SN/T 0873-2000.Fast test method for lead and cadmium extracted from ceramics for import and export.
1范围
SN/T 0873规定了进出口瓷器、炻器、陶器与食物接触面铅、镉含量的快速溶出方法.判定方法、抽样规定及检验步骤。
SN/T 0873适用于进出口日用瓷器、炻器、陶器铅、镉含量的快速溶出和应用原子吸收分光光度计方法测定。
2原理与方法
用4%(V/V)乙酸溶液,在(22±2)℃温度浸泡1 h±2 min萃取陶瓷制品表面溶出的铅和镉,用原子吸收分光光度计进行测定。测定值对照表1和表2推断铅镉溶出量是否超标。
3化学试剂
3.1水:蒸馏水或相应纯度脱离子水。
3.2 氧化镉(CdO):优级纯。
3.3 4%(V/V)乙酸溶液:取40mL密度1.05kg/L的冰乙酸用蒸馏水稀释至1000mL,本溶液使用时配制。
4标准溶液配制
4.1  1000μg/mL铅标准溶液
精确称取硝酸铅[Pb(NO3)2]1.5985 g,置于400 ml.烧杯中,用40mL密度为1.05kg/L冰乙酸温热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4.2 100pg/mL铅标准溶液
用10mL移液管准确移取浓度1000μg/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中,以4% (V/V)乙酸溶液稀释至刻度,摇匀。

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 08732000
进出口陶瓷铅、镐溶出量
快速检验法
Fast test method for lead and cadmium extracted fromceramics for import and export2000-06-22发布
2000-11-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口陶瓷铅、镐溶出量
快速检验法
SN/T0873-2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印
印张1/2字数8千字
开本880×12301/16
2000年9月第一版 2000年9月第一次印刷印数1-2000
书号：155066·2-13262
定价6.00元
SN/T0873-2000
本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准ZBY24001-88《出口陶瓷铅、镉出量快速检验方法》的修订，对原标准中浸取液温度、化学计算及浸泡时间等内容进行了完善和修改。本标准采用国际标准ISO6486/1/2《与食物接触陶瓷制品铅、镐溶出量检验方法/允许极限》GB/T35341990《日用陶瓷铅、镉溶出量测定方法》，利用大量数据，应用回归分析技术，以表格对照形式，判断最终检验结果。
本标准自实施之日起，同时代替ZBY24001-1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检验疫局。本标准主要起草人：于庆龙、赵淑忠、刘文欣。1范围
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快速检验法
Fast test method for lead and cadmium extracted fromceramics for import and exportSN/T 0873-2000
代替ZBY24001-88
本标准规定了进出口瓷器、炳器、陶器与食物接触面铅、镉含量的快速溶出方法、判定方法、抽样规定及检验步骤。
本标准适用于进出口日用瓷器、炳器、陶器铅、含量的快速溶出和应用原子吸收分光光度计方法测定。
2原理与方法
用4%（V/V）乙酸溶液，在（22土2）℃温度浸泡1h士2min萃取陶瓷制品表面溶出的铅和镉，用原子吸收分光光度计进行测定。测定值对照表1和表2推断铅镉溶出量是否超标。表1
快速方法
对应常规方
法标准限量
快速方法限量
对应常规方法标准限量
3化学试剂
铅快速溶出限量
镉快速溶出限量
3.1水：蒸馏水或相应纯度脱离子水。3.2硝酸铅[Pb（NO）］：优级纯。3.3氧化镉（CdO）：优级纯。
3.4冰乙酸（CH.COOH)：分析纯，密度为1.05kg/L，避光保存。0.32
3.54%（V/V）乙酸溶液：取40mL密度1.05kg/L的冰乙酸用蒸馏水稀释至1000mL，本溶液使用时配制。
4标准溶液配制
4.11000μg/mL铅标准溶液
精确称取硝酸铅[Pb（NO3）2］1.5985g，置于400mL烧杯中，用40mL密度为1.05kg/L冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施
4.2100μg/mL铅标准溶液
SN/T 0873—2000
用10mL移液管准确移取浓度1000μg/mL的铅标准溶液10mL于100mL容量瓶中，以4%（V/V）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。4.3铅标准系列溶液
分别用相应合适的移液管准确移取0.3，0.5，1.0，2.0，3.04.0,5.0，6.0，7.0,10.0mL浓度为100ug/mL的铅标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，以4%（V/V）乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含铅0.3,0.5，1.0,2.0,3.04.0,5.0，6.0,7.0,10.0μg。4.41000ug/mL镉标准溶液
精确称取氧化（CdO)1.1423g，置于400mL烧杯中，用40mL密度为1.05kg/L的冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。4.510ug/mL镐标准溶液
用10mL移液管准确移取浓度1000ug/mL镉标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4%（V/V）乙酸溶液稀释到刻度，摇匀。4.6镉标准系列溶液
分别用相应合适的移液管准确移取0.30，0.50，1.002.00，3.00，4.00，5.00，10.00mL浓度为10ug/mL镉标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，以4%（V/V）到溶液稀释至刻度。该溶液每毫升分别含镉0.030.050.10,0.20,0.30,0.50,1.00μg。5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计：要求仪器特征浓度铅为0.25μg/mL1%（波长283.3nm）镉为0.02μg/mL1%（波长228.8nm）。
5.2铅、镉空心阴极灯。
5.3硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器皿。6抽样与样品处置
6.1器型分类：按制品浓度分为扁平制品、空心制品。6.1.1扁平制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的陶瓷器Ⅲ。6.1.2空心制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度大于等于25mm的陶瓷器Ⅲ。空心制品根据其容量大小又分为：
a)大空心制品：容量大于等于1.1L；b)小空心制品：容量小于1.1L。6.2抽样数量
不论批量大小，每批每类器型均取形状大小、表面装饰相同的6件产品进行检验。6.3样品的制备
6.3.1清洗
试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布措拭表面，用水反复冲洗，然后用蒸馏水或相应纯度脱离子水清洗干净，在干燥箱或无尘处干燥。清洗后的试样浸泡面不得用手触摸。6.3.2样品漫泡
将4%（V/V）乙酸溶液注入试样，直至离溢出口5mm处为止（容积小于20mL的试样注液至溢出口），测定浸泡液的体积（V），准确到士2%。6.3.3浸泡环境条件
温度（22士2）℃，浸泡时间1h士2min，用适当的工具将试样遮盖，以防溶液蒸发。遮盖物不得与被测试样直接接触而密封良好。在浸泡镉时应避免光照。6.3.4萃取液的提取
SN/T 0873-2000
提取萃取液时，应用移液管反复吸入一放出三次，或用硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液混匀目的。混匀时应避免浸泡液的损失及测试面的损伤。混匀后定量吸出萃取液移入聚氯乙烯容器中保存，一般吸出10mL为宜。并尽快进行测定，以免溶液中的铅、镉被器壁吸附。
7检验方法
7.1检测步骤
7.1.1仪器校准
按仪器说明书仔细调整仪器，使其特征浓度达到5.1的规定。7.1.2粗测
取第4.3条和第4.6条标准系列溶液，以最高浓度的溶液分别与萃取液比较测定，如果萃取液中铅含量高于10.0μg/mL或镉含量高于1.00μg/mL应抽取部分萃取液用4%（V/V）乙酸溶液稀释至铅含量低于10.0μg/mL或镉含量低于1.00μg/mL。萃取液中铅、镐含量测定可在以下三种方法中任选一种进行。7.1.2.1直接比较法
根据粗测的大小，选用第4.3条或第4.6条中浓度接近的铅镉标准溶液与试样液进行跟随比较测定，记下每份溶液三次以上绝对吸收值（A)读数，取平均值，用式（1)计算：C
式中：c-萃取溶液的铅或含量，ug/mL；Co——标准溶液的铅或镉含量，μg/mL；A。——标准溶液测得的绝对吸收率；A-萃取溶液测得绝对吸收率；
F-溶液稀释倍数。
7.1.2.2紧密内插法
按粗测溶液的大致含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液三次以上的绝对吸收率（A)读数，取平均值，用式（2)计算：A-A(c2—i)+ci
A2—A1
式中：c-萃取液铅或镉的含量.ug/mL；A-萃取液铅或的绝对吸收率；
A1较低浓度标准溶液的绝对吸收率；A2—较高浓度标准溶液的绝对吸收率；C2-—较高浓度标准溶液的浓度，ug/mL；C1-—较低浓度标准溶液的浓度，μg/mL。7.1.2.3标准曲线法
+·（2)
将配制好一系列含有试样基体［4%（V/V）乙酸溶液的标准溶液在原子吸收分光光度计上测定，记录其标准溶液的浓度和对应浓度的绝对吸收率（A），以标准溶液绝对吸收率（A)为纵坐标，以铅、镉相对应浓度（ug/mL）为横坐标，绘制标准曲线。再测定试样溶液的绝对吸收率，由标准曲线上查得试样溶液的浓度。7.2计算
7.2.1空心制品铅、镉溶出量的计算SN/T 0873--2000
空心制品铅、镉溶出量是直接按式（1）、式（2)计算，以每毫升微克表示。7.2.2扁平制品铅、镉溶出量的计算方法同7.2.1。7.2.3精度
铅结果精确到0.001mg/L。
结果精确到0.0001mg/L。
8检验结果的判定
8.1判定方法
将检测结果对照表1、表2分别判定铅、镉是否达到1h快速溶出量水平。8.2检验报告
检验报告包括下列内容：
a）送样单位、抽样人、送检日期；b）试样名称、编号、要求测试项目：c）测试标准编号及名称；
d）测试结果：
e）测试者、审核者签名、测试单位盖章：f）结果报出日期；
g）其他对测试结果有关的说明。版权专有不得翻印
书号：155066：2-13262
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