SN/T 0515-1995.Sulfur for export use-Determination of sel enium content-FI uorimetric method.
1适用范围
SN/T 0515规定了出口硫磺中用荧光法测定硒的含量。
SN/T 0515适用于出口硫磺中硒的测定。硒量范围:0.01~150μg/g.
2方法提要
试样经发烟硝酸分解,硒被氧化为四价和六价,以盐酸还原其中六价硒为四价。
在弱还原的酸性条件下,四价硒与2,3-二氨基蔡(DAN)反应生成发荧光的络合物4,5-苯并苤硒脑。
用环己烷萃取,在荧光分光光度计上测定荧光强度。
用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)消除金属离子干扰。
3试剂和溶液
分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等纯度水。
3.1发烟硝酸(ρ1.54)。
3.2 硝酸(ρ1.42)。
3.3 高氯酸(ρ1.6)。
3.4 盐酸(ρ1.19)。
3.5氨水(ρ0. 9)。
3.6 环己烷(ρ0.778)。
3.7 乙醇(ρ0.8)。
3.8 硒(光谱纯)。
3.9 盐酸,1mol/L溶液。
3.10 盐酸,0.1mol/L溶液。
3.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA),0.2 mol/L溶液。
3.12 盐酸羟胺,25g/L溶液。
3.13 2,3-二氨基萘(DAN),1 g/L溶液。
称取0.100g2,3-二氨基萘(DAN),置于100mL烧杯中,加入100mL盐酸(3.10),在50℃水浴上加温溶解,冷却后转入150mL分液漏斗中,以环己烷(3.6)萃取数次,每次加10mL振摇1min,静置分层后弃去有机相,直至环已烷层无色为止。处理好的2,3-二氨基萘溶液储于棕色带磨塞的玻瓶中,加环己烷覆盖表面,放入冰箱中保存。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T0515—1995
上海市技术班管产安所
登招号Q7966258
出口硫磺中硒的测定
荧光法
Sulfur for export use-Determinationof selenium content-Fluorimetric method1995-12-15发布
1996-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口硫磺中硒的测定
荧光法
Sulfur for export useDeterminationof selenium content-Fluorimetric method1适用范围
本标准规定了出口硫磺中用荧光法测定硒的含量。本标准适用于出口硫磺中硒的测定。硒量范围：0.01～150μg/g。2方法提要
SN/T0515--1995
试样经发烟硝酸分解，硒被氧化为四价和六价，以盐酸还原其中六价硒为四价。在弱还原的酸性条件下，四价硒与2，3-二氨基萘（DAN)反应生成发荧光的络合物4，5-苯并苯硒脑。
用环已烷萃取，在荧光分光光度计上测定荧光强度。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）消除金属离子干扰。3试剂和溶液
分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等纯度水。3-1发烟硝酸(pl.54)。
3.2硝酸(pl.42)。
3.3高氯酸（p1.6)。
盐酸（pl1.19）。
氨水(po.9)。
环已烷（po.778）。
乙醇（po.8)。
硒(光谱纯）。
3.9盐酸，1mol/L溶液。
3.10盐酸，0.1mol/L溶液。
3.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA），0.2mol/L溶液。3.12盐酸羟胺，25g/L溶液。
3.132,3-二氨基萘DAN)，1g/L溶液。+3H,0
称取0.100g2，3-二氨基萘（DAN），置于100mL烧杯中，加入100mL盐酸（3.10），在50℃水浴上中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-12-15批准1996-05-01实施
SN/T0515-1995
加温溶解，冷却后转入150mL分液漏斗中，以环已烷（3.6）萃取数次，每次加10mL振摇1min，静置分层后弃去有机相，直至环己烷层无色为止。处理好的2，3-二氨基萘溶液储于棕色带磨塞的玻瓶中，加环已烷覆盖表面，放入冰箱中保存。3.14硒标准溶液
3.14.1称取0.1000g硒（3.8），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加5mL硝酸（3.2)，在水浴上微热使完全溶解，并蒸发至近干。冷却后移入1000mL容量瓶用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含硒100μg。
3.14.2吸取10.0mL硒标准溶液（3.14.1），于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含硒2pg。
3.14.3吸取5.0mL硒标准溶液（3.14.2)，于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含硒0.05g。
3.15·甲酚红指示剂，2g/L乙醇（1+1)溶液。4仪器
4.1荧光分光光度计。
4.2电动离心机。
5试样
样品过80目筛并以四分法混合缩分后取出试样。6分析步骤
6.1试样分解
称取硫磺试样0.25g，精确至0.0001g，置于盖有表血的25mL高型烧杯中，滴加5mL发烟硝酸（3.1)溶解，在水浴上蒸发至无色，冷却，以细水流冲洗表皿和杯壁（当含硒量大于1.2g/g试样的溶液，以水稀释，定容后吸取含硒量小于0.3μg分液），加1mL高氯酸（3.3），搅勾，在电炉上低温加热，直至冒白烟5min，冷却，沿杯周壁滴加1mL盐酸（3.4），搅勾，盖上表血置于沸水浴中保持30min，冷却，以细水流冲洗表血和杯壁。
6.2测定
于上述试样分解完全的烧杯中，加入0.2mLEDTA溶液（3.11),2.5mL盐酸羟胺溶液（3.12），加1滴甲酚红指示剂（3.15），以氨水（3.5）和盐酸溶液（3.9、3.10）调节至橙色（pH1.5～2），以水稀释至10mL，加入3mLDAN溶液（3.13），搅勾，置于沸水浴中保持7min，冷却后转入已预先置5.0mL环已烷（3.6）的25mL纳氏比色管中，加盖后振摇5min，静置分层后吸取环已烷层于10mL离心管中，在2000~4000r/min离心5min使溶液透明后，转入1cm石英血在荧光分光光度计上测定荧光强度。激发光波长380nm，发射荧光波长520nm。同时进行空白试验。在工作曲线上查出对应的硒量（g）。6.3工作曲线的绘制
分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硒标准溶液（3.14.3），置于25mL高型烧杯中，加2mL发烟硝酸（3.1）。以下操作与试样步骤相同。以荧光强度值（减掉零浓度溶液的荧光强度值）为纵坐标，对应的硒量（μg）为横坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算和表示
硒含量以pg/g表示，按下式计算：2
式中：ml-
SN/T0515—1995
Se含量（μg/g）=）
一从工作曲线上查得试液中硒含量，ag：从工作曲线上查得试剂空白中硒含量，ug：试样量，g；
f—一含硒量大于1.2μg/g试样的溶液定容体积为吸取分液体积的倍数，若无此操作步骤，f=l。
精密度
精密度以μg/g表示，
水平范围
附加说明：
重复性r
r=0.001562+0.05739m
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局起草。本标准主要起草人张国平、何文利。再现性R
logR=-1.001+0.8098logm
SN/TO51bzxZ.net
中国标准出版社出版中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1996年5月第一版 1996年5月第一次印刷书号：155066·2-10614630
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