SN/T 3366-2012 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 室内装饰装修用涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的测定 原子荧光光谱法 Determination of soluble mercury, arsenic, selenium, antimony in indoor decorating and refurbishing coatings - Atomic fluorescence spectrometric method 2012-12-12 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2013-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国珠海出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人：曹乃斌、陈朝方、陈小清、伍利兵、徐泽、廖佳、彭彬。 1 范围 本标准规定了室内装饰装修涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的原子荧光光谱测定方法。 本方法适用于室内装饰装修涂料中可溶性汞、砷、硒、锑的测定。 检测下限：可溶性汞 0.15 mg/kg，可溶性砷 0.40 mg/kg，可溶性硒 0.80 mg/kg，可溶性锑 0.40 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原料取样 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 3 方法提要 涂料样品经涂膜干燥、粉碎过筛后，在 37℃±2℃ 条件下用 0.07 mol/L 稀盐酸浸泡处理。滤液在特定介质中用硼氢化钾还原，采用原子荧光光谱法分别测定汞、砷、硒、锑的含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水符合 GB/T 6682 要求。 4.1 硝酸（ρ=1.42 g/cm³）：优级纯 4.2 盐酸（ρ=1.18 g/cm³）：优级纯 4.3 硝酸溶液（1+1） 4.4 硝酸溶液（1+9） 4.5 盐酸溶液（0.07 mol/L±0.005 mol/L） 4.6 盐酸溶液（5+95） 4.7 盐酸溶液（2 mol/L） 4.8 盐酸溶液（6 mol/L） 4.9 氢氧化钾溶液（2 g/L）：称取2.0 g氢氧化钾，溶于水并定容至1000 mL，摇匀备用 氢氧化钾溶液（50 g/L）：称取50.0 g氢氧化钾，溶于水并定容至1000 mL，摇匀备用 4.10 抗坏血酸（50 g/L）+硫脲（50 g/L）：分别称取25.0 g抗坏血酸和25.0 g硫脲溶于500 mL水中，摇匀现配 4.11 硼氢化钾溶液（20 g/L）：溶于氢氧化钾溶液（4.9），现配现用 4.12 硼氢化钾溶液（2 g/L）：现配现用 4.13 硼氢化钾溶液（15 g/L）：溶于氢氧化钾溶液（4.10），现配现用 4.14 铁氰化钾溶液（10 g/L）：溶于水定容至100 mL 4.15 高锰酸钾溶液（4 g/L）：溶于水定容至100 mL 4.16 盐酸羟胺溶液（100 g/L）：现配现用 4.17 标准溶液（有证标准物质） 4.18.1 汞：1000 μg/mL 4.18.2 砷：1000 μg/mL 4.18.3 硒：1000 μg/mL 4.18.4 锑：500 μg/mL 4.19 标准使用液 4.19.1 砷、硒、锑标准使用液：逐级稀释至 1000 μg/L，现配现用 4.19.2 汞标准使用液：由标准储备液逐级稀释至 100 μg/L，用于绘制标准曲线 5 仪器和设备 5.1 原子荧光光度计：配备汞、砷、硒、锑空心阴极灯 5.2 恒温水浴振荡器：振荡频率可调，控温稳定