中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0132—92 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法 Method for determination of parathion residue in grain for export 1992-12-25发布 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-05-01实施发布 本标准规定了出口荞麦中对硫磷残留量的抽样和测定方法，适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批：每检验批最多不超过1500件，同一检验批商品应具有相同特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。 2.2 样本大小： 50件及以下抽取5件； 51～100件抽取10件； 101～500件抽取42件； 501～1000件抽取72件； 1000件以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。 2.3 抽样工具和方法：按规定数量从堆垛不同部位抽取包件，用取样器从包装一角沿对角线插入抽样，各包样品混匀作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，再缩分得1kg实验室样品。 2.4 试样制备：实验室样品去皮后粉碎至全部通过20目筛，用四分法缩分得均匀样品两份（每份250g）作为试样。试样需密封并标注品名、日期、垛位、报验号、申请单位及取样人。抽样过程中应防止污染或样品性质变化。 3 测定方法 3.1 方法提要：试样加入内标物及活性碳、氧化铝后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解，采用气相色谱仪（火焰光度检测器）测定，内标法定量。 3.2 试剂和材料：二氯甲烷、丙酮（均为分析纯重蒸馏），中性氧化铝（650℃灼烧后干燥备用），活性碳（酸洗及丙酮洗涤后烘干），对硫磷及内标物（二嗪磷）标准品纯度≥99%。标准溶液用丙酮配制。 3.3 仪器设备：气相色谱仪（火焰光度检测器）、微量注射器（10μL）、旋转蒸发器、蒸发瓶、锥形瓶等。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取及净化：称取20.0g试样于锥形瓶中，加入中性氧化铝、活性碳及二氯甲烷振荡提取30min，过滤后残渣多次洗涤，合并滤液后旋蒸近干，用丙酮溶解供色谱测定。 3.4.2 色谱测定条件：采用填充柱气相色谱法，柱温约185℃～190℃，进样口温度220℃～240℃，检测器温度240℃～250℃，载气为高纯氮，配合氢气与空气作为检测气体。 3.4.2.2 色谱测定：取样液与标准工作溶液进行对比测定。 3.5 空白试验：按相同步骤进行试剂空白试验。