中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T0515—1995 出口硫磺中硒的测定 荧光法 Sulfur for export use - Determination of selenium content - Fluorimetric method 1995-12-15 发布 1996-05-01 实施 1 适用范围 本标准规定了出口硫磺中用荧光法测定硒的含量。适用于出口硫磺中硒的测定，硒含量范围为 0.01～150μg/g。 2 方法提要 试样经发烟硝酸分解，硒被氧化为四价和六价，盐酸还原其中六价硒为四价。在弱还原的酸性条件下，四价硒与 2,3-二氨基萘（DAN）反应生成发荧光的络合物。用环己烷萃取，在荧光分光光度计上测定荧光强度，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用于消除金属离子干扰。 3 试剂和溶液 分析操作用分析纯试剂和二次蒸馏水或同等纯度水。 3.1 发烟硝酸 3.2 硝酸 3.3 高氯酸 3.4 盐酸 3.5 氨水 3.6 环己烷 3.7 乙醇 3.8 硒（光谱纯） 3.9 盐酸 1 mol/L 3.10 盐酸 0.1 mol/L 3.11 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）0.2 mol/L 3.12 盐酸羟胺 25 g/L 3.13 2,3-二氨基萘（DAN）1 g/L，用环己烷萃取处理并储存于棕色玻瓶中 3.14 硒标准溶液，分级稀释至每毫升含硒 100 μg、2 μg 和 0.05 μg 3.15 甲酚红指示剂，2 g/L 乙醇溶液 4 仪器 4.1 荧光分光光度计 4.2 电动离心机 5 试样 样品过 80 目筛并以四分法混合缩分后取出试样。 6 分析步骤 6.1 试样分解 称取硫磺试样 0.25 g，置于高型烧杯中，滴加 5 mL 发烟硝酸溶解，在水浴上蒸发至无色，冷却后以水冲洗杯壁。加 1 mL 高氯酸，在电炉低温加热 5 min，冷却，沿杯壁滴加 1 mL 盐酸，盖上表面置于沸水浴保持 30 min，冷却并冲洗杯壁。 6.2 测定 于试样分解完成的烧杯中，加入 0.2 mL EDTA 溶液、2.5 mL 盐酸羟胺溶液、1 滴甲酚红指示剂，用氨水和盐酸调至橙色（pH1.5～2），水稀释至 10 mL，加入 3 mL DAN 溶液，搅拌后置于沸水浴 7 min，冷却后转入预置 5 mL 环己烷的 25 mL 纳氏比色管，加盖振摇 5 min，静置分层后吸取环己烷层至离心管，在 2000~4000 r/min 离心 5 min 后转入 1 cm 石英比色皿测定荧光强度，激发光波长 380 nm，发射光波长 520 nm，同时进行空白试验，通过工作曲线查出硒含量。 6.3 工作曲线绘制 分别吸取不同体积的硒标准溶液，按方法稀释测定荧光强度，绘制硒含量与荧光强度的标准曲线。