SN/T 0562-2013.Determination of lead and copper contents in molybdenum oxide powder for export-atomic absorption method.
1范围
SN/T 0562规定了氧化钼粉中铅、铜含量的原子吸收光谱测定方法。
SN/T 0562适用于氧化钼粉中铅、铜含量的测定。测定范围为铅:0.01%~0.5%(质量分数);铜:0.01%~0.5%(质量分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T2007散装矿产品取样、制样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23768无机化工产品火焰原 子吸收光谱法通则
3方法原理
试料用盐酸硝酸混合酸溶解,用空气-乙炔火焰,采用原子吸收分光光度计.分别在283.2 nm、324.8nm波长处测量铅、铜的吸光度,标准加人法计算铅、铜的含量。试验原理详见GB/T23768。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以，上级别;所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.1硝酸:p=1. 42 g/mL.
4.2 盐酸:p=1.19 g/ mL。
4.3 盐酸-硝酸混合酸(3+1,V/V)。
4.4 硝酸(1+1,V/V)。
4.5 硝酸(1+99.V/V)。
4.6 铅标准储备溶液:1 000 μg/mL(按GB/T 602配制或直接使用有证标准物质)。
4.7铅标准溶液:移取铅标准储存溶液10.00ml(4.6)于100ml.容量瓶中,用硝酸溶液(4.5)稀释至刻度此溶液1mI含100μg铅。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0562--2013
代替SN/T0562—1996
氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法
Determination of lead and copper contents in molybdenum oxide powderforexport-atomicabsorptionmethod2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
翻全层查直心
2013-09-16实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草言
本标准代替SN/T0562—1996《出口氧化钼粉中铅、铜含量本标准与SN/T0562-1996相比，主要技术变化如下：本标准增加了试料空白溶液浓度的测定方法。本标准修改了标准名称。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郭文雷、常芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0562—1996。
原子吸收
SN/T0562-2013
测定方法》。
1范围
氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法
本标准规定了氧化钼粉中铅、铜含量的原子吸收光谱测定方法。SN/T0562--2013
本标准适用于氧化钼粉中铅、铜含量的测定。测定范围为铅：0.01%～0.5%（质量分数）：铜：0.01%~0.5%（质量分数）。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T2007散装矿产品取样、制样通则GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T23768
3无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，用空气-乙炔火焰，采用原子吸收分光光度计，分别在283.2nm、324.8nm波长处测量铅、铜的吸光度，标准加入法计算铅、铜的含量。试验原理详见GB/T23768。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上级别；所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.1硝酸：0=1.42g/ml。
4.2盐酸：p=1.19g/mL。
4.3盐酸-硝酸混合酸（3+1,V/V）。4.4硝酸(1+1,V/V)。
4.5硝酸（1+99.V/V）。
4.6铅标准储备溶液：1000μg/mL（按GB/T602配制或直接使用有证标准物质）。4.7铅标准溶液：移取铅标准储存溶液10.00ml(4.6)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）稀释至刻度.此溶液1mL含100μg铅。
4.8铜标准储备溶液：1000ug/mL（按GB/T602配制或直接使用有证标准物质）。4.9铜标准溶液：移取10.00ml.铜标准储存溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100μg铜。
SN/T0562—2013
5仪器
5.1分析天平（0.1mg）。
5.2原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯和铜空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列标准者均可使用：
a）灵敏度：在与测量试料溶液的基本相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2μg/mL。铜的特征浓度应不大于0.09#g/mlg免费标准下载网bzxz
b）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度：其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
c）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
6取样与制样
按照GB/T2007进行。试料需通过孔径0.074mm的筛网，试料需在（105土2）℃下烘干。7测定步骤
7.1测定数量
称取约0.5g试样，精确至0.1mg。做两份试料的平行测定，取其算术平均值。7.2测定
7.2.1称取0.5000g试料（6），置于100／mL锥型瓶中先后加人水20mL，盐酸-硝酸混合溶液（4.3）10ml~15mL，在电热板上加热至溶解意沸2min~3min，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，作被测试液备用。7.2.2移取4份上述溶液（7.2.1)各10mL.置于一组50mL的容量瓶中，分别加人铅标准溶液（4.7）0mL.0.50mL、1.50mL.2.50mL和铜标准溶液（4.g)0mLl0.50ml、1.50mL、2.50mL，用水稀释至刻度，混匀。
7.2.3铅的测定：使用空气-乙炔火焰，用铅空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以水调零，测量试液（7.2.2)的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加人曲线。从标准加人曲线上求出被测溶液的铅的浓度。7.2.4铜的测定：使用空气-乙炔火焰，用铜空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长324.8nm处，以水调零，测量试液（7.2.2）的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加人曲线。从标准加人曲线上求出被测溶液的铜的浓度。7.3空白实验
7.3.1在100mL锥型瓶中，先后加人水20mL，盐酸-硝酸混合溶液（4.3）10mL~15mL在电热板上加热至溶解，煮沸2min~3min，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，作被测试液备用。
7.3.2移取4份上述溶液（7.3.1)各10ml，置于一组50mL的容量瓶中，分别加人铅标准溶液（4.7）0ml0.50mL1.50ml2.50mL和铜标准溶液（4.9)0mL.0.50ml.1.50mL、2.50mL.用水稀释2
至刻度，混匀。
SN/T0562-—2013
7.3.3铅的测定：使用空气-乙炔火焰，用铅空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，以水调零，测量试液（7.3.2)的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加人曲线。从标准加人曲线上求出空白溶液的铅的浓度。7.3.4铜的测定：使用空气-乙炔火焰，用铜空心阴极灯于原子吸收分光光度计波长324.8nm处，以水调零，测量试液（7.3.2)的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加人曲线。从标准加人典线上求出空白溶液的铜的浓度8
分析结果计算和表述
按式（1)计算氧化钥粉中铅、铜的质量分数pirca
式中：
'PhuCay
(c/-c)×V×V,×10-6
氧化钼粉中铅、铜的含量（质量分数），%：X100
..（1)
从标准加入曲线上求得的被测溶液的铅（铜）的浓度，单位为毫克每毫升（ug/mL）；试料空白溶液的铅（铜）浓度，单位为毫克每毫升（ug/ml.)；试液的总体积，单位为毫升（ml.)；被测试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
移取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留小数点后两位。
精密度
精密度结果见表1。
表1测定方法的精密度
所测项目
水平范围
重现性
再现性R
SN/T0562-2013
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
氧化钼粉中铅、铜含量测定方法原子吸收法
SN/T0562-2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标出版社秦皇岛印刷厂印刷o
开本880×12301/16印张0.5
字数8千字
2013年8月第一版
2013年8月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-25682
定价14.00元
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