿中铜量的测定方法,其测定范围为15%~50%。
SN/T 0487适用于进出口铜精矿中铜量的测定。
2方法提要
试样用硝酸和硫酸分解,加氢溴酸去砷,加入氟化氢铵以消除铁的千扰,用过量的碘化钾与二价铜离子作用产生游离碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从所耗标准溶液的量计算铜的百分含量。高价砷、锑,低价铬、钒和铅、铋、钼、锰、钛等均无干扰。
3试剂
3.1 金属铜:纯度为99. 99%以上。
3.2 碘化钾。
3.3 氟化氢铵。
3.4硝酸(ρ约 1.42g/mL)。
3.5稀硝酸:500 mL/L.以500 mL硝酸(3.4)加入500mL水中,搅匀。
3.6 硫酸(ρ约1.84g/mL)
3.7 稀硫酸:500mL/L以500 mL硫酸(3.6)加入500 mL水中,并不断搅拌,冷却后,用水稀释至1L
3.8 稀硫酸:2 mL/L.以2 mL硫酸(3.7)加入500 mL水中,搅匀。
3.9 氢溴酸(p.约1.50 g/mL)
3.10稀乙酸:250 mL/L.以25 mL冰乙酸加入75 mL水中。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0487—95
上海市技术监督遗投研所
登号QT966257
进出口铜精矿化学分析方法
碘量法测定铜量
Method for chemical analysis of copperconcentrates for import and export-Determination of copper content by iodometry1995-09-06发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-01-01实施
中华人民共和国进出口商品检验行业标准进出口铜精矿化学分析方法
碘量法测定铜量
Method for chemical analysis of copperconcentrates for import and export-Determination of copper content by iodometry.1主题内容与适用范围
本标准规定了进出口铜精矿中铜量的测定方法，其测定范围为15%～50%。本标准适用于进出口铜精矿中铜量的测定。2方法提要
SN/T0487-95
代替ZBD40001--89
试样用硝酸和硫酸分解，加氢溴酸去砷，加入氟化氢铵以消除铁的干扰，用过量的碘化钾与二价铜离子作用产生游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从所耗标准溶液的量计算铜的百分含量。高价砷、锑，低价铬、钒和铅、铋、钼、锰、钛等均无干扰。3试剂
3.1金属铜：纯度为99.99%以上。3.2碘化钾。
3.3氟化氢铵。
3.4硝酸（p约1.42g/mL）。
3.5稀硝酸：500mL/L。以500mL硝酸（3.4）加入500mL水中，搅匀。3.6硫酸（p约1.84g/mL）。
3.7稀硫酸：500mL/L。以500mL硫酸（3.6）加入500mL水中，并不断搅拌，冷却后，用水稀释至1 L。
3.8稀硫酸：2mL/L。以2mL硫酸3.7)加入500mL水中，搅匀。3.9氢溴酸（p.约1.50g/mL）。
3.10稀乙酸：250mL/L。以25mL冰乙酸加入75mL水中。3.11°乙醇。
3.12淀粉溶液：1g/500mL。称取1g可溶性淀粉，置于100mL烧杯中，用少量水调成糊状，在搅拌下慢慢倒入500mL热水中，并煮沸约1min，使溶液透明，冷却。使用时配制。3.13硫氰酸钾溶液：100g/L。称取10g硫氰酸钾，溶解于100mL水中。3.14硫代硫酸钠标准溶液：20g/L。称取20g硫代硫酸钠（Na2S,O：·5HO)溶解于1L新煮沸过的冷蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠搅拌至溶解，放置暗处24h，按5.4条标定其浓度。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-09-06批准1996-01-01实施
4试样
4.1试样应通过150自筛。
SN/T0487-95
4.2试样分析前应测定其湿存水含量，用以校正铜含量的干基结果。其测定方法如下：4.2.1取已经磨细的足够量试样置于平底盘中，摊成薄层，加盖防尘，但不盖密，使空气于试样上部自由流通，在空气中平衡至少2h。4.2.2称取上述试样2～4g（精确至0.0001g），置于已恒重的称样瓶中，放入烘箱内，于105士5℃烘至恒重，干燥后的失重即为试样的湿存水含量。4.3在称取测定湿存水试样的同时，也称取品质分析试样。并按表1称取相近的试样量（精确至0.0001g)。
铜含量，%
>25~50
5分析步骤
5.1空白试验
随同试样进行空白试验。
5.2试样处理
试样量-g
5.2.1将试样（4.3)置于300mL锥形烧杯中，用10mL水润湿摇匀，使样品松散。5.2.2加入20mL硝酸（3.4），盖以表皿，在60~70℃加热约10min。注：试样中含硅量超过15%时热溶液中呈现大量的硅酸混浊状），可加入5~10mL氢氟酸（改用聚四氟乙烯烧杯),继续加热溶解。
5.2.3加入20mL稀硫酸（3.7），继续加热，待试样分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表血和杯壁，再加热蒸发直至冒白烟。若试样中含碳量较高，溶液中呈现黑渣时，则加2～5mL硝酸（3.4)和2mL硫酸3.7)，加热溶解至无黑色残渣，并继续加热蒸发至冒白烟。5.2.4加入5mL水和5mL氢溴酸（3.9），加热蒸发至冒浓白烟，稍冷，再加5mL氢溴酸和5mL稀硫酸（3.7），重复蒸发至冒浓白烟。用少量水洗涤烧杯内壁，并加热蒸发至干。5.2.5加入25mL稀硫酸（3.8），加热使盐类溶解。5.3滴定
5.3.1于上述溶液（5.2.5)中加入3g氟化氢铵（3.3)摇动，使溶解。5.3.2加入3g碘化钾（3.2），摇匀后，立即用硫代硫酸钠标准溶液（3.14)滴定至淡黄色，加入5mL淀粉指示剂溶液（3.12)，继续滴定至浅蓝色。注：试样中铅、铋含量较高时，铅、铋将与碘化钾形成金黄色络离子，为了避免误认为碘的淡黄色，需提前加入淀粉指示剂溶液，铅、铋的黄色络离子，不影响滴定终点。5.3.3加入5mL硫氰酸钾溶液（3.13），激烈振摇至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚消失，即为终点。5.4硫代硫酸钠标准溶液的标定
随同每批样品，按下列方法标定硫代硫酸钠标准溶液的滴定度。5.4.1将金属铜（3.1)浸入温热的稀乙酸（3.10)中，洗涤可能存在的表面氧化物，然后用水充分洗涤，再用乙醇冲洗数次，放置空气中使之干燥。5.4.2称取三份清洗过的金属铜（5.4.1)置于300mL锥形杯中，称取的量应接近于试样中的铜量（精确至0.0001g）。记录称取铜量为m1mz和m32
SN/T0487-—95
5.4.3各加入10mL稀硝酸（3.5)，加热溶解，然后加入5mL稀硫酸（3.7)，加热蒸发至冒烟。用少量水洗涤烧杯内壁，继续加热蒸发至干。5.4.4加入25mL稀硫酸（3.8），微热，使铜盐溶解。5.4.5以下操作按5.3.1～5.3.3进行滴定。分别记录滴定时所消耗的硫代硫酸钠的体积为V.、V。和V。5.4.6按式(1)计算其滴定度T：
（1）
取三次标定结果的平均值，保留四位有效数字，三次标定结果的差值，应不超过0.000005g/ml。6分析结果的计算
按式(2)计算铜的百分含量：
式中：T-
-硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，/mL；100Www.bzxZ.net
滴定试液所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；试样量，g:
H—试样中湿存水的百分含量；
充许差
一空白试验所得的铜的百分含量。实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：表2
附加说明：
>25~50
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人朱瑞瑛等。
（2）
SN/T0487-1995
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国标准出版社出版
1996年2月第一次印刷
1996年2月第一版
书号：155066·2-10381
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