SN/T 3352-2012.Determination of phosphate plasticizers in adhesives used in buliding for import and export.
1范围
SN/T 3352规定了进出口建筑用粘接剂中六种磷酸酯增塑剂(三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三-(2-氯乙基)磷酸酯、三-(2乙基已基)磷酸酯、三苯基磷酸酯)含量的测定方法,包括第一法气相色谱-质谱法(GC-MS)和第二法气相色谱法(GC)。气相色谐质谱法为仲裁法。
SN/T 3352适用于进出口建筑用精接剂中三甲基磷酸酯、三7基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三-(2-氯乙基)磷酸酯、三-(2-乙基己基)磷酸酯、三苯基磷酸酯含量的测定。
2第一法气相色谱-质谱法(GC-MS法)
2.1 原理
试样用甲醇超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱-质谱法测定和确证,外标法定量。
2.2试剂和材 料
2.2.1甲醇:色谱纯。
2.2.2磷酸酯类增塑剂标准品:见表1。
2.2.3标准储备溶液(1000mg/L):准确称取六种磷酸酯增塑剂标准品各0.10g(精确到0.0001g)，置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。标准贮备液于0℃~4℃条件下储存,有效期2个月。
2.2.4标准工作溶液:移取适量标准储备液(2.2.3),用甲醇(2.2.1)稀释成适用浓度的标准工作溶液。
2.2.5有机相滤膜:0.22μm。
2.3仪器和设备
2.3.1气相色谱仪,配有质谱检测器。
2.3.2旋涡混合器。
2.3.3超声 波清洗器(功率≥220 W)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3352-2012
进出口建筑用粘接剂中
磷酸酯类增塑剂的测定
Determination of phosphate plasticizers in adhesives usedinbulidingforimportand export2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标
进出口建筑用粘接剂中
磷酸酯类增塑剂的测定
SN/T3352—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2013年6月第一版
印张0.75
字数18
2013年6月第一次印刷
印数11600
书号：155066·2-25189
定价16.00
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、蔡延平、林睿、葛秀秀、林海霞、林伟靖、黄龙SN/T3352—2012
1范围
进出口建筑用粘接剂中
磷酸酯类增塑剂的测定
SN/T3352—2012
本标准规定了进出口建筑用粘接剂中六种磷酸酯增塑剂（三甲基磷酸酯、三乙基碟酸酯，三丁基磷酸酯、三-(2-氯乙基）磷酸酯、三-(2飞基己基)磷酸酯、三苯基磷酸酯)含量的测定方法，包括第一法气相色谱-质谱法（GC-MS)和第二法气相色谱法（GC)。气相色谱质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用稀接剂中三甲基磷酸酯、三4基磷酸酯、三丁基磷酸酯、三-(2-氯乙基）磷酸酯、三-(2-乙基已基)磷酸酯、专苯基磷酸酯含量的测定。2第法
2.1原理
气相色谱-质谱法（GC-MS法）
试样用甲醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱法测定和确证，外标法定量。2.2试剂和材料
甲醇：色谱纯。
磷酸酯类增塑剂标准品：见表
三甲基磷酸酯
三乙基磷酸酯
三丁基磷酸酯
三-(2-氯乙基）磷酸酯
三-(2-乙基己基)磷酸酯
三苯基磷酸酯
兴种磷酸酯类增塑剂标准品
英文称
Arimethyl/phospha
Triethyl/ph
Tribupsi phosphate
ris(2-chloroethyl)pheshate
Tris(2-ethylhexyl)phosphate
Triphenyl phosphate
英文缩写
CAS号
512-56-1
78-40-0
126-73-8
115-96-8
78-42-2
115-86-6
标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取六种磷酸酯增塑剂标准品各0.10g（精确到0.0001g），2.2.32
置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。标准贮备液于0℃～4℃条件下储存，有效期2个月。2.2.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（2.2.3），用甲醇（2.2.1)稀释成适用浓度的标准工作溶液。2.2.5
有机相滤膜：0.22μm。
2.3仪器和设备
2.3.1气相色谱仪，配有质谱检测器。2.3.2旋涡混合器。
2.3.3超声波清洗器（功率≥220W）。1
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2.3.4离心机：转速不低于4000r/min。2.3.5电子天平：感量0.1mg。
2.4分析步骤
2.4.1提取
称取经混匀后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用甲醇（2.2.1）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取15min，转移至50mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（2.2.5）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。2.4.2测定
2.4.2.1气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
2.4.2.1.1色谱柱：HP-530mX0.25mmX0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱。2.4.2.1.2程序升温：初始温度50℃，保持3min，30℃/min升至240℃，10℃/min升至300℃，保持15min;
2.4.2.1.3
进样口温度：250C：
质谱接口温度：280℃；
2.4.2.1.4
2.4.2.1.5
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
2.4.2.1.6
2.4.2.1.7
2.4.2.1.8
载气：氨气（纯度>99.999%），1.0mL/min恒流：进样量：1μL；
2.4.2.1.9
进样方式：分流进样，分流比10：1；2.4.2.1.10
2.4.2.1.11
2.4.2.1.12
2.4.2.1.13
2.4.2.1.14
电离方式：EI；
溶剂延迟：5min；
质谱扫描方式：同时采集全扫描（SCAN)和选择离子模式（SIM)数据：全扫描（SCAN)范围：10~500m/z；选择离子模式（SIM)采集参数：参见表A.1。2.4.2.2定性测定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大充许偏差相对离子丰度
充许的最大偏差
2.4.2.3定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为2
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纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（2.2.1）稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，六种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图参见图B.1。
2.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。2.5结果计算
按式（1计算试样中磷酸酯的含量。X, =(c-co)×V
式中：
X，—试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：C
样液中被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）：
稀释因子。
计算结果保留三位有效数字。
2.6测定低限
本方法对六种磷酸酯类增塑剂的测定低限见表3。表3六种磷酸酯类增塑剂的测定低限序号
2.7精密度
2.7.1重复性
磷酸酯名称
三甲基磷酸酯
三乙基磷酸酯
三丁基磷酸酯
三-(2-氯乙基)磷酸酯
三-(2-乙基己基）磷酸酯
三苯基磷酸酯
测定低限
.（1)
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。2.7.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结3
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果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。气相色谱法（GC法）
3第二法
3.1原理
试样用甲醇超声萃取，提取液经过滤后，用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD)测定。根据其保留时间定性，外标法定量。
3.2试剂和材料
3.2.1印醇：色谱纯。
3.2.2磷酸酯类增塑剂标准品：配表3.2.3标准储备溶液（1000mg)：准确称取六种磷酸酯增塑剂标摊品各0.10gc精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。标准备液于0℃～A℃条件下储存，有效期2个月。3.2.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（32.3)，用甲醇（3.2.1)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.5有机相滤膜：0.22μm
仪器和设备
气相色谱仪：配火焰光度检测器(FPD)。3.3.1
3.3.2旋涡混合器。
3.3.3超声波清洗器（功率≥220W）3.3.4离心机：转速不低于4000r/min3.3.5电子天平：感量0.1mg。
分析步骤
3.4.1提取
称取经混勾后的试样约0.20g（精确到9.0001g），置于5bmL具塞比色管，用甲醇（3.2.1)稀释至刻度。在旋涡混合器上混勾后，超声波萃取15min，转移至-50mL塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22u
3.4.2测定
有机相滤膜（3.2.6）过滤，滤液供气相色谱-火焰光度检测器测定。3.4.2.1气相色谱-火焰光度检测参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
3.4.2.1。1色谱柱：HP-5030m×0.53mm×1um毛细管柱或性能类似的分析柱。3.4.2.1.2程序升温：初始温度50℃，保持3min，30℃/min升至240℃，10℃/min升至300℃，保持18min。
3.4.2.1.3进样口温度：250℃。3.4.2.1.4加热器辅助传输线：240℃。3.4.2.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%，流速3mL/mim。3.4.2.1.6氢气流量：150mL/min。3.4.2.1.7
空气流量：110mL/min。
3.4.2.1.8进样量：1μL。
9进样方式：不分流。
3.4.2.1.9免费标准bzxz.net
定性、定量测定
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根据试样中被测物的含量，以保留时间进行定性，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇（3.2.1)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，六种磷酸酯标准溶液的气相色谱图参见图C.1。3.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行3.5结果计算
同2.5。
3.6测定低限
本方法对六种磷酸酯类增塑剂的测定低限见表4。表4
3.7精密度
重复性
六种磷酸酯类增塑剂的测定低限磷酸酯名称
三甲基磷酸酯
艺基磷酸酯
三丁基磷酸酯
三-(2-氯乙基）磷酸酯
三-(2-Z/基己基)磷酸酯
苯基磷酸酯
测定低限
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。3.7.2
再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。5
SN/T3352—2012
物质名称
三甲基磷酸酯
三乙基磷酸酯
三丁基磷酸酯
三-(2-氯乙基）磷酸酯
三-(2-乙基已基）磷酸酯
三苯基磷酸酯
（资料性附录）
标准物质选择离子模式（SIM）采集参数表A.1
标准物质选择离子模式（SIM）采集参数定量离子
(m/z）
参照离子1
(m/z）
参照离子2
参照离子3
丰度比
100:34.7:27:12
100104.1:58.6:50.8
100:18.7:10.5:7.7
100116:50.9:49.5
100 +25.4:16.2:1.2
100:58.724.2
Abundance
附录B
（资料性附录）
六种磷酸酯标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图6.o0
三甲基磷酸酯；
三乙基磷酸酯：
三丁基磷酸酯；
三-(2-氯乙基）磷酸酯；
三苯基磷酸酯：
6—三-(2-乙基已基）磷酸酯。
六种磷酸酯标准溶液的气相色谱质谱选择离子监测图图B.1
SN/T3352—2012
SN/T3352—2012
三甲基磷酸酯：
三乙基磷酸酯：
三丁基磷酸酯：
一三-(2-氯乙基）磷酸酯；
5—三-(2-乙基己基）磷酸酯：
6---三苯基磷酸酯。
附录C
（资料性附录）
六种磷酸酯标准溶液的气相色谱图6
图C.1六种磷酸酯标准溶液的气相色谱图SN/T3352-2012
版权专有侵权必究
书号：155066·2-25189
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