SN 0139-92.Method for determination of dithiocarbamate residues in grain for export.
1主题内容与适用范围
SN 0139规定了出口玉米中二硫代氨基甲酸酯残留量的抽样和测定方法。
SN 0139适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯(包括代森锌.福美双等)残留量的检验。
SN 0139不适用于二硫化碳薰蒸过的玉米。
2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200 t为一检验批,口岸装船前以不超过500t为一检验批。
同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2样本大小
2.2.1袋装
50件以下,抽取5件,不足5件者全部抽取;
51~100件,每增加10件增抽1件,不足10件者以10件计:
101~500件,每增加100件增抽8件,不足100件者以100件计:
501~1000件,每增加100件增抽6件,不足100件者以100件计:
1001~5000件,每增加100件增抽3件,不足100件者以100件计:
5000件以上,每增加100件增抽1件,不足100件者以100件计.
2.2.2散装
粮堆高度不超过2m.按粮堆面积划区设点,每区面积不得超过50㎡,在中心和距边缘约1m处的四角设五个点。每增加一个抽样区,增设三个点。
2.3 抽样工具和方法
2.3.1 抽祥工具
a.长度1m,2m,3m的双套管取样器;
b.分样器;
c. 盛样器:气密性容器。
2.3.2抽样方法
2袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数,被抽袋要分布均匀将取样器从袋口一角向对角插入袋内抽取祥品。
b散装按 2.2.2设定的抽样点,逐点抽取样品。

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0139-92
出口粮谷中二硫代氨基
甲酸酯残留量检验方法
Method for determination of dithiocarbamateresidues in grain for export1992-12-25发布
中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-05-01实施
中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中二硫代氨基
甲酸酯残留量检验方法
Method for determination of dithiocarbamateresidues in grain for export1主题内容与适用范围
本标准规定了出口玉米中二硫代氨基甲酸酯残留量的抽样和测定方法。SN 0139—92
代警ZBB31015-88
本标准适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯（包括代森锌，福美双等）残留量的检验。本标准不适用于二硫化碳煎蒸过的玉米，2抽样和制样
2.1检验批
产地以不超过200为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格，等级等。2.2样本大小
2.2.1#装
50件以下，抽取5件，不足5件者全部抽取：51100件，每增加10件增抽1件，不足10件者以10件计：101500件，每增加100件增抽8件，不足100件者以100件计！501一1000件，每增加100件增拍6件，不足100件者以100件计：1001~5000件，每增加100件增抽3件，不足100件者以100件计：5000件以上，每增加100件增抽1件，不足100件者以100件计。2.2.2散装
粮堆高度不超过2m.接粮堆面积划区设点，每区面积不得超过50m在中心和距边缘约1m处的四角设五个点，每增加一个抽样区，增设三个点2.3抽样工具和方法
2.3.1抽样工具
长度1m.2m.3m的双套管取样器：b.分样器：
盛样器，气密性容器.
2.3-2抽样方法
袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，被抽袋要分布均勾。将取样器从装口一角向对角插人袋内抽取样品。
b.散装按2.2.2设定的抽样点，逐点抽取样品。2.4试样的制备
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施
SN0139-92
从每件（或每个取样点）抽取等量的，不少于100g的样品，混合后用分样器（或四分法）缩分出不少于2kg的原始样品，装人盛样器内。注明品名，报验号，批号，抽样时间、抽样地点等，并由抽样人封识尽快送交实验室。www.bzxz.net
当样品送达实验室后应尽快制备试样并进行分析，但如不能马上进行分析，就不要制备试样。试样不用粉碎，混匀后直接按3.4.1操作。2.5样品保存
样品取回后，不是当日检验，应在密闭容器中冷藏。注，在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化，3测定方法
3.1方法提要
试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分解，定量释散出二硫化碳，取液上气体用气相色谱法定二硫化碳含量。3.2试剂和材料
3.2.1丙酮：分析纯，在测试条件下不含与二硫化碳的色谱峰有干扰的物质。3.2.2盐酸溶液（5mol/L）量取浓盐酸（分析纯）430mL稀释至1000mL。3.2.3氧化亚锡溶液：溶解15氧化亚锡（分析纯）于适量盐酸溶液（3.2.2）中井用盐酸溶液稀释至1L
二硫化碳标准溶液：准确称取0.4~0.6g二硫化碳（分析纯，经重蒸增）于装有少量丙酮的3.24
50mL容量瓶内，以丙酮定容。临用前可再用丙酮稀释到适用浓度。3.3仅器和设备
3.3.1气相色仅配备有电子俘获检测器。3.3.2顶空瓶，250mL，可以用250mL血浆瓶，配有丁字胶塞和铝盖代替。3.3.3气密性注射器：100250L，3.3.4微量注射器：10~100μL。3.3.5恒温水浴。
3.4测定步薪
试样前处理
在试样制备好以后，立即称取试样25g于项空瓶（3.3.2）中。b.向顶空瓶中加氯化亚锡溶液（3.2.3)100mL，迅速密封顶空瓶。c将顶空瓶置于80士2C水浴（3.3.5）中加热1h，每隔15min取出用力振播一次（注意，不要将内容物避到胶塞上）。
3.4.2测定
3.4.2.1色谱条件
a色谱柱玻聘柱，2m×2.6mm（内径），填充物为20%（m/m）OV-101徐于GasChromQ（80m100筛自上
b柱温度：60℃.
c.进样口和检测器温度：200C。d.载气：高纯氮，纯度>99.99%，40mL/min。3.4.2.2色谱测定
用气密性注射器（3.3.3）取顶空瓶内气体10~100L立即注人气相色谐仅（3.3.1），与含量最近的标准二施化碳气比较峰高并按第3.6计算二硫化碳含量。3.4.3标准二硫化碳气的制备
SN0139-92
取几个顶空瓶用水代替试样重复3.4.1中ab的操作，用微量注射器向各个项空瓶内注人不同量的二硫化碳标准落液使其覆益适当的含量范围，然后进行3.4.1中c和3.4.2.2的操作。3.5空白试验
用水代替试样按3.4.1和3.4.2.2所列步骤进行。3.6结果计算
用色请效据处理机或技下式计算农药残留量：式中：工样品中二硫代氨基甲酸酯含量（以CS，计）.mg/kgmA一试样顶空气中二硫化碳峰高，mm！A一标准顶空气中二硫化碳峰高，mm：E一一制备标准二硫化碳气时向项空瓶中加人的二硫化碳的质量，g一试样的质量·g。
注计算结果需将空白值扣除，
二硫代氧基甲酸酯残留量一般以代森锌量计，一分子代南锌在酸游演中产生二分子二破化质。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国河南、湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人杨冀州、卢康全。
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