SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法 原子吸收分光光度法 Method of determination of copper, zinc, lead, cadmium in rice for export - Atomic absorption spectrophotometry 前言 本标准的编写参考了GB/T 5009.12—1996《食品中铅的测定方法》、GB/T 5009.13—1996《食品中铜的测定方法》、GB/T 5009.14—1996《食品中锌的测定方法》、GB/T 5009.15—1996《食品中镉的测定方法》、GB/T 1.4—1988《标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定》等标准，经试验研究、筛选编制了本标准。 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁夏进出口商品检验局。本标准主要起草人：殷贺峰、范湘坚、刘文丽。 1 范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定出口大米中铜、锌、铅、镉量的方法。本标准适用于出口大米中铜、锌、铅、镉含量的测定。本标准最低检出限：火焰法铜 2ng/mL，锌 1ng/mL；石墨炉法铅 1ng/mL，镉 0.2ng/mL。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1.4—1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 3 抽样和制样 3.1 检验批 产地以不超过 200t 为一检验批，口岸装船以不超过 500t 为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 3.2 抽样数量 50件以内抽取5件； 51～100件，抽取10件； 101～500件，抽取26件； 501～1000件，抽取57件； 1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。 3.3 取样工具和方法 3.3.1 取样器：不锈钢（或硬质塑料）单管取样器，全长（包括手柄在内）530mm，外径为 10~15mm，槽口长度 370mm，口宽为 7～10mm，尖端为实心，手柄为空心。 3.3.2 盛样筒（袋），（塑料制）。 3.3.3 从堆垛的各部位按3.2取应取件数，抽袋的点要分布均匀，将取样器从米包一角依斜对角方向插入袋内，扦取样品，每包扦取有样品数量应基本一致，约 100g。 3.4 样品的缩分 从每件（或每个取样点）检取约等量的不少于 100g 的样品，混合后为原始样品，用分样器或四分法缩分出不少于 2kg 的平均样品，装入盛样器（袋）内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员签字送交实验室。 3.5 试样的制备 用分样器或四分法将平均样品（约 2kg）分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出 500g，用玛瑙球磨机或玛瑙研钵，磨成粉末（通过 60 目筛），作为实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。 注： 1. 在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化，以保证实验室样品能代表该批总样。 2. 若由于某种原因而采取不同于本规定的方法进行抽取样品，应将实际采用的方法详细记录。 4 测定 4.1 方法提要 样品于硝酸介质中，密封消化分解有机物，加入磷酸后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后铜、锌、铅、镉分别吸收 324.8nm、213.6nm、283.3nm、228.8nm 共振线，其吸收量与铜、锌、铅、镉量成正比，与标准系列比较定量。