SN/T 3341-2012
基本信息
标准号： SN/T 3341-2012
中文名称：石膏板中硫化物含量的测定亚甲基蓝分光光度法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3341-2012.Determination of sulfide in gypsum plasterboard-Methylene blue spectrophotometric method.
1范围
SN/T 3341规定了亚甲基蓝分光光度法测定石膏板中硫化物的含量。
SN/T 3341适用于石膏板中硫化物含量的测定。
测定范围:石膏板中硫化物含量(以硫化氢计算)为0.50μg/g~80.00μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方 法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21297实验室玻璃仪器_ 互换 锥形磨砂接头
3方法提要
试样用盐酸溶液分解硫化物产生的硫化氢用乙酸镉缓冲溶液吸收,形成硫化镉沉淀,加人硫酸溶液生成硫化氢,硫化氢与对氨基土甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。用分光光度计比色定量。
4试剂
除非另有规定,所有试剂均为分析纯,试验用水为GB/T6682中规定的二级水或以上规格。
4.1 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.2硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
4.3乙酸(ρ=1. 05 g/mL).
4.4硫酸镉。
4.5氢氧化钠。
4.6聚乙烯醇磷酸铵。
4.7对氨基二甲基苯胺盐酸盐。
4.8 三氯化铁。
4.9磷酸氢二铵。
1范围
SN/T 3341规定了亚甲基蓝分光光度法测定石膏板中硫化物的含量。
SN/T 3341适用于石膏板中硫化物含量的测定。
测定范围:石膏板中硫化物含量(以硫化氢计算)为0.50μg/g~80.00μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方 法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21297实验室玻璃仪器_ 互换 锥形磨砂接头
3方法提要
试样用盐酸溶液分解硫化物产生的硫化氢用乙酸镉缓冲溶液吸收,形成硫化镉沉淀,加人硫酸溶液生成硫化氢,硫化氢与对氨基土甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。用分光光度计比色定量。
4试剂
除非另有规定,所有试剂均为分析纯,试验用水为GB/T6682中规定的二级水或以上规格。
4.1 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.2硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
4.3乙酸(ρ=1. 05 g/mL).
4.4硫酸镉。
4.5氢氧化钠。
4.6聚乙烯醇磷酸铵。
4.7对氨基二甲基苯胺盐酸盐。
4.8 三氯化铁。
4.9磷酸氢二铵。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3341—2012
石膏板中硫化物含量的测定
分光光度法
亚甲基蓝
Determination of sulfide in gypsum plasterboard-Methylene blue spectrophotometric method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3341—2012
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：魏红兵、杨丽飞、王素梅、高博、苏明跃、陈广志。I
1范围
石膏板中硫化物含量的测定
分光光度法
亚甲基蓝
本标准规定了亚甲基蓝分光光度法测定石膏板中硫化物的含量。本标准适用于石膏板中硫化物含量的测定。测定范围：石膏板中硫化物含量（以硫化氢计算）为0.50pg/g～80.00μg/g。2规范性引用文件
SN/T3341—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21297实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样用盐酸溶液分解硫化物产生的硫化氢用乙酸缓冲溶液吸收，形成硫化镉沉淀，加人硫酸溶液生成硫化氢，硫化氢与对氨基≠甲基苯腰溶液和三氯化铁溶液作用，注成亚甲基蓝。用分光光度计比色定量。
4试剂
除非另有规定，所有试剂均为杂析纯，试验用水为GB/T6682中规定的二级水或以上规格。4.1
盐酸（p=1.19g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
乙酸（p=1.05g/mL）。
硫酸镉。
氢氧化钠。
聚乙烯醇磷酸铵。
对氨基二甲基苯胺盐酸盐。
三氯化铁。
磷酸氢二铵。
碘酸钾，一级。
硫代硫酸钠。
碳酸钠。
淀粉。
SN/T3341--2012
碘化钾。
4.15碘。
4.16硫化钠。
4.17甘油。
3盐酸（1+1)。
硫酸（1+1）。
4.20磷酸-丙酮溶液：0.02mol/L。4.21吸收液：称量4.3g硫酸镉（4.4）、0.3g氢氧化钠（4.5）以及10g聚乙烯醇磷酸铵（4.6)分别溶于水中，将三种溶液混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮手冰箱中可保存1周。4.22对氨基二甲基苯胺储备液：量取50mL硫酸（4.2）缓慢加人30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐（4.7)溶于硫酸溶液中。贮于冰箱中，可保存1年。4.23对氨基二甲基苯胺使用液：量取2.5mL对氨基二甲基苯胺储备液（4.22），用硫酸溶液（4.19）稀释至100mL。
4.24三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（4.8）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。
4.25混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液（4.23）和1滴（0.04ml）三氯化铁溶液（4.24）的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。4.26磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵（4.9）溶于水中，并稀释至100ml.。4.27碘酸钾标准溶液1/6mol/L：准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾（4.10），溶于水中，移人1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.280.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（4.11)溶于新煮沸冷却后的水中，加人0.2g碳酸钠（4.12），并稀释至1L，贮存于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一周后，标定浓度。标定方法：准确量取25.00mL0.1mol/L碘酸钾标准溶液（4.27），于250mL碘量瓶中，加人75mL新煮沸冷却水，再加3g碘化钾（4.14）和10mL乙酸（4.3）。摇匀后，暗处放置3min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.28）滴定析出的碘至淡黄色。再加1mL0.5%淀粉溶液（4.33），呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所消耗硫代硫酸钠的体积。重复做两次滴定，所用硫代硫酸钠溶液体积和误差不超过0.05mL，硫代硫酸钠溶液的浓度按式（1)计算：N=0.1X25.00
式中：
N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V-——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。+（）
4.29C.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：准确吸量100mL0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.28），用新煮沸冷却后的水稀释至1L。
4.300.1mol/L碘溶液：称量40g碘化钾（4.14），溶于25mL水中，再称量12.7g碘（4.15），溶于碘化钟溶液中，并用水稀释至1L。移人棕色瓶中，暗处贮存。4.310.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL0.10mol/L碘溶液（4.30)于1L棕色容量瓶中，另称量18g碘化钾（4.14)溶于少量水中，移人容量瓶中，用水稀释至刻度。4.32硫化氢标准溶液：取硫化钠晶体（4.16），用少量水清洗表面，用滤纸吸干，称量0.71g硫化钠晶体，溶于新煮沸冷却的水中，再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后，立即用新煮沸冷却的水稀释成1.00mL含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用。2
SN/T3341—2012
标定方法：精确吸量20.00mL0.01mol/L碘的标准溶液（4.31)于250mL碘量瓶中。加90mL水，加1mL盐酸溶液（4.18），准确加人10.00mL硫化氢标准溶液（4.32），混匀，放在暗处3min。再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.29)滴定至浅黄色，加1mL新配制的0.5%淀粉溶液（4.33）呈蓝色，用少量水冲洗瓶的内壁，再继续滴定至蓝色刚刚消失（由于有硫生成，使溶液呈微浑浊色。此时，要特别注意滴定终点颜色突变）。读出所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时另取10mL水做空白滴定，各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05mL。硫化氢浓度按式（2)计算。2-V
式中：
c一硫化氢的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vz一空白滴定所用硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）：V，一一样品滴定所用硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）；N-一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；17硫化氢的当量。
4.330.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉（4.13），加5mL水调成糊状后，再加人100mL沸水中，并煮沸2min～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。5仪器
分析天平：感量0.1mg。
5.2具塞比色管：10mL。
分光光度计：配备1cm比色Ⅲ，波长范围覆盖665cm。5.3
抽提烧瓶（A）：容积150mL，有34/35锥形磨口接口。5.5
减速调节器(B)。
5.6冷凝器（C)：有效长度22cm左右，有14/23锥形插口，14/23接口以及10/19侧插口。5.72
分液漏斗（D）：容积100mL，有14/23锥形插口，活塞及14/23瓶塞。5.8吸收管（E)：有10mL刻度线，并配有黑色避光套。5.9
空气采样器（F）：流量范围0.2L/min～2L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。5.10硫化物测定装置：5.5～5.9所用玻璃仪器均用磷酸-丙酮溶液（4.20)涂渍后，烘干，备用。按图1组装。允许使用功能相同的仪器取代上述仪器。所有的磨口接口都要遵从GB/T21297中的要求，并在组装前用甘油（4.17)密封。
SN/T3341—2012
分液漏斗D
冷凝器C
6分析步骤
减速调节器B
由提烧瓶
吸收管E
硫化物测定装置
空气采样泵F
6.1试样制备：将样品研磨后筛分，取粒度小于0.25mm样品在干爆器中放置2h以达到平衡。称取0.5g~1g试样，精确到0.000
名。独立地进行两次称量，取其平均值6.2试样消解：将试样置于抽提烧瓶(5.4)中用少许水润湿，将8mL吸收液加入吸收管（5.8)，组装实验装置，将空气采样器流速调节为03L/in，从分液漏斗(o.7)中向抽提烧瓶(5.4)中缓慢加人盐酸溶液（4.18)40mL，缓慢加热至微沸，并保特30min量40mrin，终止加热后，将吸收管（5.8)内吸收液转移至具塞比色管（5.2)中。
6.3试样分析：将6.3的吸收液在6h内按照用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度。同时，用8mL未采样的吸收液（4.21）作试剂空白的测定。若样品溶液的吸光度超过标准曲线范围，可将样品溶液用吸收液稀释后测定吸光度。6.4标准溶液工作曲线配制：在6个具塞比色管中分别移取8mL吸收液，分别加人0、0.1、0.2.0.4、0.6.0.8mL硫化氢标准工作溶液（4.32），立即倒转摇勾，各管立即加人1mL混合显色液（4.25），加盖倒转，缓缓混合均勾，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液（4.26），摇匀以排除Fe3+的颜色。用1cm比色皿，以水作参比，在波长665nm处测定吸光度。以硫化氢含量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线方程。7结果计算
按式（3)计算硫化物的含量（以硫化氢计），数值以微克每克（μg/g）表示，结果保留两位小数。X_(ml-mo）xRx10-
（3）
式中：
8精密度
试样中硫化物（以硫化氢计)的含量，单位为微克每克（μg/g)；从标准曲线上查得试样溶液中硫化氢的质量，单位为微克（g）：从标准曲线上查得空白溶液中硫化氢的质量，单位为微克（μg）：样品溶液的稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）。
SN/T3341-2012
由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验-按照-CB/T16379.2进行统计，结果见表1。表1方法精密度
水平范围
0.50~80.00
重复性限产
y=0:0921x+6.0375
单位为微克每克（ug/g）
再现性限R
y=0.5445.ao.6837
SN/T3341-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
石膏板中硫化物含量的测定
分光光度法bzxZ.net
SN/T3341—2012
亚甲基蓝
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2013年7月第一版
反2013年7月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066+2-25339
定价16.00元
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石膏板中硫化物含量的测定
分光光度法
亚甲基蓝
Determination of sulfide in gypsum plasterboard-Methylene blue spectrophotometric method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3341—2012
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：魏红兵、杨丽飞、王素梅、高博、苏明跃、陈广志。I
1范围
石膏板中硫化物含量的测定
分光光度法
亚甲基蓝
本标准规定了亚甲基蓝分光光度法测定石膏板中硫化物的含量。本标准适用于石膏板中硫化物含量的测定。测定范围：石膏板中硫化物含量（以硫化氢计算）为0.50pg/g～80.00μg/g。2规范性引用文件
SN/T3341—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21297实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头3方法提要
第2部分：确定标准测量方法重复试样用盐酸溶液分解硫化物产生的硫化氢用乙酸缓冲溶液吸收，形成硫化镉沉淀，加人硫酸溶液生成硫化氢，硫化氢与对氨基≠甲基苯腰溶液和三氯化铁溶液作用，注成亚甲基蓝。用分光光度计比色定量。
4试剂
除非另有规定，所有试剂均为杂析纯，试验用水为GB/T6682中规定的二级水或以上规格。4.1
盐酸（p=1.19g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
乙酸（p=1.05g/mL）。
硫酸镉。
氢氧化钠。
聚乙烯醇磷酸铵。
对氨基二甲基苯胺盐酸盐。
三氯化铁。
磷酸氢二铵。
碘酸钾，一级。
硫代硫酸钠。
碳酸钠。
淀粉。
SN/T3341--2012
碘化钾。
4.15碘。
4.16硫化钠。
4.17甘油。
3盐酸（1+1)。
硫酸（1+1）。
4.20磷酸-丙酮溶液：0.02mol/L。4.21吸收液：称量4.3g硫酸镉（4.4）、0.3g氢氧化钠（4.5）以及10g聚乙烯醇磷酸铵（4.6)分别溶于水中，将三种溶液混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮手冰箱中可保存1周。4.22对氨基二甲基苯胺储备液：量取50mL硫酸（4.2）缓慢加人30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐（4.7)溶于硫酸溶液中。贮于冰箱中，可保存1年。4.23对氨基二甲基苯胺使用液：量取2.5mL对氨基二甲基苯胺储备液（4.22），用硫酸溶液（4.19）稀释至100mL。
4.24三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（4.8）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。
4.25混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液（4.23）和1滴（0.04ml）三氯化铁溶液（4.24）的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。4.26磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵（4.9）溶于水中，并稀释至100ml.。4.27碘酸钾标准溶液1/6mol/L：准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾（4.10），溶于水中，移人1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.280.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（4.11)溶于新煮沸冷却后的水中，加人0.2g碳酸钠（4.12），并稀释至1L，贮存于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一周后，标定浓度。标定方法：准确量取25.00mL0.1mol/L碘酸钾标准溶液（4.27），于250mL碘量瓶中，加人75mL新煮沸冷却水，再加3g碘化钾（4.14）和10mL乙酸（4.3）。摇匀后，暗处放置3min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.28）滴定析出的碘至淡黄色。再加1mL0.5%淀粉溶液（4.33），呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所消耗硫代硫酸钠的体积。重复做两次滴定，所用硫代硫酸钠溶液体积和误差不超过0.05mL，硫代硫酸钠溶液的浓度按式（1)计算：N=0.1X25.00
式中：
N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V-——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。+（）
4.29C.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：准确吸量100mL0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.28），用新煮沸冷却后的水稀释至1L。
4.300.1mol/L碘溶液：称量40g碘化钾（4.14），溶于25mL水中，再称量12.7g碘（4.15），溶于碘化钟溶液中，并用水稀释至1L。移人棕色瓶中，暗处贮存。4.310.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL0.10mol/L碘溶液（4.30)于1L棕色容量瓶中，另称量18g碘化钾（4.14)溶于少量水中，移人容量瓶中，用水稀释至刻度。4.32硫化氢标准溶液：取硫化钠晶体（4.16），用少量水清洗表面，用滤纸吸干，称量0.71g硫化钠晶体，溶于新煮沸冷却的水中，再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后，立即用新煮沸冷却的水稀释成1.00mL含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用。2
SN/T3341—2012
标定方法：精确吸量20.00mL0.01mol/L碘的标准溶液（4.31)于250mL碘量瓶中。加90mL水，加1mL盐酸溶液（4.18），准确加人10.00mL硫化氢标准溶液（4.32），混匀，放在暗处3min。再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（4.29)滴定至浅黄色，加1mL新配制的0.5%淀粉溶液（4.33）呈蓝色，用少量水冲洗瓶的内壁，再继续滴定至蓝色刚刚消失（由于有硫生成，使溶液呈微浑浊色。此时，要特别注意滴定终点颜色突变）。读出所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时另取10mL水做空白滴定，各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05mL。硫化氢浓度按式（2)计算。2-V
式中：
c一硫化氢的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vz一空白滴定所用硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）：V，一一样品滴定所用硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）；N-一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；17硫化氢的当量。
4.330.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉（4.13），加5mL水调成糊状后，再加人100mL沸水中，并煮沸2min～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。5仪器
分析天平：感量0.1mg。
5.2具塞比色管：10mL。
分光光度计：配备1cm比色Ⅲ，波长范围覆盖665cm。5.3
抽提烧瓶（A）：容积150mL，有34/35锥形磨口接口。5.5
减速调节器(B)。
5.6冷凝器（C)：有效长度22cm左右，有14/23锥形插口，14/23接口以及10/19侧插口。5.72
分液漏斗（D）：容积100mL，有14/23锥形插口，活塞及14/23瓶塞。5.8吸收管（E)：有10mL刻度线，并配有黑色避光套。5.9
空气采样器（F）：流量范围0.2L/min～2L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。5.10硫化物测定装置：5.5～5.9所用玻璃仪器均用磷酸-丙酮溶液（4.20)涂渍后，烘干，备用。按图1组装。允许使用功能相同的仪器取代上述仪器。所有的磨口接口都要遵从GB/T21297中的要求，并在组装前用甘油（4.17)密封。
SN/T3341—2012
分液漏斗D
冷凝器C
6分析步骤
减速调节器B
由提烧瓶
吸收管E
硫化物测定装置
空气采样泵F
6.1试样制备：将样品研磨后筛分，取粒度小于0.25mm样品在干爆器中放置2h以达到平衡。称取0.5g~1g试样，精确到0.000
名。独立地进行两次称量，取其平均值6.2试样消解：将试样置于抽提烧瓶(5.4)中用少许水润湿，将8mL吸收液加入吸收管（5.8)，组装实验装置，将空气采样器流速调节为03L/in，从分液漏斗(o.7)中向抽提烧瓶(5.4)中缓慢加人盐酸溶液（4.18)40mL，缓慢加热至微沸，并保特30min量40mrin，终止加热后，将吸收管（5.8)内吸收液转移至具塞比色管（5.2)中。
6.3试样分析：将6.3的吸收液在6h内按照用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度。同时，用8mL未采样的吸收液（4.21）作试剂空白的测定。若样品溶液的吸光度超过标准曲线范围，可将样品溶液用吸收液稀释后测定吸光度。6.4标准溶液工作曲线配制：在6个具塞比色管中分别移取8mL吸收液，分别加人0、0.1、0.2.0.4、0.6.0.8mL硫化氢标准工作溶液（4.32），立即倒转摇勾，各管立即加人1mL混合显色液（4.25），加盖倒转，缓缓混合均勾，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液（4.26），摇匀以排除Fe3+的颜色。用1cm比色皿，以水作参比，在波长665nm处测定吸光度。以硫化氢含量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线方程。7结果计算
按式（3)计算硫化物的含量（以硫化氢计），数值以微克每克（μg/g）表示，结果保留两位小数。X_(ml-mo）xRx10-
（3）
式中：
8精密度
试样中硫化物（以硫化氢计)的含量，单位为微克每克（μg/g)；从标准曲线上查得试样溶液中硫化氢的质量，单位为微克（g）：从标准曲线上查得空白溶液中硫化氢的质量，单位为微克（μg）：样品溶液的稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）。
SN/T3341-2012
由8个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验-按照-CB/T16379.2进行统计，结果见表1。表1方法精密度
水平范围
0.50~80.00
重复性限产
y=0:0921x+6.0375
单位为微克每克（ug/g）
再现性限R
y=0.5445.ao.6837
SN/T3341-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
石膏板中硫化物含量的测定
分光光度法bzxZ.net
SN/T3341—2012
亚甲基蓝
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2013年7月第一版
反2013年7月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066+2-25339
定价16.00元
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