SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3352—2012 进出口建筑用粘接剂中磷酸酯类增塑剂的测定 Determination of phosphate plasticizers in adhesives used in building for import and export 2012-12-12发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 2013-07-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、蔡延平、林睿、葛秀秀、林海霞、林伟靖、黄龙。 1 范围 本标准规定了进出口建筑用粘接剂中六种磷酸酯类增塑剂（三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三-(2-氯乙基)磷酸酯、三-(2-乙基己基)磷酸酯、三苯基磷酸酯）含量的测定方法，包括第一法气相色谱-质谱法（GC-MS）和第二法气相色谱法（GC）。其中气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中上述六种磷酸酯类增塑剂含量的测定。 2 气相色谱-质谱法（GC-MS） 2.1 原理 试样用甲醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱法测定和确证，外标法定量。 2.2 试剂和材料 2.2.1 甲醇：色谱纯。 2.2.2 磷酸酯类增塑剂标准品包括：三甲基磷酸酯（TMP）、三乙基磷酸酯（TEP）、三丁基磷酸酯（TBP）、三-(2-氯乙基)磷酸酯（TCEP）、三-(2-乙基己基)磷酸酯（TEHP）、三苯基磷酸酯（TPP），纯度均≥97%，CAS号分别为512-56-1、78-40-0、126-73-8、115-96-8、78-42-2、115-86-6。 2.2.3 标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取六种磷酸酯类增塑剂标准品各0.10 g，置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容。储备液于0℃～4℃保存，有效期2个月。 2.2.4 标准工作溶液：由标准储备液稀释获得适用浓度。 2.2.5 有机相滤膜：0.22 μm。 2.3 仪器和设备 2.3.1 气相色谱仪，配质谱检测器。 2.3.2 旋涡混合器。 2.3.3 超声波清洗器（功率≥220 W）。 2.3.4 离心机：转速不低于4000 r/min。 2.3.5 电子天平：感量0.1 mg。 2.4 分析步骤 2.4.1 提取 称取试样约0.20 g，置于50 mL具塞比色管中，用甲醇稀释至刻度。在旋涡混合器中混匀后超声提取15 min，转移至离心管，以4000 r/min离心8 min，取上清液经0.22 μm滤膜过滤，供气相色谱-质谱测定。 2.4.2 测定 2.4.2.1 气相色谱-质谱测定参考条件 由于测试结果依赖仪器，参数可根据实际调整。色谱柱为HP-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm或同等性能毛细管柱。 程序升温：初始50℃保持3 min，以30℃/min升至240℃。