SN/T 0736.15-2013.Test method of import and export fertilizers- Part 15 : Simultaneous determination of arsenic and mercury content by microwave-assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 0736.15规定了化把中砷、汞含量的微波消解原子荧光光谱同时测定方法。
SN/T 0736.15适用于化肥中砷.汞含量的检测，砷的最低测定限为0.21μg/g,汞的最低测定限为0.02μg/g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8571复混肥料 实验室样 品制备
3方法提要
试样经微波消解后,在盐酸硝酸混酸介质中,先用硫脉抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，然后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中的砷和更被还原为氢化砷气体和永蒸气,用氩气为载气导人原子化器中,于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷汞原子的荧光强度，分析化肥中砷和汞的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,仅使用确认为分析纯及以上的试剂,水为二次蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硼氢化钾。
4.2 氢氧化钠。
4.3 硫脲。
4.4 抗坏血酸。
4.5重铬酸钾。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0736.15—2013
进出口化肥检验方法
第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量
Test method of import and export fertilizers-Part 15:Simultaneousdetermination of arsenic and mercury content by microwave-assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分：第1部分：取样和制样；
第2部分：水分的测定；
第3部分：粒度的测定；
第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量：第5部分：氮含量的测定；
第6部分：磷的测定；
第7部分：钾含量的测定；
第8部分：缩二脲含量的测定；
第9部分：氯含量的测定；
第10部分：游离酸的测定；
第11部分：自动分析仪测定氮含量：第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素、铬、镉、汞、铅：第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钻、镍的含量：第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子：第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定碑、汞含量。本部分为SN/T0736的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：闵红、刘曙、金樱华、蒋海宁、屠虹、周海明。SN/T0736.15—2013
进出口化肥检验方法
第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量
化肥中砷、汞含量的微波消解-原子荧SN/T0736的本部分规定了化
本部分适用于化肥中碑、汞含量的检测，碑的最低测定限为0.21g2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是活SN/T0736.15—2013
无光谱同时测定方法。
汞的最低测定限为0.02μg/g。
期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。复混肥料实验室样品制备
GB/T8571
3方法提要
试样经微波消解后，在盐酸-硝酸混后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中中
器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测定种
4试剂和材料
质中，先
用硫腺-抗坏血
酸预还原五价的砷为三价的碑，然家被还
原为氢化砷气体和汞蒸气，用氩气为载气导入原子化汞原子的荧光强度，分析化肥中碑和汞的含量。除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上的试剂水为二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1
硼氢化钾。
氢氧化钠。
硫腺。
4.4抗坏血酸。
重铬酸钾。
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸（p=1.19g/mL)。
4.850%盐酸-硝酸混酸（1+1）：准确移取100mL盐酸（4.7）和100mL硝酸（4.6），用水稀释至400mL，棕色瓶储存。
4.9硝酸（1+9）。
4.10硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠（4.2），用水溶解后，加入10.0g硼氢化钾（4.1），加去离子水稀释到500mL，现用现配。4.11硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L）：分别称取硫脲（4.3）、抗坏血酸（4.4)各10.0g，用水溶解并稀释到200mL，现用现配。
4.12碑标准储备溶液（1000μg/mL）：可溯源到国家标准物质。SN/T0736.15-2013
4.13汞标准储备溶液（1000μg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.14汞标准储备溶液（20μg/mL）：于100mL容量瓶中，加人0.0500g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解后，加人2mL汞标准储备溶液（4.13）、5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。4.15神、汞双元素标准储备溶液（砷100μg/mL、汞2μg/mL）：于100mL容量瓶中，加人0.0500g重铬酸钾（4.5）.用水溶解后，准确移人10mL砷标准储备溶液（4.12）、10mL汞标准储备溶液（4.14）5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。4.16神、汞双元素标准工作溶液（砷1μg/mL、汞20ng/mL）：准确移取1mL碑、汞双元素标准储备溶液（4.15）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇勾，现用现配。仪器与设备
双道原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用碑、汞空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到以下指标：
稳定性：仪器稳定后，30min内漂移<5%：检测限.≤校准曲线的线性：As在050ng/mL范围内，Hg在0~1.0ng/mL范围内，标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上。双道原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。5.2微波消解仪，配有100mL消解罐，其工作条件参见附录B。5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4氩气：纯度大于99.99%。
注实验室所用消解罐、容量瓶等均用硝酸（1+9）（4.9）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干、备用。6分析步骤
所有分析试样应通过1.0mm孔径筛，符合GB/T8571规定，同时进行两份试料的平行测定。6.2试料溶解
准确称取0.1g（精确到0.1mg）试料于100mL消解罐中，加人10mL50%盐酸-硝酸混酸（4.8），反应缓和后，装人外罐，旋紧密封，置于微波消解仪中，按设定的微波消解程序进行消解（消解条件应根据消解仪及压力罐的不同而需验证其合适性，工作条件参见附录B），至消解完全。消解液冷却后，将消解液转移人50mL容量瓶中，并用10mL水分3次冲洗消解罐，加人硫脲-抗坏血酸溶液（4.11)10mL，用水稀释至刻度，摇勾，静置0.5h，待测定。6.3空白实验
随同试料做空白实验。
6.4标准工作曲线配制
分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL1.00mL、2.50mL砷、汞双元素标准工作溶液（4.16）于50mL容量瓶中，加人5mL50%盐酸-硝酸混酸（4.8）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.11），用水稀释至刻度，摇勾，静置0.5h，待测定。2
6.5测定
SN/T0736.15—2013
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态，依次对标准溶液（6.4）、样品空白溶液（6.3）和试料溶液（6.2）进行测定。每个试料同时测定2次，取其平均值若测定结果超出标准曲线的线性范围，则需要对待测溶液进行稀释后重新测定：准确移取6.2中待测溶液5.00mL于50mL容量瓶中，加人5mL50%盐酸-硝酸混酸（4.8）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.11)，用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5h，重新测定。7结果的计算与表述
7.1结果计算
按式（1)分别计算砷、汞的含量：(r-c)×V
XFX10-3
式中：
各被测元素的含量，单位为微克每克（ug/g）；G
从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；样品空白溶液中各被测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：测试溶液的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）；
试验溶液的稀释倍数。
7.2结果表述
以两次平行测定的平均值为测定结果，测定结果保留到小数点后2位。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表1函数关系式进行计算：表1重复性
8.2再现性
水平范围
3.87~40.44
0.20~0.72
单位为微克每克
重复性限
r=0.0398m+0.1005
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不超过再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R）按表2函数关系式进行计算：3
SN/T0736.15-2013
再现性
水平范围
3.87~40.44
0.20~0.72
单位为微克每克
再现性限R
R=0.1439m-0.4736
仪器参数
灯主电流/mA
灯辅助电流/mA
负高压/V
原子化器高度/mm
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（ml/min）
测量方式
读数方式
载流（硝酸溶液）浓度/%
硼氢化钾溶液浓度/%
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
仪器工作条件
标准曲线法
数为5.0
体积分
数为2.0
SN/T0736.15—2013
SN/T0736.15—2013
附录B
（资料性附录）
微波消解仪工作条件
预置温度/℃
微波消解仪工作条件
升温时间/minWww.bzxZ.net
恒温时间/min
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口化肥检验方法
第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定碑、汞含量
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中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2013年8月第一版
印张0.75
字数14千字
2013年8月第一次印刷
印数1-1600
书号：1550662-25722
定价16.00元
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