SN/T0550.1-1996 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口金属硅中铁、铝、钙的测定分光光度法 Determination of iron, aluminium and calcium for export silicon metal - Photometric method 1996-07-10发布 1996-12-01实施 前言 本标准依据GB/T1.1-1993《标准化工作导则》起草，并参考SN/T0001-1995规定了出口金属硅中铁、铝、钙的测定方法。本标准所用试剂为常用试剂，操作安全，分析时仅需溶解一份试样即可分别测定铁、铝、钙三元素，干扰元素加入掩蔽剂后可直接测定，无需分离。本标准具有简便、快速、准确、精密度高的特点，易于推广使用。精密度用重现性和再现性表示。本标准由中华人民共和国进出口商品检验局提出，由甘肃进出口商品检验局起草，起草人：李秀英。 1 范围 本标准规定了采用分光光度法测定出口金属硅中铁、铝、钙的方法。其中：磺基水杨酸分光光度法测定铁含量，范围0.01%~2.0%；铬天青S分光光度法测定铝含量，范围0.01%~1.20%；偶氮肿I分光光度法测定钙含量，范围0.01%~1.2%。本标准适用于出口金属硅中铁、铝、钙的测定。 2 引用标准 GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB 2881-91 工业硅技术条件 3 取样和制样 按照GB 2881-91第4.4条规定进行取样和制样。 4 试剂和材料 4.1 氢氟酸（ρ1.15g/mL） 4.2 硝酸（ρ1.42g/mL） 4.3 硫酸（1+1） 4.4 盐酸（1+3） 4.5 盐酸（1+20） 4.6 盐酸（1+60） 4.7 氨水（1+1） 4.8 氨水（1+9） 4.9 磺基水杨酸溶液10%（m/m） 4.10 2,4-二硝基酚溶液0.2%（m/m） 4.11 抗坏血酸溶液1%（m/m），用时现配 4.12 铬天青S溶液0.05%（m/m）：称取0.50g铬天青S，加水溶解后加入乙醇500mL，再用水稀释至1000mL，混匀 4.13 六次甲基四胺溶液20%（m/m） 4.14 三乙醇胺（1+1） 4.15 氢氧化钠溶液4%（m/m），贮于塑料瓶中 4.16 偶氮肿I溶液0.1%（m/m） 4.17 铁标准溶液 4.17.1 称取0.1000g高纯铁粉于300mL烧杯中，加入10mL盐酸（1+1），加数滴过氧化氢（30%），加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，每mL含0.1mg铁 4.17.2 取40.00mL上述溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，每mL含0.04mg铁 4.18 铝标准溶液 4.18.1 称取0.1000g纯铝于200mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠（10%）溶解，加入盐酸（1+1）中和至沉淀析出，再滴加盐酸至沉淀溶解并过量20mL，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，每mL含0.1mg铝 4.18.2 取25.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，每mL含0.005mg铝 4.19 钙标准溶液 4.19.1 称取经105~110℃烘至恒重的无水碳酸钙0.2497g，置于250mL烧杯中，加30mL水和10mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热溶解并煮沸2min，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，每mL含0.1mg钙 4.19.2 取20.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，每mL含0.020mg钙