SN/T 0735.13-1997.Essential oils , perfumery isolates and synthetics for export-Determination of total al cohols-Acetyl ation method.
1范围
SN/T 0735.13规定了用乙酰化法测定出口芳香油、单离和合成香料中总醇量的方法。
SN/T 0735.13适用于薄荷油、香茅油、香叶油等芳香油以及香叶醇、香茅醇、苯乙醇等单离和合成醇类。
SN/T 0735.13不适用于含有叔醇的芳香油。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 14454.1-93香料试样 制备
GB/T 14455.2-93精油取样方法
3原理
在乙酸钠存在下,乙酸酐对试样进行乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化后的试样,从所消耗氢氧化钾的量计算试样中的总醇含量。
4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。
4.1 乙酸酐:纯度不低于98%.
4.2无水乙酸钠:经熔融并研细。
4.3氯化钠饱和溶液。
4.4碳酸钠-饱和氯化钠溶液:称取20g无水碳酸钠,用饱和氯化钠溶液溶解并稀释至1升。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0735.13—1997
984354
出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for exportDetermination of total alcoholsAcetylation method1997-12-22发布
1998-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
SN/T0735.13—1997
本标准是对ZBY40007—86《出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法》的修订，原ZBY40007—86等效采用国际标准ISO1241：1981《香精油—乙酰化后酯值的测定以及游离醇含量和醇总含量的估定》。
ZBY40007—86由上海进出口商品检验局姚信君，陈懋英起草。本标准与前版无技术内容的改变，仅在标准格式上按照GB/T1.1--1993《标准化工作导则
单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责修订。本标准主要起草人：杨勇、李晓琪。第1
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法
Essential oils,perfumery isolates and synthetics for export-Determination of total alcohols-Acetylation method范围
SN/T0735.13-1997
代替ZBY40007-86
本标准规定了用乙酰化法测定出口芳香油、单离和合成香料中总醇量的方法。本标准适用于薄荷油、香茅油、香叶油等芳香油以及香叶醇、香茅醇、苯乙醇等单离和合成醇类。本标准不适用于含有叔醇的芳香油。2·引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T14454.1-93香料试样制备
3精油取样方法.
GB/T14455.2--93
3原理
在乙酸钠存在下，乙酸酐对试样进行乙酰化。以氢氧化钾乙醇溶液皂化乙酰化后的试样，从所消耗氢氧化钾的量计算试样中的总醇含量。4试剂
所用试剂除注明外均为分析纯。4.1乙酸酐：纯度不低于98%。
4.2无水乙酸钠：经熔融并研细。4.3氯化钠饱和溶液。
4.4碳酸钠-饱和氯化钠溶液：称取20g无水碳酸钠，用饱和氯化钠溶液溶解并稀释至1升。4.5无水硫酸镁或无水硫酸钠：经干燥并研细。4.6氢氧化钾乙醇溶液Cc（KOH）=0.5mol/LJ：取30g氢氧化钾，溶于1L95%（V/V）乙醇中，放置使澄清，过滤上层清液备用。溶液呈黄色时，应重新配制。酚酞指示剂：1g酚酥溶于100mL95%(V/V)中性乙醇中。4.7
4.8甲基橙指示剂：0.1%水溶液。4.9无水碳酸钠：基准试剂。
4.10石蕊试纸。
4.11盐酸：比重1.19。
4.12盐酸标准溶液[c(HCl)=0.5mol/LJ：量取45mL盐酸（4.11），注入1000mL蒸馏水中并按下法中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-12-22批准1998-05-01实施
SN/T0735.13-1997
标定其浓度：称取在270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠（4.9)0.8g1.0g（称准至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解；加二滴甲基橙指示剂（4.8），用盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈橙色，并按式（1)计算其浓度（M）。M=
V/1000X106/2
式中：m
5仪器
无水碳酸钠质量，g；
盐酸标准溶液的用量，mL；
碳酸钠分子量。
5.1乙酰化装置：一个100mL.圆底乙酰化烧瓶，连接一根长约1m，内径约10mm的磨口空气冷凝管，用前须干燥。
5.2加热装置：油浴或其他适当装置，能保持试样沸腾而不发生局部过热。5.3皂化装置：250mL抗碱性锥形瓶，连接一根长约1m，直径约10mm的磨口空气冷凝管。5.4移液管：50mL。
5.5分液漏斗：250mL
5.6滴定管：50mL，分刻度0.1mL。6取样
按GB/T14455.2进行。
7操作程序
7.1试样的制备
按GB/T14454.1进行。
7.2测定
取试样10mL，乙酸酐（4.1)10mL（如试样中醇的分子量较低时，需适当增加乙酸酐用量，如苯乙醇用12mL，苄醇用14mL）及无水乙酸钠（4.2）2g，置于乙酰化烧瓶（5.1）中，接上冷凝管，在加热装置（5.2）上加热，缓慢沸腾60min（薄荷油于145℃土3℃加热75min，香茅油于160℃土5℃加热120min）。然后取出冷却，加蒸馏水50mL，置40℃～50℃C水浴上加热15min，并时时振摇。冷却后全部移至分液漏斗（5.5），分层后，弃去下层酸液，加氯化钠饱和溶液（4.3)50mL，充分振荡混合，静置后弃去下层水溶液，用碳酸钠-饱和氯化钠溶液（4.4）及氯化钠饱和溶液各50mL，依次洗涤，最后用蒸馏水洗涤数次，每次为50mL（水洗时应轻摇），直至以石蕊试纸（4.10）测洗液呈中性为止。分出油层，置于25mL锥形瓶内，加人无水硫酸镁或无水硫酸钠（4.5)3g，将瓶塞紧，不时振荡，待油层澄清，过滤。称取脱水乙酰化试样2g～
3g（准确至0.0002g）于锥形瓶（5.3）中，用移液管（5.4）准确加人0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液（4.6)50mL，接上空气冷凝管，置沸水浴上加热皂化1h，取下冷却后加人蒸馏水30mL及酚酸指示剂（4.7)10滴，以0.5mol/L盐酸标准溶液（4.12)滴定。同时按上述操作程序做空白试验。
结果的表述和计算
总醇含量（以指定醇计）的质量百分数（X），按式（2)计算：X
(V-V)XMXE/1000
X(1-0.21Xe/100)X100
m-(V-V)XMX42/1000
式中：V。—空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL；2
（2）
SN/T0735.13-—1997
-滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积。mL；盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
E指定醇的分子量；
0.21乙酰基与乙酸酯重量的比数；42
1-0.21Xe/100
-乙酸酯与醇分子量的差数；
试样酯含量的百分数；
乙酰化试样的质量：
酯校正系数，香茅油的总醇含量（以香叶醇计），不将此系数项列人计算。8.2游离醇含量（以指定醇计）的质量百分数（X,）当试样酯的含量甚少，可以略而不计时，按式（3)计算：X
(V。-V))XMXE/1000
m-(V。-V)XMX0.042
式中：V。,Vi,M，m见式(2)的说明。当试样中含有相当量的酯时，则应按式（4)计算：X2
式中.EV.
试样乙酰化后酯值；
试样的酯值；
指定醇的分子量。
(EV2-EV)XM
561-0.42EV2
8.3乙酰化酯值（EV.）以每克乙酰化试样所耗氢氧化钾的毫克数表示，按式（5）计算：EV
式中：56.1-—氢氧化钾的分子量；V。,V1,M，m见式(2)的说明。
平行试验结果的允许差为0.5%。(V-V)XMX56.1
（3）
（4）
（5）
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口芳香油、单离和合成香料总醇的测定乙酰化法
SN/T0735.13—1997
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880X1230，1/16印张1/2
2字数7千字
1998年5月第一版
1998年5月第一次印刷wwW.bzxz.Net
印数1-2000
书号：155066·2-12148
定价6.00元
26610020
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。