中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0139—92 出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法 Method for determination of dithiocarbamate residues in grain for export 1992-12-25发布，1993-05-01实施 发布单位：中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口玉米中二硫代氨基甲酸酯残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米中二硫代氨基甲酸酯（包括代森锌、福美双等）残留量的检验。本标准不适用于经过二硫化碳熏蒸处理的玉米。 2 抽样和制样 2.1 检验批：产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批内商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装抽样：50件以下抽取5件，不足5件全部抽取；51~100件每增加10件增抽1件；101~500件每增加100件增抽8件；501~1000件每增加100件增抽6件；1001~5000件每增加100件增抽3件；5000件以上每增加100件增抽1件，不足部分按比例计。 2.2.2 散装抽样：粮堆高度不超过2m，按区域划分抽样点，每区面积不超过50m²，在中心及四角设点抽样。 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具包括双套管取样器（1m、2m、3m）、分样器、盛样器及气密性容器。 2.3.2 抽样方法：袋装样品按规定位置均匀抽取；散装样品按设定点逐点抽取。 2.4 试样制备：每件或每点取等量样品（不少于100g），混合后缩分至不少于2kg原始样品，密封标识后送检。样品可直接混匀后分析，无需粉碎。 2.5 样品保存：若不能当日检验，应密闭冷藏保存，防止污染与变质。 3 测定方法 3.1 方法提要：试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，使二硫代氨基甲酸酯分解并释放二硫化碳，通过气相色谱法测定其含量。 3.2 试剂与材料 包括丙酮、盐酸溶液（5mol/L）、氧化亚锡溶液及二硫化碳标准溶液等。 3.3 仪器设备 气相色谱仪（配电子捕获检测器）、顶空瓶、气密性注射器、微量注射器及恒温水浴等。 3.4 测定步骤 3.4.1 试样前处理：称取25g试样置于顶空瓶中，加入氧化亚锡溶液100mL并密封，在80±2℃水浴中加热1h，每15min振摇一次。 3.4.2 测定条件：采用填充色谱柱（20% OV-101/Gas Chrom Q），柱温60℃，进样口与检测器200℃，载气为高纯氮（>99.99%），流速40mL/min。 用气密性注射器取顶空瓶气体10~100μL注入气相色谱仪进行测定，并与标准溶液比较定量分析。