SN/T 0546-2004
基本信息
标准号： SN/T 0546-2004
中文名称：出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0546-2004.Test method of calcium oxide , magnesium oxide and sulfur content in kieserite for export.
1范围
SN/T 0546规定了出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量的测定。
SN/T 0546适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679固体化工品采样通则(neqISO/DIS8213)
3取样与制样
3.1 取样
按GB/T 6679规定的方法。
3.2 制样
将所取样品经充分混匀,用圆锥四分法或二分器法缩分,取出约1 000 g,均分成二份，一份供检验用,一份为保留样。
颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目(筛孔0.42mm)。应注意在研磨过程中防止失水或吸水。研磨后充分混匀,装人磨口玻璃瓶中。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品,在没有其他规定时均按GB/T 603的规定制备。
4.2试剂
4.2.1 盐酸: ρ=1.19 g/ mL。
4.2.2盐酸溶液:1+9。
4.2.3氢氧化钾溶液 :200 g/L.
1范围
SN/T 0546规定了出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量的测定。
SN/T 0546适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6679固体化工品采样通则(neqISO/DIS8213)
3取样与制样
3.1 取样
按GB/T 6679规定的方法。
3.2 制样
将所取样品经充分混匀,用圆锥四分法或二分器法缩分,取出约1 000 g,均分成二份，一份供检验用,一份为保留样。
颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目(筛孔0.42mm)。应注意在研磨过程中防止失水或吸水。研磨后充分混匀,装人磨口玻璃瓶中。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品,在没有其他规定时均按GB/T 603的规定制备。
4.2试剂
4.2.1 盐酸: ρ=1.19 g/ mL。
4.2.2盐酸溶液:1+9。
4.2.3氢氧化钾溶液 :200 g/L.
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0546---2004
代替SN/T0546—1996
出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
Test method of calcium oxide, magnesium oxide and sulfurcontent in kieserite for export2004-06-01发布
中华人國民共和国銀
国家质量监督检验检疫总局
2004-12-01实施
SN/T0546—2004
本标准代替SN/T0546--1996《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法》。本标准与SN/T0546-1996相比主要差异如下：一增加了制样条款；
一指示剂由固体改为液体；
一络合滴定剂用环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液代替乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：孙书军、刘绍从、张莱、刘军、马军。原SN/T0546-1996于1996年首次发布。1范围
出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
本标准规定了出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量的测定。本标准适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾。2规范性引用文件
SN/T0546—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工品采样通则（neqISO/DIS8213）3取样与制样
3.1取样
按GB/T6679规定的方法。
3.2制样
将所取样品经充分混匀，用圆锥四分法或二分器法缩分，取出约1000g，均分成二份，一份供检验用，一份为保留样。
颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目（筛孔0.42mm）。应注意在研磨过程中防止失水或吸水。研磨后充分混匀，装人磨口玻璃瓶中。4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时均按GB/T603的规定制备。4.2试剂
4.2.1盐酸：0=1.19g/mL。
4.2.2盐酸溶液：1+9。
4.2.3氢氧化钾溶液：200g/L。
4.2.4酒石酸钾钠溶液：50g/L。4.2.5三乙醇胺溶液：1十1。
4.2.6三乙醇胺溶液：1十4。
4.2.7乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：2.5g/L。称取2.5gEGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL，滴加氢氧化钾（4.2.3）至溶液澄清透明，冷却至室温后，用水稀释至1L。
4.2.8氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH～10。4.2.9环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液：0.025mol/L，配置和标定见附录A。1
SN/T 0546—2004
4.2.10酸性铬蓝K指示液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（4.2.5)中。4.2.11萘酚绿B指示液：溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（4.2.5)中。4.3试验溶液的制备
4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水。置烧杯于电磁搅拌器上，放人搅拌子搅拌40min后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL～20mL溶液）后所得溶液为溶液A。4.3.2试验溶液B的制备
称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水、5mL盐酸（4.2.1），加热近沸搅拌溶解，冷却至室温后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL～20mL溶液）后所得溶液为溶液B。4.4氧化镁的测定
4.4.1方法提要
用酒石酸钾钠、三乙醇胺、EGTA掩蔽铁和钙离子，CyDTA络合滴定剂测定氧化镁。4.4.2分析步骤
4.4.2.1掩蔽剂EGTA加入量确定
准确移取10mL试验溶液A（4.3.1)或B（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加人70mL水、加10mL氢氧化钾（4.2.3），加2滴酸性铬蓝K指示液（4.2.10）与6滴萘酚绿B指示液（4.2.11），用EGTA溶液（4.2.7）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并过量1mL，记下毫升数，此体积数为EGTA溶液（4.2.7)掩蔽该试液中钙的加入量。4.4.2.2水溶性氧化镁含量的测定准确移取10mL试验溶液A（4.2.1），置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、再依次加人5mL酒石酸钾钠溶液（4.2.4）和5mL三乙醇胺溶液（4.2.6）、准确加入按4.4.2.1所确定的EGTA溶液（4.2.7）的加人量、再加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（4.2.8），加2滴酸性铬蓝K指示剂（4.2.10）与6滴萘酚绿B指示剂（4.2.11），用CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。4.4.2.3酸溶性氧化镁含量的测定准确移取10mL试验溶液B（4.2.2），置于250mL锥形瓶中，同4.4.2.2。4.4.2.4结果计算
水（酸）溶性氧化镁含量以氧化镁（MgO)的质量分数e(MgO)（%）表示，按式（1)计算：w(Mg0) = cV/-V) X0. 04 30 ×10...10
m×500
式中：
氧化镁的质量分数；www.bzxz.net
w(Mgo)
（1）
滴定试验溶液A或B消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vi
-空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m
-试样质量的数值，单位为克（g）；-与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c（CyDTA）=1.000mol/LI相当的、以克表示的氧化镁的质量。
计算结果保留两位有效数字。
4.4.2.5精密度
水溶性氧化镁含量
酸溶性氧化镁含量
4.5氧化钙、氧化镁总含量的测定4.5.1方法提要
水平/%
重复性（r）
SN/T0546-2004
再现性（R）
用酒石酸钾钠、三乙醇胺、掩蔽铁离子，用CyDTA络合滴定剂测定氧化钙、氧化镁总量。4.5.2操作步骤
4.5.2.1水溶性氧化钙、氧化镁总含量的测定准确移取10mL试验溶液A（4.2.1），置于250mL锥形瓶中，加人70mL水、再依次加入5mL酒石酸钾钠溶液（4.2.4）和5mL三乙醇胺溶液（4.2.6），再加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（4.2.8），加2滴酸性铬蓝K指示剂（4.2.10)与6滴萘酚绿B指示剂（4.2.11），用CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。4.5.2.2酸溶性氧化钙、氧化镁总含量的测定准确移取10mL试验溶液B(4.2.2），置于250mL锥形瓶中，同4.5.2.1。4.5.2.3结果计算
水（酸）溶性氧化钙、氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数(MgO)（%）表示，按式（2)计算：w(Mg0) = c(Vi-Va) × 0. 040 30 m×500
式中：
0.04030—
氧化镁的质量分数：
-滴定试验溶液A或B消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样质量的数值，单位为克（g）：与1.00mLCyDTA标准滴定溶液Lc(CyDTA）=1.000mol/LI相当的、以克表示的氧化镁的质量。
计算结果保留两位有效数字。
4.5.2.4精密度
水溶性氧化钙、氧化镁总含量
酸溶性氧化钙、氧化镁总含量
4.6氧化钙含量的测定
4.6.1方法提要
水平/%
重复性(r）
再现性(R）
用测定氧化钙、氧化镁总含量所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积减去相应测定氧化镁含量所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，换算成氧化钙含量。4.6.2氧化钙结果的表述
水（酸）溶性氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数(CaO)（%）表示，按式（3)计算：w(CaO) = (V-V)X0. 056 08 ×10010
m×500
*（3）
SN/T 0546--2004
式中：
w(CaO)-
氧化钙的质量分数；
测定水（酸）溶性氧化钙、氧化镁总含量消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
测定水（酸）溶性氧化镁含量消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位V
为毫升（mL）；
CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t
试样质量的数值，单位为克（g）：与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c（CyDTA）=1.000mol/L]相当的、以克表示的氧化钙的质量。
计算结果保留两位有效数字。
4.7硫含量的测定
4.7.1方法提要
用测定水溶性氧化钙、氧化镁总含量所消耗的CyDTA标准溶液的体积，计算硫的含量。4.7.2计算结果
硫含量以硫（S)的质量分数w(S)（%）表示，按式（4)计算：w(S) = c(V-Vo) × 0. 032 07
m×500
式中：
硫的质量分数：
（4）
测定水溶性氧化钙、氧化镁总含量消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位为毫升（mL）；-CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样质量的数值，单位为克（g）：-与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c(CyDTA）=1.000mo1/L]相当的、以克表示的硫的质量。
计算结果保留两位有效数字。
A.1试剂
附录A
（规范性附录）
SN/T0546--2004
0.025mol/L环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液的配制和标定A.1.1氢氧化钾溶液：200g/L。
A.1.2氢氧化钾溶液：300g/L。
A.1.3盐酸溶液：1+1。
三乙醇胺溶液：1十1。
三乙醇胺溶液：1+4。
A.1.6氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。A.1.7金属镁：纯度>99.99%。
A.1.8酸性铬蓝K指示剂溶液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（A.1.4)中。A.1.9萘酚绿B指示剂溶液：溶解0.5g萘素酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（A.1.4)中。A.20.025mol/L环已二胺四乙酸（CyDTA)标准滴定溶液的配制称取9.1g环已二胺四乙酸，置于250mL烧杯中，加适量氢氧化钾溶液（A.1.2），加热至溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.30.025mol/L环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液的标定称取约0.60g金属镁（A.1.7），精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，分次加适量盐酸（A.1.3），加热至溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取（30.00～35.00）mL该溶液于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（A.1.6），加2滴酸性铬蓝K指示液（A.1.8）与6滴萘酚绿B指示液（A.1.9），用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。环已二胺四乙酸标准滴定溶液的浓度按式（A.1)计算：mV
式中：
c(CyDTA) = (V, -V.)× 0. 024 301000
-CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；一镁溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi一滴定时消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；镁的质量的数值，单位为克（g）；（A.1)
与1.00mLCyDTA标准滴定溶液[c(CyDTA）=1.000mol/L相当的、以克表示的镁的质量。
计算结果保留四位有效数字。
SN/T0546-2004
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
SN/T0546-2004
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址bzcbs.com
电话：6852394668517548
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2004年9月第一版2004年9月第一次印刷*
书号：155066·2-15860定价8.00元告由本社发行中心调换
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代替SN/T0546—1996
出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
Test method of calcium oxide, magnesium oxide and sulfurcontent in kieserite for export2004-06-01发布
中华人國民共和国銀
国家质量监督检验检疫总局
2004-12-01实施
SN/T0546—2004
本标准代替SN/T0546--1996《出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法》。本标准与SN/T0546-1996相比主要差异如下：一增加了制样条款；
一指示剂由固体改为液体；
一络合滴定剂用环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液代替乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：孙书军、刘绍从、张莱、刘军、马军。原SN/T0546-1996于1996年首次发布。1范围
出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
本标准规定了出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量的测定。本标准适用于轻烧镁与硫酸反应而制得的硫镁矾。2规范性引用文件
SN/T0546—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6679固体化工品采样通则（neqISO/DIS8213）3取样与制样
3.1取样
按GB/T6679规定的方法。
3.2制样
将所取样品经充分混匀，用圆锥四分法或二分器法缩分，取出约1000g，均分成二份，一份供检验用，一份为保留样。
颗粒型样品及混合型样品需快速研磨至通过40目（筛孔0.42mm）。应注意在研磨过程中防止失水或吸水。研磨后充分混匀，装人磨口玻璃瓶中。4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需制剂及制品，在没有其他规定时均按GB/T603的规定制备。4.2试剂
4.2.1盐酸：0=1.19g/mL。
4.2.2盐酸溶液：1+9。
4.2.3氢氧化钾溶液：200g/L。
4.2.4酒石酸钾钠溶液：50g/L。4.2.5三乙醇胺溶液：1十1。
4.2.6三乙醇胺溶液：1十4。
4.2.7乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：2.5g/L。称取2.5gEGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL，滴加氢氧化钾（4.2.3）至溶液澄清透明，冷却至室温后，用水稀释至1L。
4.2.8氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH～10。4.2.9环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液：0.025mol/L，配置和标定见附录A。1
SN/T 0546—2004
4.2.10酸性铬蓝K指示液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（4.2.5)中。4.2.11萘酚绿B指示液：溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（4.2.5)中。4.3试验溶液的制备
4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水。置烧杯于电磁搅拌器上，放人搅拌子搅拌40min后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL～20mL溶液）后所得溶液为溶液A。4.3.2试验溶液B的制备
称取约5g试样，精确到0.2mg，置于400mL烧杯中，加200mL水、5mL盐酸（4.2.1），加热近沸搅拌溶解，冷却至室温后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤（弃去前15mL～20mL溶液）后所得溶液为溶液B。4.4氧化镁的测定
4.4.1方法提要
用酒石酸钾钠、三乙醇胺、EGTA掩蔽铁和钙离子，CyDTA络合滴定剂测定氧化镁。4.4.2分析步骤
4.4.2.1掩蔽剂EGTA加入量确定
准确移取10mL试验溶液A（4.3.1)或B（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加人70mL水、加10mL氢氧化钾（4.2.3），加2滴酸性铬蓝K指示液（4.2.10）与6滴萘酚绿B指示液（4.2.11），用EGTA溶液（4.2.7）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并过量1mL，记下毫升数，此体积数为EGTA溶液（4.2.7)掩蔽该试液中钙的加入量。4.4.2.2水溶性氧化镁含量的测定准确移取10mL试验溶液A（4.2.1），置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、再依次加人5mL酒石酸钾钠溶液（4.2.4）和5mL三乙醇胺溶液（4.2.6）、准确加入按4.4.2.1所确定的EGTA溶液（4.2.7）的加人量、再加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（4.2.8），加2滴酸性铬蓝K指示剂（4.2.10）与6滴萘酚绿B指示剂（4.2.11），用CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。4.4.2.3酸溶性氧化镁含量的测定准确移取10mL试验溶液B（4.2.2），置于250mL锥形瓶中，同4.4.2.2。4.4.2.4结果计算
水（酸）溶性氧化镁含量以氧化镁（MgO)的质量分数e(MgO)（%）表示，按式（1)计算：w(Mg0) = cV/-V) X0. 04 30 ×10...10
m×500
式中：
氧化镁的质量分数；www.bzxz.net
w(Mgo)
（1）
滴定试验溶液A或B消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vi
-空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m
-试样质量的数值，单位为克（g）；-与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c（CyDTA）=1.000mol/LI相当的、以克表示的氧化镁的质量。
计算结果保留两位有效数字。
4.4.2.5精密度
水溶性氧化镁含量
酸溶性氧化镁含量
4.5氧化钙、氧化镁总含量的测定4.5.1方法提要
水平/%
重复性（r）
SN/T0546-2004
再现性（R）
用酒石酸钾钠、三乙醇胺、掩蔽铁离子，用CyDTA络合滴定剂测定氧化钙、氧化镁总量。4.5.2操作步骤
4.5.2.1水溶性氧化钙、氧化镁总含量的测定准确移取10mL试验溶液A（4.2.1），置于250mL锥形瓶中，加人70mL水、再依次加入5mL酒石酸钾钠溶液（4.2.4）和5mL三乙醇胺溶液（4.2.6），再加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（4.2.8），加2滴酸性铬蓝K指示剂（4.2.10)与6滴萘酚绿B指示剂（4.2.11），用CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。4.5.2.2酸溶性氧化钙、氧化镁总含量的测定准确移取10mL试验溶液B(4.2.2），置于250mL锥形瓶中，同4.5.2.1。4.5.2.3结果计算
水（酸）溶性氧化钙、氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数(MgO)（%）表示，按式（2)计算：w(Mg0) = c(Vi-Va) × 0. 040 30 m×500
式中：
0.04030—
氧化镁的质量分数：
-滴定试验溶液A或B消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样质量的数值，单位为克（g）：与1.00mLCyDTA标准滴定溶液Lc(CyDTA）=1.000mol/LI相当的、以克表示的氧化镁的质量。
计算结果保留两位有效数字。
4.5.2.4精密度
水溶性氧化钙、氧化镁总含量
酸溶性氧化钙、氧化镁总含量
4.6氧化钙含量的测定
4.6.1方法提要
水平/%
重复性(r）
再现性(R）
用测定氧化钙、氧化镁总含量所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积减去相应测定氧化镁含量所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，换算成氧化钙含量。4.6.2氧化钙结果的表述
水（酸）溶性氧化钙含量以氧化钙（CaO)的质量分数(CaO)（%）表示，按式（3)计算：w(CaO) = (V-V)X0. 056 08 ×10010
m×500
*（3）
SN/T 0546--2004
式中：
w(CaO)-
氧化钙的质量分数；
测定水（酸）溶性氧化钙、氧化镁总含量消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
测定水（酸）溶性氧化镁含量消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位V
为毫升（mL）；
CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t
试样质量的数值，单位为克（g）：与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c（CyDTA）=1.000mol/L]相当的、以克表示的氧化钙的质量。
计算结果保留两位有效数字。
4.7硫含量的测定
4.7.1方法提要
用测定水溶性氧化钙、氧化镁总含量所消耗的CyDTA标准溶液的体积，计算硫的含量。4.7.2计算结果
硫含量以硫（S)的质量分数w(S)（%）表示，按式（4)计算：w(S) = c(V-Vo) × 0. 032 07
m×500
式中：
硫的质量分数：
（4）
测定水溶性氧化钙、氧化镁总含量消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液（4.2.9）的体积的数值，单位为毫升（mL）；-CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样质量的数值，单位为克（g）：-与1.00mLCyDTA标准滴定溶液［c(CyDTA）=1.000mo1/L]相当的、以克表示的硫的质量。
计算结果保留两位有效数字。
A.1试剂
附录A
（规范性附录）
SN/T0546--2004
0.025mol/L环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液的配制和标定A.1.1氢氧化钾溶液：200g/L。
A.1.2氢氧化钾溶液：300g/L。
A.1.3盐酸溶液：1+1。
三乙醇胺溶液：1十1。
三乙醇胺溶液：1+4。
A.1.6氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。A.1.7金属镁：纯度>99.99%。
A.1.8酸性铬蓝K指示剂溶液：溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液（A.1.4)中。A.1.9萘酚绿B指示剂溶液：溶解0.5g萘素酚绿B于100mL三乙醇胺溶液（A.1.4)中。A.20.025mol/L环已二胺四乙酸（CyDTA)标准滴定溶液的配制称取9.1g环已二胺四乙酸，置于250mL烧杯中，加适量氢氧化钾溶液（A.1.2），加热至溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.30.025mol/L环已二胺四乙酸（CyDTA）标准滴定溶液的标定称取约0.60g金属镁（A.1.7），精确到0.1mg，置于250mL烧杯中，分次加适量盐酸（A.1.3），加热至溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取（30.00～35.00）mL该溶液于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（A.1.6），加2滴酸性铬蓝K指示液（A.1.8）与6滴萘酚绿B指示液（A.1.9），用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。同时作空白试验。环已二胺四乙酸标准滴定溶液的浓度按式（A.1)计算：mV
式中：
c(CyDTA) = (V, -V.)× 0. 024 301000
-CyDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；一镁溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vi一滴定时消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V2
空白试验消耗CyDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；镁的质量的数值，单位为克（g）；（A.1)
与1.00mLCyDTA标准滴定溶液[c(CyDTA）=1.000mol/L相当的、以克表示的镁的质量。
计算结果保留四位有效数字。
SN/T0546-2004
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口硫镁矾中氧化钙、氧化镁及硫含量测定方法
SN/T0546-2004
中国标准出版社出版发行
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电话：6852394668517548
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2004年9月第一版2004年9月第一次印刷*
书号：155066·2-15860定价8.00元告由本社发行中心调换
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