SN/T 0778-1999
基本信息
标准号： SN/T 0778-1999
中文名称：出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 0778-1999.Method of determination of cupper ,zinc, lead ,cadmium in rice for export-Atomit absorption spectrophotometer.
1范围
SN/T 0778规定了用原子吸收分光光度法测定出口大米中铜、锌、铅、镉量的方法。
SN/T 0778适用于出口大米中铜、锌、铅、镉含量的测定。
SN/T 0778最低检出限火焰法铜2ng/mL,锌1ng/mL;石墨炉法铅1ng/mL,镉0. 2 ng/mL
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 1.4- -1988标准化工作导则化学 分析方法标准编写规定
3抽样 和制样
3.1检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船以不超过500t为-检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
3.2抽样数量
50件以内抽取5件;
51~100件,抽取10件;
101~500件,抽取26件;
501~1 000件,抽取57件;
1000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
1范围
SN/T 0778规定了用原子吸收分光光度法测定出口大米中铜、锌、铅、镉量的方法。
SN/T 0778适用于出口大米中铜、锌、铅、镉含量的测定。
SN/T 0778最低检出限火焰法铜2ng/mL,锌1ng/mL;石墨炉法铅1ng/mL,镉0. 2 ng/mL
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 1.4- -1988标准化工作导则化学 分析方法标准编写规定
3抽样 和制样
3.1检验批
产地以不超过200t为一检验批,口岸装船以不超过500t为-检验批。
同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
3.2抽样数量
50件以内抽取5件;
51~100件,抽取10件;
101~500件,抽取26件;
501~1 000件,抽取57件;
1000件以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
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标准内容
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0778-1999
出口大米中铜、锌、铅、镐的测定方法原子吸收分光光度法
Method of determination of cupper zinc,lead,cadmium in rice for export-Atomit absorption spectrophotometer1999-05-05发布
1999-08-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准此内容来自标准下载网
出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法
SN/T 0778--1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数7千字2000年3月第一版
2000年3月第一次印刷
印数12000
书号：155066·2-12877
定价6.00元
SN/T0778-1999
本标准的编写参考了GB/T5009.12—1996《食品中铅的测定方法》、GB/T5009.13-—1996《食品中铜的测定方法》、GB/T5009.14—1996《食品中锌的测定方法》、GB/T5009.15--1996《食品中镉的测定方法》、GB/T1.4一1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》等标准，经试验研究、筛选编制了本标准。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁夏进出口商品检验局。本标准主要起草人：殷贺峰、范湘坚、刘文丽。1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法
Method of determination of cupper ,zinc,lead,cadmium in rice for export-Atomit absorption spectrophotometerSN/T 0778—1999
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定出口大米中铜、锌、铅、镉量的方法。本标准适用于出口大米中铜、锌、铅、镉含量的测定。本标准最低检出限火焰法铜2ng/mL，锌1ng/mL；石墨炉法铅1ng/mL，镉0.2ng/mL。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定3抽样和制样
3.1检验批
产地以不超过200t为一检验批，口岸装船以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。3.2抽样数量
50件以内抽取5件；
51～~100件，抽取10件；
101～500件，抽取26件；
501～1000件，抽取57件；
1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。3.3取样工具和方法
3.3.1取样器：不锈钢（或硬质塑料）单管取样器，全长（包括手柄在内）530mm外径为10~15mm槽口长度370mm，口宽为7～10mm尖端为实心，手柄为空心。3.3.2盛样筒（袋），（塑料制）。3.3.3从堆垛的各部位按3.2取应取件数，抽袋的点要分布均匀，将取样器从米包一角依斜对角方向插入袋内，扦取样品，每包扦取有样品数量应基本一致，约100g。3.4样品的缩分
从每件（或每个取样点）检取约等量的不少于100g的样品，混合后为原始样品，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的平均样品，装入盛样器（袋）内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员签字送交实中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施
验室。
SN/T 0778—1999
3.5试样的制备
用分样器或四分法将平均样品（约2kg）分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用玛瑙球磨机或玛瑙研钵，磨成粉末（通过60目筛），作为实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。
1在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化，以保证实验室样品能代表该批总样。2若由于某种原因而采取不同于本规定的方法进行抽取样品，应将实际采用的方法详细记录。4测定
4.1方法提要
样品于硝酸介质中，密封消化分解有机物，加入磷酸后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后铜、锌、铅、镉分别吸收324.8nm、213.6nm、283.3nm、228.8nm共振线，其吸收量与铜、锌、铅、镉量成正比与标准系列比较定量。
4.2试剂
所用试剂为优级纯或高纯试剂，水为去离子水，其比电阻在8×1052以上。4.2.1硝酸：比重1.42。
4.2.2磷酸：比重1.69。
4.2.3盐酸：比重1.19。
4.2.46mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸（4.2.1），加水稀释至100mL。4.2.51%硝酸溶液：量取10mL硝酸（4.2.1），加水稀释至1L。4.2.61%磷酸溶液：量取10mL磷酸（4.2.2），加水稀释至1L。4.3标准溶液的配制
4.3.1铜标准溶液：精确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入6mol/L硝酸（4.2.4）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1mg铜。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。
4.3.2铜标准使用液：吸取10.0mL铜标准溶液（4.3.1），置于1000mL容量瓶中，用1%硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1ug铜，贮于聚乙烯阴凉避光处保存。4.3.3锌标准溶液：精确称取1.0000g金属锌（99.99%），溶解于10mL盐酸（4.2.3），移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升1mg锌，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。4.3.4锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准液（4.3.3），置于100mL容量瓶中，用1%硝酸（4.2.5）稀至刻度，如此再次稀释至每毫升10ug锌，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。4.3.5铅标准溶液：精确称取1.0000g金属铅（99.99%），分次加入6mol/L硝酸（4.2.4)溶液，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升1mg铅，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。
4.3.6铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准液（4.3.5），置于100mL容量瓶，加1%硝酸（4.2.5）稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1mg铅，贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。4.3.7镉标准溶液：精密称取1.0000g金属镉（99.99%），溶解于10mL盐酸（4.2.3），移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1mg镉。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。4.3.8镉标准使用液：吸取10mL镉标准溶液（4.3.7），置于1000mL容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，如此再次稀释至每毫升含0.1ug镉，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。4.4仪器
4.4.1原子吸收分光光度计（配备有空气-乙炔燃烧器、石墨炉、铜、锌、铅、镉空心阴极灯）。2
4.4.2远红外干燥箱。
SN/T0778-—1999
4.4.3高压釜（不锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐压80kg/cm以上，耐温200℃以上）。4.5测定步骤
4.5.1样品处理：称取（过60目筛孔于80℃干燥4h，贮于干燥器中）试样1.000g（精确至0.001g），置于特氟隆容器，加入硝酸（4.2.1)5mL，盖紧摇匀，放入烘箱，30min内自室温升至150℃，恒温1h，取出冷至室温，移入已加入2.5mL（4.2.6）1%的磷酸的25mL硬质刻度试管，用去离子水定容至刻度，混匀移入聚乙烯瓶中，保存测试备用，空白，标准样同样处理。4.5.2测定
4.5.2.1铜锌试液：分别吸取铜标准使用液（4.3.2)0.0,5.0，8.0，10.0，15.0,20.0mL，锌标准使用液（4.3.4)0.0.2.0,4.0,6.0，8.0，10.0mL，分别置于6个100mL容量瓶中，用1%硝酸（4.2.5）稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别含铜0.0,50，80，100，150，200ng，含锌0.0,200，400.600，8001000ng，将处理的样液、试剂空白、铜、锌测试液分别导入原子吸收仪用火焰进行测定，测定条件（见表1，也可根据仪器型号调至最佳条件），以铜锌含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。表1
灯电流
空气流量
L·min
乙炔流量
L·min
燃烧器高度
4.5.2.2铅、镉测试液：分别吸取铅标准使用液（4.3.6)各0.0，1.0，1.5,2.0，2.5，3.0mL；镉标准使用液（4.3.8）0.0，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL分别置于6个100mL容量瓶中，加10mL1%磷酸溶液（4.2.6），用1%硝酸（4.2.5）稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别含铅0.0，10，15，20，25，30ng，含0.0，1.0，1.5，2.0,2.5，3.0ng，将处理的样液，试剂空白，铅镉测试液分别导入原子吸收仪石墨炉进行测定，测定条件（见表2，也可根据仪器型号调至最佳条件），以铅、镉含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。
4.5.3计算
式中：X
灯电流
原子化
X= (A- Ao)XVX1 000
m×1000
-样品中铜、铅、锌、镉的含量，mg/kg；一测定用样液中铜、锌、铅、镉的含量，ug/mL；A。—测定试剂空白液中铜、锌、铅、镉的含量，μg/mL;m
样品重量，g；
V-样品处理液的总体积，mL。
（1）
精密度（见表3）
SN/T 0778 --- 1999
版权专有不得翻印
书号：155066：2-12877
定价：
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出口大米中铜、锌、铅、镐的测定方法原子吸收分光光度法
Method of determination of cupper zinc,lead,cadmium in rice for export-Atomit absorption spectrophotometer1999-05-05发布
1999-08-01实施
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出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法
SN/T 0778--1999
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印数12000
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SN/T0778-1999
本标准的编写参考了GB/T5009.12—1996《食品中铅的测定方法》、GB/T5009.13-—1996《食品中铜的测定方法》、GB/T5009.14—1996《食品中锌的测定方法》、GB/T5009.15--1996《食品中镉的测定方法》、GB/T1.4一1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》等标准，经试验研究、筛选编制了本标准。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁夏进出口商品检验局。本标准主要起草人：殷贺峰、范湘坚、刘文丽。1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法
Method of determination of cupper ,zinc,lead,cadmium in rice for export-Atomit absorption spectrophotometerSN/T 0778—1999
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定出口大米中铜、锌、铅、镉量的方法。本标准适用于出口大米中铜、锌、铅、镉含量的测定。本标准最低检出限火焰法铜2ng/mL，锌1ng/mL；石墨炉法铅1ng/mL，镉0.2ng/mL。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定3抽样和制样
3.1检验批
产地以不超过200t为一检验批，口岸装船以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。3.2抽样数量
50件以内抽取5件；
51～~100件，抽取10件；
101～500件，抽取26件；
501～1000件，抽取57件；
1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。3.3取样工具和方法
3.3.1取样器：不锈钢（或硬质塑料）单管取样器，全长（包括手柄在内）530mm外径为10~15mm槽口长度370mm，口宽为7～10mm尖端为实心，手柄为空心。3.3.2盛样筒（袋），（塑料制）。3.3.3从堆垛的各部位按3.2取应取件数，抽袋的点要分布均匀，将取样器从米包一角依斜对角方向插入袋内，扦取样品，每包扦取有样品数量应基本一致，约100g。3.4样品的缩分
从每件（或每个取样点）检取约等量的不少于100g的样品，混合后为原始样品，用分样器或四分法缩分出不少于2kg的平均样品，装入盛样器（袋）内，注明报验号、批号、日期等，并由取样员签字送交实中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-05-05批准1999-08-01实施
验室。
SN/T 0778—1999
3.5试样的制备
用分样器或四分法将平均样品（约2kg）分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分出500g，用玛瑙球磨机或玛瑙研钵，磨成粉末（通过60目筛），作为实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。
1在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化，以保证实验室样品能代表该批总样。2若由于某种原因而采取不同于本规定的方法进行抽取样品，应将实际采用的方法详细记录。4测定
4.1方法提要
样品于硝酸介质中，密封消化分解有机物，加入磷酸后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后铜、锌、铅、镉分别吸收324.8nm、213.6nm、283.3nm、228.8nm共振线，其吸收量与铜、锌、铅、镉量成正比与标准系列比较定量。
4.2试剂
所用试剂为优级纯或高纯试剂，水为去离子水，其比电阻在8×1052以上。4.2.1硝酸：比重1.42。
4.2.2磷酸：比重1.69。
4.2.3盐酸：比重1.19。
4.2.46mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸（4.2.1），加水稀释至100mL。4.2.51%硝酸溶液：量取10mL硝酸（4.2.1），加水稀释至1L。4.2.61%磷酸溶液：量取10mL磷酸（4.2.2），加水稀释至1L。4.3标准溶液的配制
4.3.1铜标准溶液：精确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入6mol/L硝酸（4.2.4）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1mg铜。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。
4.3.2铜标准使用液：吸取10.0mL铜标准溶液（4.3.1），置于1000mL容量瓶中，用1%硝酸溶液（4.2.5）稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1ug铜，贮于聚乙烯阴凉避光处保存。4.3.3锌标准溶液：精确称取1.0000g金属锌（99.99%），溶解于10mL盐酸（4.2.3），移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升1mg锌，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。4.3.4锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准液（4.3.3），置于100mL容量瓶中，用1%硝酸（4.2.5）稀至刻度，如此再次稀释至每毫升10ug锌，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。4.3.5铅标准溶液：精确称取1.0000g金属铅（99.99%），分次加入6mol/L硝酸（4.2.4)溶液，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升1mg铅，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。
4.3.6铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准液（4.3.5），置于100mL容量瓶，加1%硝酸（4.2.5）稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1mg铅，贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。4.3.7镉标准溶液：精密称取1.0000g金属镉（99.99%），溶解于10mL盐酸（4.2.3），移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升含1mg镉。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。4.3.8镉标准使用液：吸取10mL镉标准溶液（4.3.7），置于1000mL容量瓶中，用1%盐酸稀释至刻度，如此再次稀释至每毫升含0.1ug镉，贮于聚乙烯瓶中，阴凉避光处保存。4.4仪器
4.4.1原子吸收分光光度计（配备有空气-乙炔燃烧器、石墨炉、铜、锌、铅、镉空心阴极灯）。2
4.4.2远红外干燥箱。
SN/T0778-—1999
4.4.3高压釜（不锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐压80kg/cm以上，耐温200℃以上）。4.5测定步骤
4.5.1样品处理：称取（过60目筛孔于80℃干燥4h，贮于干燥器中）试样1.000g（精确至0.001g），置于特氟隆容器，加入硝酸（4.2.1)5mL，盖紧摇匀，放入烘箱，30min内自室温升至150℃，恒温1h，取出冷至室温，移入已加入2.5mL（4.2.6）1%的磷酸的25mL硬质刻度试管，用去离子水定容至刻度，混匀移入聚乙烯瓶中，保存测试备用，空白，标准样同样处理。4.5.2测定
4.5.2.1铜锌试液：分别吸取铜标准使用液（4.3.2)0.0,5.0，8.0，10.0，15.0,20.0mL，锌标准使用液（4.3.4)0.0.2.0,4.0,6.0，8.0，10.0mL，分别置于6个100mL容量瓶中，用1%硝酸（4.2.5）稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别含铜0.0,50，80，100，150，200ng，含锌0.0,200，400.600，8001000ng，将处理的样液、试剂空白、铜、锌测试液分别导入原子吸收仪用火焰进行测定，测定条件（见表1，也可根据仪器型号调至最佳条件），以铜锌含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。表1
灯电流
空气流量
L·min
乙炔流量
L·min
燃烧器高度
4.5.2.2铅、镉测试液：分别吸取铅标准使用液（4.3.6)各0.0，1.0，1.5,2.0，2.5，3.0mL；镉标准使用液（4.3.8）0.0，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL分别置于6个100mL容量瓶中，加10mL1%磷酸溶液（4.2.6），用1%硝酸（4.2.5）稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别含铅0.0，10，15，20，25，30ng，含0.0，1.0，1.5，2.0,2.5，3.0ng，将处理的样液，试剂空白，铅镉测试液分别导入原子吸收仪石墨炉进行测定，测定条件（见表2，也可根据仪器型号调至最佳条件），以铅、镉含量对应浓度吸光度绘制标准曲线比较。
4.5.3计算
式中：X
灯电流
原子化
X= (A- Ao)XVX1 000
m×1000
-样品中铜、铅、锌、镉的含量，mg/kg；一测定用样液中铜、锌、铅、镉的含量，ug/mL；A。—测定试剂空白液中铜、锌、铅、镉的含量，μg/mL;m
样品重量，g；
V-样品处理液的总体积，mL。
（1）
精密度（见表3）
SN/T 0778 --- 1999
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