SN/T 3366-2012
基本信息
标准号:
SN/T 3366-2012
中文名称:室内装饰装修用涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的测定原子荧光光谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
室内装饰
装修
涂料
可溶性
测定
原子荧光
光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3366-2012.Determination of soluble mercury,arsenic,selenium,antimony in indoor decorating and refurbishing coatings- Atomic fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 3366规定了室内装饰装修涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的原子荧光光谱测定法。
SN/T 3366适用于室内装饰装修涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的测定q本方法的检测下限:可溶性汞0.15 mg/kg,可溶性砷0. 40 mg/kg,溶性硒0.80 mg/kg ,溶性锑0. 40mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3186色漆 、清漆和色漆与清膝用原料C取样
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
3方法提要
涂料样品经涂膜干燥、粉碎过命后,在37℃±2℃温度下以0.07mol/L稀盐酸浸泡处理,滤液于特定介质中用硼氢化钾还原,用原子荧光光谱法分别测定汞、砷、陋和锑元素的含量。
4试剂和材 料
除另有说明外,所用试剂均为发析纯,试验用水符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1硝酸(p=1. 42 g/cm3 ):优级纯。
4.2 盐酸(ρ=1.18 g/cm3 ):优级纯。
4.3硝酸溶液:(1+1)。
4.4 硝酸溶液:(1+9)。
4.5盐酸溶液:0. 07 mol/L士0. 005 mol/L.
4.6 盐酸溶液:(5+95)。
4.7盐酸溶液:(2 mol/L)。
4.8盐酸溶液:(6 mol/L)。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3366-—2012
室内装饰装修用涂料中可溶性汞、砷、硒、的测定原子荧光光谱法
Determination of soluble mercury,arsenic, selenium,antimony in indoordecorating and refurbishing coatings-Atomic fluorescence spectrometric method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国珠海出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:曹乃斌、陈朝方、陈小清、伍利兵、徐泽、廖佳、彭彬。SN/T3366—2012
1范围
室内装饰装修用涂料中可溶性汞、砷、硒、原子荧光光谱法
锑的测定
本标准规定了室内装饰装修涂料中可溶性汞、、硒、锑的原子荧光光谱测定法。SN/T3366—2012
本标准适用于室内装饰装修涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的测定,本方法的检测下限:可溶性汞0.15mg/kg,可溶性砷0.40mg/kg,溶性硒0.80mg/kg,溶性锑0.40mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原料取样GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物-质-限量3方法提要
涂料样品经涂膜干燥、粉碎过筛后,在37℃土2温度下以0.07mol/L稀盐酸浸泡处理,滤液于特定介质中用硼氢化钾还原,用原子荧光光谱法分别测定汞、砷、酒和锑元素的含量。4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为务析纯,试验用水符合GBT-6682中4.1硝酸(p=1.42g/cm2):优级纯。盐酸(p=1.18g/cm2):优级纯。4.2
硝酸溶液:(1十1)。
硝酸溶液:(1十9)。
盐酸溶液:0.07mol/L±0.005mol/L。盐酸溶液:(5+95)。
盐酸溶液:2mol/L)。
盐酸溶液:(6mol/L)。
三级水的要求。
4.9氢氧化钾(2g/L):称取2.0g氢氧化钾,溶于水,稀释至1000mL,摇勾备用。氢氧化钾(50g/L):称取50.0g氢氧化钾,溶于水,稀释至1000mL,摇匀备用。4.10
抗坏血酸溶液(50g/L)+硫脲(50g/1):分别称取25.0g抗坏血酸,25.0g硫脲溶于500ml,4.113
摇勾,用时现配。
硼氢化钾(20g/1.):称取20.0g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液(4.9)中,现配现用。4.12
硼氢化钾(2g/L):称取2.0g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液(4.9)中,现配现用。SN/T3366--2012
硼氢化钾(15g/L):称取15.0g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液(4.10)中,现配现用。4.154
铁氰化钾(10g/L):称取1.0g铁氰化钾,溶于水,稀释至100mL,摇匀备用。4.16
高锰酸钾(4g/L):称取0.4高锰酸钾,溶于水,稀释至100mL,摇匀备用。盐酸羟胺(100g/L):称取10.0g盐酸羟胺,溶于水,稀释至100mL,现配现用。4.17
标准溶液:选用国家标准物质-标准溶液(有证标准物质):4.18.1汞:1000μg/mL
4.18.2砷:1000μg/mL。
4.18.3碗:1000μg/mL
锑:500μg/mL。
4.19汞、砷、硒、锑标准使用液:4.19.1砷、硒、锑标准标准使用液:用盐酸溶液(4.5)逐级稀释砷、硒、锑标准储备溶液(4.18)使浓度分别为;砷:1000μg/L,硒;1000μg/L,锑:1000μg/L,现配现用。4.19.2汞标准标准使用液;取汞标准储备溶液(4.18.1)1mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度混匀,此溶液浓度为10μg/mL,再吸取10μg/mL汞标准溶液1ml.于100ml容量瓶中,用盐酸溶液(4.5)稀释至刻度混勾,浓度为100μg/L,制作标准曲线,现配现用。仪器和设备
原子荧光光度计:配备汞、砷、硒、锑空心阴极灯。恒温水浴振荡器:振荡频率可调,控温精度士2℃。5.2
粉碎设备:粉碎器,剪刀或等效工具。5.3
5.4不锈钢金属筛:孔径0.5mm。5.5酸度计:精度为士0.2pH单位。5.6天:精度0.1mg。
5.7滤膜器:孔径0.45μm。
5.8离心机:最大离心力≥5000g士500g,g=9.80m/s5.9玻璃板:使用前用硝酸溶液浸泡24h,清洗并干燥。6分析步骤
6.1取样
涂料取样按GB/T3186的规定进行。6.2样品处理
按(GB18582--2008中D.4.1和D.4.2进行样品处理。6.3标准系列的配制及预处理
移取一定体积的标准工作溶液(4.19)至容量瓶中,使各元素的浓度符合表1,按表2加入预处理试剂等试剂,其中砷、锑的测试液应室温放置30min;硒、汞的测试液应用沸水浴加热10min,冷却后加其他试剂,最后用盐酸溶液(4.5)定容,摇匀待测。汞的测试液可摇匀后室温静置1h应能保持紫红色,若紫红色褪色应补加高锰酸钾溶液,确保提取液中有机物被反应完全后,再滴加盐酸羟胺(4.17)至紫红色刚好褪去,再加其他试剂定容。2
标准空白
各元素标准系列浓度
各元素预处理试剂的选择
预还原(或氧化)剂的选择
预还原剂(4.11)10mL
预还原剂(4.11)10mL
6mol/1盐酸(4.8)10mL
硝酸(4.1)0.5mL+
高锰酸钾(4.16)1mL
标准工作曲线系列的测定
加其他试剂体积
盐酸(4.4)4mL
盐酸(4.4)4mL
铁氰化钾溶液(4.15)1mL
SN/T3366—2012
单位为微克每升(μg/1.)
盐酸羟胺(4.17)0.1mL(1~2滴)+盐酸(4.4)2mL
定容体积
待测仪器稳定后将仪器调至最佳测定条件(仪器参数参见附录A),按表3选择合适载流溶液及还原剂溶液,先测定标准空白溶液至稳定读数后,将依次测试的标准系列溶液(6.2.3),仪器以标准系列的荧光强度为纵坐标,浓度为横坐标绘制出工作曲线,表3各元素载流溶液及还原剂溶液的选择元素下载标准就来标准下载网
载流溶液的选择
盐酸溶液(4.6)
还原剂的选择
硼氢化钾(20g/L)溶液(4.12)硼氢化钾(20g/L)溶液(4.12)硼氢化钾(2g/L)溶液(4.13)
硼氢化钾(15g/L)溶液(4.14)注:样品提取液移取量根据试样中所含待测元素的含量的大小而定或用盐酸溶液(4.5)适当稀释样品提取液再测试。
2样品测定
移取2mL的样品提取液至50mL容量瓶中,按表2加人各试剂,摇勾待测。按6.4.2测试标准系列同样的条件下处理样品,并测量样品的荧光强度,与标准工作曲线比较定量。同时做空白。如果两次测试的结果(浓度值)的相对偏差大于10%,需按6.2分析步骤进行重测。3
SN/T3366--2012
结果计算
7.1计算方法
试样中可溶性元素(汞、砷、、硒)的含量以质量分数表示,数值单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算:
X(cl-c)×V×F×10-3
式中:
X—试样中可溶性元素(汞、锑、硒)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):--从标准曲线上计算得出的试验溶液(汞、砷、锑、硒)的浓度,单位为微克每升(ug/L):C
co——空白溶液浓度,单位为微克每升(μg/1.);V-萃取的盐酸溶液体积,单位为毫升(mL)F——-稀释因子;
-称取的样品量,单位为克(g)7.2结果:的校正
.(1)
由于本测试方法精确度的原因,在测试结果的基础上需经校正得出最终的分析结果。即式(1)中的计算结果应减去该结果乘以表4中相应元索的分析校正系数的值,作为该元素最终的分析结果报出。示例:汞的计算结果为120mg/kg,表4中分析校正系数为50.%则最终分析结果=120-120×50%=60mg/kg震4
分析校正系数/%
结果表示
汞(Hg)
各元素分析校正系数
硒(Se)
锑(Sb)
试验结果取两次测试结果的来均值,(按GB/T$170进行数值修约)保留小数点后一位。8工作曲线线性范围及检测低限
可落性汞、砷、硒、锑元素的检测低限见表5,本方法的相关系数≥0.999。表5可溶性汞、砷、硒、锑元素的检测低限元素
标准曲线的线性范围
单位为微克每升(g/1.)
检测低限
精密度
9.1重复性
同一操作者两次测试结果的相对偏差小于20%。再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差小于33%。SN/T3366-2012
SN/T3366--2012
工作条件
负商压PMT/V
灯电流/mA
辅助灯电流/mA
观察高度/mm
顺子器状态
载气流量/(mL/min)
屏蔽气流量/(mL/min)
加液时间
读数时间/s
延迟时间/s
测量方法
读数方式
复次数
附录A
(资料性附录)
原子荧光光谱仪工作条件
原子荧光光谱仪工作条件
元素名称
Std.Curve
Peak,Area
注:所用仪器型号为海光AFS230E,实验室可根据其他仪器类型选择合适的工作条件6
SN/T3366-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
室内装饰装修用涂料中可溶性汞、、硒锑的测定原子荧光光谱法
SN/T3366—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.75
宇数16千字
2013年7月第-版
2013年7月第一次印刷
印数1—1600
书号:155066·2-25202
定价16.00元
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