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SN/T 0550.1-1996

基本信息

标准号: SN/T 0550.1-1996

中文名称:出口金属硅中铁、铝、钙的测定分光光度法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 出口 金属硅 中铁 测定 光度法

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标准简介

SN/T 0550.1-1996.Determination of iron , aluminium and calcium for export silicon metal-Photometric method.
1范围
SN/T 0550.1规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属硅中铁量,铬天青S分光光度法测定金属硅中铝量,偶氮胂I分光光度法测定金属硅中钙量。
SN/T 0550.1适用于金属硅中铁、铝、钙含量的测定方法。
适用范围:磺基水杨酸分光光度法测定铁量:0.01%~2.0%;铬天青S分光光度法测定铝量:0.01%~1.20% ;偶氮胂I分光光度法测定钙量:0.01%~1.2%.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 7729-87冶金产品化学分析分光光度法通 则
GB 2881-91工业硅技术条件
3取样和制样
按照GB 2881-91 4.4规定进行取样和制样。
4试剂和材料
4.1氢氟酸(p1. 15 g/mL)。
4.2硝酸(ρ1. 42 g/mL).
4.3硫酸(1+1)。
4.4盐酸(1+3)。
5仪器与设备
5.1分光光度计。
5.2分析天平感量0.1mg.
6测定
6.1磺基水杨酸分光光度法测定金属硅中铁量。
6.1.1方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟驱除氟,残渣用盐酸溶解,在pH8~11.5的氨性溶液中,铁( III )与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐,用吸收光度法测定其含量。

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标准内容

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0550.1--1996
上海市技术溢备赞报研究所
登设号QT973618
出口金属硅中铁、铝、钙的测定分光光度法
Determination of iron,aluminium and .calcium forexport silicon metal-Photometric method1996-07-10发布
1996-12-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN/T0550.1--1996
本标准是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则》对标准的起草与表述规则要求,并参考SN/T0001-1995规定了出口金属硅中铁、铝、钙的测定方法。本标准使用的试剂为常用试剂及常规试验室仪器,所用试剂少,无毒,安全。分析时只需溶解一份试样,即可分别测定铁、铝、钙三元素。干扰元素加入掩蔽剂后即可直接测定,无需分离。本标准具有简便,快速,准确,精密度高的特点,易于推广使用,精密度用重现性和再现性表示本标准由中华人民共和国进出口商品检验提出。本标准由中华人民共和国甘肃进出口商品检验局起草。本标准起草人李秀英。
1范围
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口金属硅中铁、铝、钙的测定分光光度法
Determination of iron,aluminium and calcium forexport silicon metal--Photometric methodSN/T0550.1-1996
本标准规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属硅中铁量,铬天青S分光光度法测定金属硅中铝量,偶氮肿I分光光度法测定金属硅中钙量。本标准适用于金属硅中铁、铝、钙含量的测定方法。适用范围:磺基水杨酸分光光度法测定铁量:0.01%~2.0%:铬天青S分光光度法测定铝量:0.01%~1.20%;偶氮肿1分光光度法测定钙量:0.01%~1.2%。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB7729一87冶金产品化学分析分光光度法通则GB2881-91工业硅技术条件
3取样和制样
按照GB2881—914.4规定进行取样和制样。4试剂和材料
4.1氢氟酸(pl.15g/mL)。
4.2硝酸(pl.42g/mL)。
4.3硫酸(1+1)。
4.4盐酸(1+3)。
4.5盐酸(1+20)。
4.6盐酸(1+60)。
4.7氨水(1+1)。
4.8氨水(1+9)。
4.9磺基水杨酸溶液10%(m/m)。4.102,4-二硝基酚溶液0.2%(m/m)。4.11
抗坏血酸溶液1%(m/m),用时现配。4.12铬天青S(进口分装)溶液0.05%(m/m):称取0.50g铬天青S置于烧杯中,加水溶解后,加乙醇500mL,用水稀释至1000mL,混匀。中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-07-10批准1996-12-01实施
4.13六次甲基四胺溶液20%(m/m)。4.14三乙醇胺(1+1)。
SN/T0550.1-1996
4.15氢氧化钠溶液4%(m/m)贮于塑料瓶中。4.16偶氮肿I溶液0.1%(m/m)。4.17铁标准溶液
4.17.1称取0.1000g高纯铁粉置于300mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),加数滴过氧化氢(30%),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.1mg铁。
4.17.2移取40.00mL铁标准溶液(4.17.1)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾,此溶液1mL含0.04mg铁。
4.18铝标准溶液
4.18.1称取0.1000g纯铝置于200mL杯中,加入10mL氢氧化钠(10%),使铝溶解,然后用盐酸(1+1)中和至沉淀析出,再滴加盐酸至沉淀溶解,并过量20mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.1mg铝。4.18.2移取25.00mL铝标准溶液(4.18.1)置于500mL容量瓶中,加入5mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.005mg铝。4.19钙标准溶液
4.19.1称取经105~110℃烘至恒重的无水碳酸钙(基准)0.2497g,置于250mL烧杯中,加30mL水,10mL盐酸(p1.19g/mL),加热溶解,煮沸2min,冷却移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.1mg钙。
4.19.2移取20.00mL钙标准溶液(4.19.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.02mg钙。
4.20本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。5仪器与设备
5.1分光光度计。
5.2分析天平感量0.1mg。
6测定
6.1磺基水杨酸分光光度法测定金属硅中铁量。6.1.1方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟驱除氟,残渣用盐酸溶解,在pH8~11.5的氨性溶液中,铁(皿)与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐,用吸收光度法测定其含量。6.1.2分析步骤
6.1.2.1测定次数
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。6.1.2.2称取试料(3)0.1~0.5g(精确至士0.0002g)置于铂皿中,加入5mL氢氟酸(4.1),缓慢滴加3~5mL硝酸(4.2),置于恒温电炉上加热至试样溶解。加入2mL硫酸(4.3),蒸发至驱尽硫酸烟,取下稍冷,沿血壁加入10mL盐酸(4.4),加热溶解盐类,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液可用于测定铁,铝、钙。6.1.2.3移取10.00mL试液(6.1.2.2)置于50mL容量瓶中,加入5mL磺基水杨酸(4.9),用氨水(4.7)中和至出现黄色,并过量2mL,用水稀释至刻度,混匀。6.1.2.4将部分显色液(6.1.2.3)移入1cm比色血中,以随同试料所做的空白试验溶液为参比,于分2
SN/T0550.1—1996
光光度计425nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.1.3空白试验
空白试验除不加试料外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。6.1.4工作曲线的绘制
移取0.00,1.00,3.00,5.00,7.00和10.00mL铁标准溶液(4.17.2),分别置于一组50mL容量瓶中,以下按分析步骤(4.1.2.3~4.1.2.4)进行测定。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6.1.5计算
按式(1)计算铁的百分含量:
Fe(%)
式中:m,从工作曲线上查得的铁量,g;V.分取试液体积,mL;
V试液总体积,mL;
试料量,g。
6.1.6精密度
重现性
r=0.0086+0.034m
6.2铬天青S分光光度法测定铝量6.2.1方法提要
再现性
R=0.0331+0.0375m
在pH5.8土0.4的盐酸溶液中,以六次甲基四胺为缓冲液,铝与铬天青S形成紫红色络合物,于分光光度计550nm处测其吸光度。
铁(Ⅱ)、钼(V)、铬(V)、铜(I)等元素有干扰,由于金属硅中除铁而外,其他的干扰元素甚微,可不予考虑,铁的干扰可用抗坏血酸还原掩蔽。6.2.2分析步骤
6.2.2.1测定次数
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。6.2.2.2移取2.00mL试液(6.1.2.2)置于50mL容量瓶中,加水稀释体积约10mL,加2滴2,4-二硝基酚(4.10),用氨水(4.8)中和至黄色出现,再用盐酸(4.5)中和至黄色刚好消失,立即补加5mL盐酸(4.6),2mL抗坏血酸(4.11),5mL铬天青S(4.12),5mL六次甲基四胺(4.13),用水稀释至刻度,混匀。于室温放置15min。
6.2.2.3将部分显色液(6.2.2.2)移入1cm比色血中,以随同试料所做的空白试验显色液为参比,于分光光度计550nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。6.2.3空白试验
空白试验除不加试料外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。6.2.4工作曲线的绘制
移取0.00,1.00,3.00,4.00和5.00mL铝标准溶液(4.18.2),分别置于一组50mL容量瓶中,用水稀释至约10mL,以下按分析步骤(6.2.2.2~6.2.2.3)进行。测量其吸光度。以铝量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6.2.5计算
按式(2)计算铝的百分含量:
AI(%) =
SN/T0550.1—1996
一从工作曲线上查得的铝量,g
式中:m
试液总体积,mL,
V,分取试液体积,mL;
试料量.g。
6.2.6精密度
重现性
r=0.012+0.018m
6.3偶氮肿1分光光度法测定钙量6.3.1方法提要
再现性
R=0.00714+0.0583m
在弱碱性溶液中偶氮脾I与钙生成红色络合物,于分光光度计570nm处测其吸光度。铁(Ⅱ)、铝(Ⅱ)对测定有干扰,采用三乙醇胺掩蔽铁、铝的干扰,于pH13时显色,不仅可使颜色稳定,且可消除少量镁的干扰。
6.3.2分析步骤
6.3.2.1测定次数
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。6.3.2.2移取10.00mL试液(6.1.2.2)置于50mL容量瓶中,加入3mL三乙醇胺(4.14)用水稀释至约25mL,加入5mL氢氧化钠(4.15),5mL偶氮肿1(4.16),用水稀释至刻度,混匀。于室温放置15min。
6.3.2.3将部分显色液(6.3.2.2)移入1cm比色血中,以随同试料所做的空白试验显色液为参比,于分光光度计570nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钙量。6.3.3空白试验
空白试验除不加试料外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。6.3.4'工作曲线的绘制
移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL钙标准溶液(4.19.2),分别置于一组50mL容量瓶中,以下按(6.3.2.2~~6.3.2.3)进行。测量其吸光度。以钙量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.3.5计算
按式(3)计算钙的百分含量:
式中:m—从工作曲线上查得的钙量,g,V试液总体积,mL
V,分取试液体积,mL;
试料量g。
(3))
6.3.6精密度
重现性
0.013+0.227m
SN/T0550.1—1996
再现性
R=0.0127+0.114m
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷中国标准出版社出版
1996年11月第一版
1996年11月第一次印刷
书号:1550662-11198
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