中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3341-2012 石膏板中硫化物含量的测定 分光光度法 亚甲基蓝 Determination of sulfide in gypsum plasterboard - Methylene blue spectrophotometric method 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 2013-07-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，起草单位为中华人民共和国天津出入境检验检疫局，主要起草人包括魏红兵、杨丽飞、王素梅、高博、苏明跃、陈广志。 1 范围 本标准规定了亚甲基蓝分光光度法测定石膏板中硫化物的含量。适用于石膏板中硫化物含量的测定，测定范围为0.50 μg/g～80.00 μg/g（以硫化氢计算）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 - GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T 21297 实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头 3 方法提要 使用盐酸分解硫化物产生硫化氢，硫化氢用乙酸缓冲溶液吸收，形成硫化镉沉淀，再加入硫酸生成硫化氢，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。使用分光光度计比色定量。 4 试剂 除非另有规定，所有试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的二级水或以上。 4.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 4.3 乙酸（ρ=1.05 g/mL） 4.4 硫酸镉 4.5 氢氧化钠 4.6 聚乙烯醇磷酸铵 4.7 对氨基二甲基苯胺盐酸盐 4.8 三氯化铁 4.9 磷酸氢二铵 4.10 碘酸钾，一级 4.11 硫代硫酸钠 4.12 碳酸钠 4.13 淀粉 4.14 碘化钾 4.15 碘 4.16 硫化钠 4.17 甘油 4.18 盐酸（1+1） 4.19 硫酸（1+1） 4.20 磷酸-丙酮溶液（0.02 mol/L） 4.21 吸收液：称量4.3 g硫酸镉、0.3 g氢氧化钠及10 g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于水中混合，振摇均匀并稀释至1 L，使用前振摇均匀，可保存1周 4.22 对氨基二甲基苯胺储备液：量取50 mL硫酸缓慢加人30 mL水，冷却后溶解12 g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，可保存1年 4.23 对氨基二甲基苯胺使用液：量取2.5 mL储备液，用盐酸稀释至100 mL 4.24 三氯化铁溶液：称量100 g三氯化铁溶于水中，稀释至100 mL，过滤后使用 4.25 混合显色液：使用时按1 mL对氨基二甲基苯胺使用液与1滴（0.04 mL）三氯化铁溶液混合，现用现配，有沉淀应弃之 4.26 磷酸氢二铵溶液：称量40 g溶于水中，稀释至100 mL 4.27 碘酸钾标准溶液（1/6 mol/L）：准确称量3.5668 g碘酸钾，溶于水并稀释至1 L 4.28 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称量25 g硫代硫酸钠溶于煮沸冷却水中，加0.2 g碳酸钠稀释至1 L，浑浊应过滤，放置一周后标定浓度，标定方法为使用0.1 mol/L碘酸钾溶液滴定析出的碘至终点，重复两次