SN/T 3351-2012
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SN/T 3351-2012.Determination of bisphenol A in epoxy resin adhesives used in buliding for import and export.
1范围
SN/T 3351规定了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的两种测定方法,包括第一法液相色谱质谱/质谱法(LC-MS/ MS)和第二法高效液相色谱法(HPLC)。其中第一法液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。
SN/T 3351适用于进出口环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法/
3第一法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
3.1原理
试样用乙醇超声萃取,提取液经过滤后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。
3.2试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1乙腈:色谱纯。
3.2.2 乙醇:色谱纯。
3.2.3 双酚A(CAS号80-05-70:纯度≥98%.
3.2.4 标准储备液(1000mg/L :准确称取双酚A(3. 2. 300)10g(精确到0.0001g),置于100ml容量瓶中,用乙醇(3.2. 2)溶解并定容
3.2.5标准工作溶液:移取适量标准储备液(32.4),用乙醇3.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.2.6有机相滤膜:0.22 μm。
3.3 仪器和设备
3.3.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
3.3.2旋涡混合 器。
3.3.3超声波清洗器(功率≥220 W)。
3.3.4 离心机:转速不低于4 000 r/ min.
3.3.5 电子天平:感量0.1 mg。.
1范围
SN/T 3351规定了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的两种测定方法,包括第一法液相色谱质谱/质谱法(LC-MS/ MS)和第二法高效液相色谱法(HPLC)。其中第一法液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。
SN/T 3351适用于进出口环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法/
3第一法液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
3.1原理
试样用乙醇超声萃取,提取液经过滤后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。
3.2试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1乙腈:色谱纯。
3.2.2 乙醇:色谱纯。
3.2.3 双酚A(CAS号80-05-70:纯度≥98%.
3.2.4 标准储备液(1000mg/L :准确称取双酚A(3. 2. 300)10g(精确到0.0001g),置于100ml容量瓶中,用乙醇(3.2. 2)溶解并定容
3.2.5标准工作溶液:移取适量标准储备液(32.4),用乙醇3.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.2.6有机相滤膜:0.22 μm。
3.3 仪器和设备
3.3.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
3.3.2旋涡混合 器。
3.3.3超声波清洗器(功率≥220 W)。
3.3.4 离心机:转速不低于4 000 r/ min.
3.3.5 电子天平:感量0.1 mg。.
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3351—2012
进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
Determination of bisphenol A in epoxy resin adhesives usedin bulidingfor importand export2012-12-12发布
中华人民共和宝
国家质量监督检验检疫总局
福踪克
2013-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
SN/T3351-—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2013年6月第一版
印张0.75
字数18千字
2013年6月第一次印刷
印数1-—1600
书号：155066·2-25188
定价16.00
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡延平、赖莺、邹建龙、林睿、葛秀秀。SN/T3351-—2012
1范围
进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
SN/T3351-—2012
本标准规定了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的两种测定方法，包括第一法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS)和第二法高效液相色谱法（HPLC)。其中第一法液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口环氧树脂粘接剂中双酚A的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）·3.1原理
试样用乙醇超声萃取，提取液经速滤盾，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T6682规定的3.2.1乙腈：色谱纯。
3.2.2乙醇：色谱纯。
双酚A（CAS号80-05-7：纯度≥98%-级水。
3.2.4标准储备液（1000mg/L：准确称取双酚Ag3.2.3b010g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙醇（3.2.2)溶解并定容3.2.5标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.2.4)，用乙醇（3.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.6
有机相滤膜：0.22μm。
仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。旋涡混合器。
超声波清洗器（功率≥220W）。3.3.4
离心机：转速不低于4000r/min。3.3.5
电子天平：感量0.1mg。
3.4分析步骤bzxZ.net
3.4.1提取
称取经混勾后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用乙醇（3.2.2）稀释至1
SN/T3351--2012
刻度。在旋涡混合器（3.3.2）上混匀后，超声波清洗器（3.3.3）萃取15min，转移至50ml具塞离心管，以4000r/1nin的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（3.2.6）过滤，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。
3.4.2测定
色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。
3.4.2.1.1色谱柱：Clg柱，50mm×2.1mm(内径）,1.8μm，或相当者。柱温：室温。
3.4.2.1.2
3.4.2.1.3
进样量：2μL。
流动相：A-水，B-乙腈。
3.4.2.1.4
梯度洗脱条件见表1。
3.4.2.1.5
表1液相色谱梯度洗脱条件
3.4.2.1.6流速：0.3mL/min。
质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。电喷雾（ESI)离子源参数见表2，监测离子对、碰撞能量等见表3。表2电喷雾（ESI）离子源参数
干燥气温度/℃
干燥气流量/(L/min）
雾化气/psi
鞘气温度/℃
鞘气流量/(L/min）
毛细管电压/V
喷嘴电压/V
设定值
2500(+);2000(—)
0(+);2000(-)
母离子
。定量离子。
3.4.2.3定性测定
子离子
双酚A的监测离子对和碰撞能量
碰撞诱导解离电压
碰撞能量CE
SN/T3351-2012
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表4规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的大最偏差
3.4.2.4定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用乙醇（3.2.2）稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，双酚A标准溶液的多反应监测（MRM)色谱图参见图A1。3.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。3.5结果计算
用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中双酚A的含量。(c-C)×V
m×1000
式中：
试样中双酚A的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中双酚A浓度，单位为微克每升（μg/L)；空白试验双酚A浓度，单位为微克每升（μg/L）：V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）;
稀释因子。
计算结果保留三位有效数字。
SN/T3351--2012
3.6测定低限
本方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的测定低限为0.5mg/kg。3.7精密度
3.7.1重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。3.7.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验坊法操作，获得的连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算数平均值的15%。4
第二法高效液相色谱法（HPLC）4.1原理
试样用乙醇超声萃取，提取液经过滤后，用高效液相色谱法测定定量。
4.2试剂和材料
根据其保留时间定性，外标法
除另有规定外，所用试剂均为分析纯水为符答GB/T6682规定的一级水。4.2.1乙腈：色谱纯。
4.2.2乙醇：色谱纯。
4.2.3双酚A(CAS号80-05-1)：纯度98%标准储备液（1000mgL）：准确称取效酚Ac4.2.3)0.10g（精确到0.0001g），置于100ml容4.2.47
至刻度，充分摇争。
量瓶中，月乙醇（4.2.2)稀释至4.2.5标准工作溶液：移取适量标准储备液（4.2.4Y.用乙醇（4.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.2.6
有机相滤膜：0.22μm。
仪器和设备
高效液相色谱仪：配有荧光检测器，4.3.1
4.3.2旋涡混合器。
4.3.3超声波清洗器（功率≥220W）。4.3.4离心机：转速不低于4000r/min。4.3.5电子天平：感量0.1mg。
分析步骤
4.4.1提取
称取经混匀后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用乙醇（4.2.2)稀释至刻度。在旋涡混合器（4.3.2)上混匀后，超声波清洗器（4.3.3）萃取15min，转移至50mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22uμm有机相滤膜（4.2.6)过滤，滤液供高效液相色谱仪测定。
4.4.2测定
4.4.2.1液相色谱参考条件
SN/T3351-2012
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。
4.4.2.1.1色谱柱：Cls柱，150mm×4.6mm（内径），3.5μm，或相当者。4.4.2.1.2
柱温：室温。
进样量：5μL。
4.4.2.1.3
4.4.2.1.4
流动相：A-水，B乙睛。
梯度洗脱条件见表5。
4.4.2.1.5
表5，液相色谱梯度洗脱条件
4.4.2.1.6
流速：1mL/min。
荧光激发波长：225nm
4.4.2.1.73
4.4.2.1.8荧光发射波长：305nm4.4.2.2定量测定
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液种样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用乙醇4.2.2)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，双酚A标准溶液的液相色谱图参见图B14.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。4.5结果计算
同3.5。
4.6测定低限
本方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的测定低限为0.5mg/kg。4.7精密度
4.7.1重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获5
SN/T3351--2012
得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算数平均值的15%。Counts
Counts
附录A
（资料性附录）
双酚A标准溶液的多反应监测（MRM)色谱图227.1/212.1
SN/T3351—2012
227.1/133.2
双酚A标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图10
SN/T3351--2012
SN/T3351-2012
附录B
（资料性附录）
双酚A标准溶液的液相色谱图
双酚A标准溶液的液相色谱图
书号：155066·2-25188
定价：
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进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
Determination of bisphenol A in epoxy resin adhesives usedin bulidingfor importand export2012-12-12发布
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2013-07-01实施
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进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
SN/T3351-—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
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开本880×12301/16
2013年6月第一版
印张0.75
字数18千字
2013年6月第一次印刷
印数1-—1600
书号：155066·2-25188
定价16.00
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：蔡延平、赖莺、邹建龙、林睿、葛秀秀。SN/T3351-—2012
1范围
进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的测定
SN/T3351-—2012
本标准规定了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的两种测定方法，包括第一法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS)和第二法高效液相色谱法（HPLC)。其中第一法液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口环氧树脂粘接剂中双酚A的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3第一法液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）·3.1原理
试样用乙醇超声萃取，提取液经速滤盾，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。3.2试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯水为符合GB/T6682规定的3.2.1乙腈：色谱纯。
3.2.2乙醇：色谱纯。
双酚A（CAS号80-05-7：纯度≥98%-级水。
3.2.4标准储备液（1000mg/L：准确称取双酚Ag3.2.3b010g（精确到0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙醇（3.2.2)溶解并定容3.2.5标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.2.4)，用乙醇（3.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.6
有机相滤膜：0.22μm。
仪器和设备
液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。旋涡混合器。
超声波清洗器（功率≥220W）。3.3.4
离心机：转速不低于4000r/min。3.3.5
电子天平：感量0.1mg。
3.4分析步骤bzxZ.net
3.4.1提取
称取经混勾后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用乙醇（3.2.2）稀释至1
SN/T3351--2012
刻度。在旋涡混合器（3.3.2）上混匀后，超声波清洗器（3.3.3）萃取15min，转移至50ml具塞离心管，以4000r/1nin的速度离心8min，取上清液用0.22μm有机相滤膜（3.2.6）过滤，滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。
3.4.2测定
色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。
3.4.2.1.1色谱柱：Clg柱，50mm×2.1mm(内径）,1.8μm，或相当者。柱温：室温。
3.4.2.1.2
3.4.2.1.3
进样量：2μL。
流动相：A-水，B-乙腈。
3.4.2.1.4
梯度洗脱条件见表1。
3.4.2.1.5
表1液相色谱梯度洗脱条件
3.4.2.1.6流速：0.3mL/min。
质谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。电喷雾（ESI)离子源参数见表2，监测离子对、碰撞能量等见表3。表2电喷雾（ESI）离子源参数
干燥气温度/℃
干燥气流量/(L/min）
雾化气/psi
鞘气温度/℃
鞘气流量/(L/min）
毛细管电压/V
喷嘴电压/V
设定值
2500(+);2000(—)
0(+);2000(-)
母离子
。定量离子。
3.4.2.3定性测定
子离子
双酚A的监测离子对和碰撞能量
碰撞诱导解离电压
碰撞能量CE
SN/T3351-2012
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表4规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的大最偏差
3.4.2.4定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用乙醇（3.2.2）稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，双酚A标准溶液的多反应监测（MRM)色谱图参见图A1。3.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。3.5结果计算
用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中双酚A的含量。(c-C)×V
m×1000
式中：
试样中双酚A的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中双酚A浓度，单位为微克每升（μg/L)；空白试验双酚A浓度，单位为微克每升（μg/L）：V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）;
稀释因子。
计算结果保留三位有效数字。
SN/T3351--2012
3.6测定低限
本方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的测定低限为0.5mg/kg。3.7精密度
3.7.1重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。3.7.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验坊法操作，获得的连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算数平均值的15%。4
第二法高效液相色谱法（HPLC）4.1原理
试样用乙醇超声萃取，提取液经过滤后，用高效液相色谱法测定定量。
4.2试剂和材料
根据其保留时间定性，外标法
除另有规定外，所用试剂均为分析纯水为符答GB/T6682规定的一级水。4.2.1乙腈：色谱纯。
4.2.2乙醇：色谱纯。
4.2.3双酚A(CAS号80-05-1)：纯度98%标准储备液（1000mgL）：准确称取效酚Ac4.2.3)0.10g（精确到0.0001g），置于100ml容4.2.47
至刻度，充分摇争。
量瓶中，月乙醇（4.2.2)稀释至4.2.5标准工作溶液：移取适量标准储备液（4.2.4Y.用乙醇（4.2.2)稀释成适用浓度的标准工作溶液。4.2.6
有机相滤膜：0.22μm。
仪器和设备
高效液相色谱仪：配有荧光检测器，4.3.1
4.3.2旋涡混合器。
4.3.3超声波清洗器（功率≥220W）。4.3.4离心机：转速不低于4000r/min。4.3.5电子天平：感量0.1mg。
分析步骤
4.4.1提取
称取经混匀后的试样约0.20g（精确到0.0001g），置于50mL具塞比色管，用乙醇（4.2.2)稀释至刻度。在旋涡混合器（4.3.2)上混匀后，超声波清洗器（4.3.3）萃取15min，转移至50mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22uμm有机相滤膜（4.2.6)过滤，滤液供高效液相色谱仪测定。
4.4.2测定
4.4.2.1液相色谱参考条件
SN/T3351-2012
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的。
4.4.2.1.1色谱柱：Cls柱，150mm×4.6mm（内径），3.5μm，或相当者。4.4.2.1.2
柱温：室温。
进样量：5μL。
4.4.2.1.3
4.4.2.1.4
流动相：A-水，B乙睛。
梯度洗脱条件见表5。
4.4.2.1.5
表5，液相色谱梯度洗脱条件
4.4.2.1.6
流速：1mL/min。
荧光激发波长：225nm
4.4.2.1.73
4.4.2.1.8荧光发射波长：305nm4.4.2.2定量测定
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准作溶液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标准工作溶液种样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用乙醇4.2.2)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，双酚A标准溶液的液相色谱图参见图B14.4.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。4.5结果计算
同3.5。
4.6测定低限
本方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的测定低限为0.5mg/kg。4.7精密度
4.7.1重复性
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获5
SN/T3351--2012
得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算数平均值的15%。Counts
Counts
附录A
（资料性附录）
双酚A标准溶液的多反应监测（MRM)色谱图227.1/212.1
SN/T3351—2012
227.1/133.2
双酚A标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图10
SN/T3351--2012
SN/T3351-2012
附录B
（资料性附录）
双酚A标准溶液的液相色谱图
双酚A标准溶液的液相色谱图
书号：155066·2-25188
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